专利名称：用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置及其使用方法
技术领域：
本发明涉及物质的分离及分析、检测技术，尤其是涉及一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置及其使用方法。
背景技术：
在化学工业与物质的分析测试中，经常需要将一个或一些特定的物质从液相混合物中分离出来，以便对其进行利用或分析测试其含量和性质。例如，水体、土壤、沉积物中的酸可溶硫化物(ASV)、氰化物、挥发酚等，可以利用他们本身具有挥发性，或能在一定的条件下形成挥发性物质的特点，将他们从原来的体系中通过曝气分离出来，富集到另一个体系中。对于水体、土壤中的酸可溶硫化物、氰化物可以首先将其转化为H2S(硫化氢)、HCN(氰氢酸)，然后通过蒸馏或曝气将他们分离出来；而挥发酚类则可以通过蒸馏的方法进行分离。现有的酸可溶硫化物(ASV)、氰化物、挥发酚等挥发性物质的分离富集一般都采用蒸馏法、冷扩散法和惰性气体吹出法等
1)蒸馏法通常包括蒸馏瓶，将需要分离的混合物料置于蒸馏瓶内，通过加热蒸馏瓶即可实现分离，结构简单，但是蒸馏瓶需要加热到沸点以上，操作过于繁琐，且准确度不高；
2)冷扩散法反应装置比较简单，操作简便，测定结果稳定性和准确度都比较高，但冷扩散法所需要的反应时间太长，不利于快速分离与分析、测试；
3)惰性气体吹出法通常采用高纯氮气进行曝气，这种方法需要通过调节曝气速度来控制分离吸收效率，分离过程中容易造成损失，导致回收率、重复性不理想，结果准确性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分离速度快、吸收效率高、重现性好，准确度高的操作简便的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置及其使用方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，包括分离瓶、吸收瓶，活塞式平衡气囊、循环泵和气体流量计，所述的分离瓶的出气导管与所述的吸收瓶的曝气导管密封连通，所述的吸收瓶的出气导管与所述的活塞式平衡气囊的一端密封连通，所述的活塞式平衡气囊的另一端与所述的循环泵的进气口密封连通，所述的循环泵的出气口与所述的气体流量计的进气口密封连通，所述的气体流量计的出气口与所述的分离瓶的曝气导管密封连通。所述的分离瓶和所述的吸收瓶的开口分别采用橡胶密封，所述的分离瓶的瓶壁上部设置有加液口。所述的分离瓶的底部设置有恒温加热器，温度可以根据需要调节。所述的活塞式平衡气囊采用玻璃或塑料制作而成，所述的活塞式平衡气囊的周壁上设置有一个或若干个通气孔，所述的活塞式平衡气囊的活塞上设置有手柄，活塞式平衡气囊的体积随封闭体系内与环境的压力差自动调节，以平衡内、外压力差，也可以通过手柄、调节体积大小。所述的分离瓶和所述的吸收瓶均采用塑料或玻璃材质制作而成。所述的循环泵设置有流量可调装置。一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置的使用方法，具体步骤如下
(1)将分离瓶、吸收瓶、活塞式平衡气囊、循环泵和气体流量计依次通过导管连通构成封闭内循环体系，其中所述的吸收瓶内的位于液面上方的出气导管与所述的活塞式平衡气囊的一端连通，所述的分离瓶内的位于液面下方的曝气导管与所述的气体流量计连通，所述的分离瓶内的位于液面上方的出气导管与所述的吸收瓶内的位于液面下方的曝气导管连通；
(2)将循环泵开启，循环泵抽取吸收瓶上部的空气，空气通过气体流量计计量后送入分离瓶的曝气导管对分离瓶中的液相进行曝气分离得到挥发性气体；
(3)将挥发性气体通过分离瓶的出气导管送入吸收瓶的曝气导管并对吸收瓶内的吸收液进行曝气，使挥发性气体被吸收瓶内的吸收液吸收；
(4)将吸收瓶上部的空气送入活塞式平衡气囊，再进一步被循环泵抽吸，从而构成一次内循环，以此循环往复若干次，最后得到富含挥发性物质的吸收液。所述的分离瓶和所述的吸收瓶的开口分别采用橡胶密封，所述的分离瓶的瓶壁上部设置有加液口。所述的分离瓶的底部设置有温度可调的恒温加热器。与现有技术相比，本发明的优点在于本发明首次公开了一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置及其使用方法，包括分离瓶、吸收瓶，活塞式平衡气囊、循环泵和气体流量计，分离瓶的出气导管与吸收瓶的曝气导管密封连通，吸收瓶的出气导管与活塞式平衡气囊的一端密封连通，活塞式平衡气囊的另一端与循环泵的进气口密封连通，循环泵的出气口与气体流量计的进气口密封连通，气体流量计的出气口与分离瓶的曝气导管密封连通，该装置利用分离瓶与吸收瓶液面上原有的体积有限的空气，通过循环泵分别对分离瓶中的液相进行分离曝气，及对吸收瓶中的液相进行吸收曝气，将挥发性物质由分离瓶吹出，由吸收瓶内的液相收集，实现挥发性物质的分离与吸收，该过程在一个封闭的气体内循环体系中完成，循环泵与气体流量计控制内循环气体流量的作用，活塞式平衡气囊起平衡封闭体系内与外界气压，防止气体外泄的作用。该装置的优点如下以分离瓶内和吸收瓶内液面上方的空气为做气源，代替外来蒸汽或高纯氮气对分离瓶中的液相进行循环曝气，从根本上解决了分离过程中可能产生的损失与回收率低的问题，理论上可以实现最高的分离率、吸收率、准确度与重现性；同时，由于在密闭体系中进行，避免了分离过程中可能的损失，可以使用较高的曝气速度，使分离所需要的时间大大缩短，提高了分离效率；采用活塞式平衡气囊，平衡封闭体系内与外部环境的压力差，防止由于通过外加液体或加热导致密闭系统内气体压力升高，造成气体泄漏损失。综上所述，本发明一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置及其使用方法，具有分离率和吸收率高，准确度性和重现性好，分离速度快，操作简便，使用方法简单的优点。
图I为本发明气体内循环分离吸收装置的结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。具体实施例一
本发明一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，如图I所示，包括分离瓶I、吸收瓶2，活塞式平衡气囊3、循环泵4和气体流量计5，分离瓶I的出气导管Ia与吸收瓶2的曝气导管2b密封连通，吸收瓶2的出气导管2a与活塞式平衡气囊3的一端密封连通，活塞式平衡气囊3的另一端与循环泵4的进气口密封连通，循环泵4的出气口与气体流量计5的进气口密封连通，气体流量计5的出气口与分离瓶I的曝气导管Ib密封连通。在此具体实施例中，分离瓶I和吸收瓶2的开口分别采用橡胶密封，分离瓶I的瓶壁上部设置有加液口 6 ;分离瓶I的底部设置有恒温加热器7，温度可以根据需要调节；活塞式平衡气囊3采用玻璃或塑料制作而成，活塞式平衡气囊3的周壁上设置有一个或若干个通气孔，活塞式平衡气囊3的活塞3a上设置有手柄3b ;分离瓶I和吸收瓶2均采用塑料或玻璃材质制作而成；循环泵4设置有流量可调装置。在此具体实施例中，各组成部分以导管连接，并构成一个气体内循环的封闭体系，导管材料可以是玻璃、塑料或橡胶材料等；吸收瓶I材质为玻璃或有机玻璃或其他透明或不透明材质；分离瓶2的开口用橡胶(如硅橡胶)密封，可以用注射器针头刺穿密封口。循环泵4的流量可调，气体流量计5可以控制流量大小。具体实施例二
本发明一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置的使用方法，如图I所示，具体步骤如下
(1)将分离瓶I、吸收瓶2、活塞式平衡气囊3、循环泵4和气体流量计5依次通过导管连通构成封闭内循环体系，其中，分离瓶I内的位于液面上方的出气导管Ia与吸收瓶2内的位于液面下方的曝气导管2b连通，吸收瓶2内的位于液面上方的出气导管2a与活塞式平衡气囊3的一端连通，分离瓶I内的位于液面下方的曝气导管Ib与气体流量计5连通；
(2)将循环泵4开启，循环泵4抽取吸收瓶2上部的空气，空气通过气体流量计5计量后送入分离瓶I的曝气导管Ib对分离瓶I中的液相进行曝气分离得到挥发性气体；
(3)将挥发性气体通过分离瓶I的出气导管Ia送入吸收瓶2的曝气导管2b并对吸收瓶2内的吸收液进行曝气，使挥发性气体被吸收瓶2内的吸收液吸收；
(4)将吸收瓶2上部的空气送入活塞式平衡气囊3，再进一步被循环泵4抽吸，从而构成一次内循环，以此循环往复若干次，最后得到富含挥发性物质的吸收液。在此具体实施例中，分离瓶I和吸收瓶2的开口分别采用橡胶密封，分离瓶I的瓶壁上部设置有加液口 6,加液口 6位于分尚瓶I液面上,用于添加分尚反应所需试剂；分尚瓶I的底部设置有温度可调的恒温加热器7，恒温加热器7可根据需要调节分离瓶I内温度。上述实施例给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不仅限于上述实施例，本发明的保护范围以 权利要求书为准。
权利要求
1.一种用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，其特征在于包括分离瓶、吸收瓶，活塞式平衡气囊、循环泵和气体流量计，所述的分离瓶的出气导管与所述的吸收瓶的曝气导管密封连通，所述的吸收瓶的出气导管与所述的活塞式平衡气囊的一端密封连通，所述的活塞式平衡气囊的另一端与所述的循环泵的进气口密封连通，所述的循环泵的出气口与所述的气体流量计的进气口密封连通，所述的气体流量计的出气口与所述的分离瓶的曝气导管密封连通。
2.根据权利要求I所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，其特征在于所述的分离瓶和所述的吸收瓶的开口分别采用橡胶密封，所述的分离瓶的瓶壁上部设置有加液口。
3.根据权利要求I所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，其特征在于所述的分离瓶的底部设置有温度可调的恒温加热器。
4.根据权利要求I所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，其特征在于所述的活塞式平衡气囊采用玻璃或塑料制作而成，所述的活塞式平衡气囊的周壁上设置有一个或若干个通气孔，所述的活塞式平衡气囊的活塞上设置有手柄。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，其特征在于所述的分离瓶和所述的吸收瓶均采用塑料或玻璃材质制作而成。
6.根据权利要求5所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置，其特征在于所述的循环泵设置有流量可调装置。
7.一种根据权利要求I所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置的使用方法，其特征在于具体步骤如下 (1)将分离瓶、吸收瓶、活塞式平衡气囊、循环泵和气体流量计依次通过导管连通构成封闭内循环体系，其中所述的分离瓶内的位于液面上方的出气导管与所述的吸收瓶内的位于液面下方的曝气导管连通，所述的吸收瓶内的位于液面上方的出气导管与所述的活塞式平衡气囊的一端连通，所述的分离瓶内的位于液面下方的曝气导管与所述的气体流量计连通； (2)将循环泵开启，循环泵抽取吸收瓶上部的空气，空气通过气体流量计计量后送入分离瓶的曝气导管对分离瓶中的液相进行曝气分离得到挥发性气体； (3)将挥发性气体通过分离瓶的出气导管送入吸收瓶的曝气导管并对吸收瓶内的吸收液进行曝气，使挥发性气体被吸收瓶内的吸收液吸收； (4)将吸收瓶上部的空气送入活塞式平衡气囊，再进一步被循环泵抽吸，从而构成一次内循环，以此循环往复若干次，最后得到富含挥发性物质的吸收液。
8.根据权利要求7所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置的使用方法，其特征在于所述的分离瓶和所述的吸收瓶的开口分别采用橡胶密封，所述的分离瓶的瓶壁上部设置有加液口。
9.根据权利要求8所述的用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置的使用方法，其特征在于所述的分离瓶的底部设置有温度可调的恒温加热器。
全文摘要
本发明公开了用于富集挥发性物质的气体内循环分离吸收装置及其使用方法，特点是包括分离瓶、吸收瓶，活塞式平衡气囊、循环泵和气体流量计，分离瓶的出气导管与吸收瓶的曝气导管密封连通，吸收瓶的出气导管经活塞式平衡气囊的密封连通与循环泵的进气口密封连通，循环泵的出气口经气体流量计与分离瓶的曝气导管密封连通，将上述各部分通过导管连成封闭内循环体系，将循环泵开启抽取吸收瓶上部的空气，送入分离瓶的曝气导管进行曝气分离得到挥发性气体，再通过分离瓶的出气导管送入吸收瓶的曝气导管进行曝气以此循环往复若干次，得到富含挥发性物质的吸收液，优点是分离率和吸收率高，准确度性和重现性好，分离速度快，操作简便，使用方法简单。
文档编号G01N1/34GK102749236SQ20121020774
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月19日 优先权日2012年6月19日
发明者徐继荣, 陈文春 申请人:宁波大学