X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法
【专利摘要】本发明一种X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法，利用实验室收到的实际样品为基体，通过掺入基准试剂(或替代试剂)来制备校准样品。校准样品的数量及各成份的质量分数范围可以任意控制，校准样品的定值全部通过X射线荧光仪完成，无需进行化学分析，配备X-射线荧光分析仪的实验室即可自行制备校准样品，无需化学分析实验室及相关技术人员协助。
【专利说明】X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及校准样品的制备，特别涉及X射线荧光分析时所用的校准样品的制备方法和定值技术。
【背景技术】
[0002]在对样品进行仪器分析中，通常需要先对已明确含量的校准样品进行检测并制作标准曲线，然后再对样品进行检测，从标准曲线中得到样品中待测成分的含量。目前，X射线荧光分析时所用的校准样品一般是选取适当的样品，用化学分析方法或其它分析方法进行实测定值，由于校准样品是实际样品而不能调整其各成分含量，样品的数量及各化学成份的范围难以控制，特别是定值结果的准确性与实验室化学分析技术水平密切相关，没有化学分析实验室及相关技术人员时，不能制备和定值校准样品。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种不依赖化学分析方法且可以人为控制样品数量以及样品中各成分含量的X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法。
[0004]本发明一种X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法，包括以下步骤:
[0005]1)根据样品S的化学成份i，准备各化学成分相应的化学试剂，将试样S与各化学试剂按设定的比例(1-Xi):Xi分别混合均匀，制得各化学成份的极端样品；
[0006]2)将步骤I)中得到的对应某一化学成份i的极端样品与试样S按Ym: (1-Ym)的比例混合，Ym为0~1范围内的任意赋值，制备得到η个对应化学成份i的混合样，η为大于4的自然数；同样制备各化学成分的混合样；
[0007]3)对每一混合样中各化学成分的质量分数定值，混合样即为对应化学成分检测的校准样品。
[0008]以上所述的方法中，步骤I)所述Xi为O至I范围内任意小数,但(Ci X (1-Xi)+Xi)的值应不小于与样品S同类样品可能出现的最大值。
[0009]以上所述的方法中，所述定值过程包括以下步骤:
[0010](I)将步骤2)中的η个混合样和样品S分别制成荧光X射线熔片，用X射线荧光仪分别进行荧光X射线强度测定，第m (m=l, 2，....，η)个熔片测得强度记录为Iim，样品S的熔片测得的强度记录为Ii ;
[0011](2)用式三计算各熔片对应的质量分数Cim:
[0012]Cim=(1-Ym) XCi+YmX [(1-Xi) XCi+KiXXi]式三
[0013]式中，Ci为i成份在试样S中的质量分数，起始赋值为在(Tl范围内(不包括端值)的任意设定值；Ki为化学成份i与化学试剂的转换系数(Ki=化学成分i的摩尔质量/化学试剂的摩尔质量);
[0014](3)以Cim为纵坐标，Iim为横坐标，以步骤(1)取得的Iim和步骤(2)对应的Cim为数值点，过原点划直线，按式四计算该直线的斜率K:
【权利要求】
1.一种X射线荧光分析校准所用校准样品的制备和定值方法，包括以下步骤: 1)根据样品S的化学成份i，准备各化学成分相应的化学试剂，将试样S与各化学试剂按设定的比例(1-Xi):Xi分别混合均匀，制得各化学成份的极端样品； 2)将步骤I)中得到的对应某一化学成份i的极端样品与试样S按Ym= (1-Ym)的比例混合，Ym为0~1范围内的任意赋值，制备得到η个对应化学成份i的混合样，η为大于4的自然数；同样制备各化学成分的混合样； 3)对每一混合样中各化学成分的质量分数定值，混合样即为对应化学成分检测的校准样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)所述Xi为O至I范围内任意小数，但(CiX (1-Xi)+Xi)的值应不小于与样品S同类样品可能出现的最大值。
3.根据权利要求1所述的方法，定值过程包括以下步骤: (1)将步骤2)中的η个混合样和样品S分别制成荧光X射线熔片，用X射线荧光仪分别进行荧光X射线强度测定，第m (m=l, 2，....，η)个熔片测得强度记录为Iim，样品S的熔片测得的强度记录为Ii ; (2)用式三计算各熔片对应的质量分数Cim: Cim=(1-Ym) XCi+YmX [(1-Xi) XCi+KiXXi] 式三 式中，Ci为i成份在试样S中的质量分数，起始赋值为在(Tl范围内(不包括端值)的任意设定值；Ki为化学成份i与化学试剂的转换系数(Ki=化学成分i的摩尔质量/化学试剂的摩尔质量); (3)以Cim为纵坐标，Iim为横坐标，以步骤(1)取得的Iim和步骤(2)对应的Cim为数值点，过原点划直线，按式四计算该直线的斜率K:
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述样品S为硅酸盐水泥，其化学成分i分别为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰和五氧化二磷，所述化学试剂为基准试剂高纯二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、二氧化钛和二氧化锰，或替代试剂碳酸钙、碳酸钠或硫酸钠、碳酸钾或硫酸钾、硫酸钙和磷酸二氢钾。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，Ym取O和I或在0.1段，0.2段，0.3段……0.9段各取一个或二个或三个数值，η的数量在4~29。
6.权利要求1至5任一所述方法制备得到的X射线荧光分析校准所用校准样品。
【文档编号】G01N23/223GK103575756SQ201210249502
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月18日 优先权日:2012年7月18日
【发明者】马振珠, 刘玉兵, 戴平, 韩蔚, 王忠文, 赵鹰立, 张亚珍, 闫冉 申请人:中国建材检验认证集团股份有限公司