专利名称：光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种微量水的测定，尤其是涉及一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定方法。
背景技术：
红外光谱法检测气体基本原理是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测气体物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对气体物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。光声光谱法检测气体基本原理是用一束强度可调制的单色光照射到密封于光声池中的样品上，样品吸收光能，并以释放热能的方式退激，释放的热能使样品和周围介质按光的调制频率产生周期性加热，从而导致介质产生周期性压力波动，这种压力波动可用灵敏的微音器或压电陶瓷传声器检测，并通过放大得到光声信号，这就是光声效应。若入射单色光波长可变，则可测到随波长而变的光声信号图谱，这就是光声光谱。若入射光是聚焦而成的细束光并按样品的χ-y轴扫描方式移动，则能记录到光声信号随样品位置的变化，这就是光声成像技术。这种光声光谱法可用于测定传统光谱法难以测定的光散射强或不透明的样品，如凝胶，溶胶，粉末，生物试样等，目前有应用于物理，化学，生物医学和环境保护等领域。也可用于检测气体中微量水分含量。为进一步推广该检测方法在气体中微量水分含量测定领域中的应用，这两种方法都需要已知水分含量的气体进行标定，而利用经典的卡尔费休法对气体中水分含量的定值是较好的选择。卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。分滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体物质中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可操作性好，准确可靠的光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置及方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，包括依次连接的气体钢瓶、调节阀、主流量计、低温水洗管、样品切换阀、光学水分测定仪、换向阀和低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，还包括旁路调节阀和旁路流量计，旁路调节阀和旁路流量计串联后，并联连接在低温水洗管两端。所述的低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池包括滴定瓶、磁力搅拌套件,所述的滴定瓶内装有吸收液，滴定瓶口插有进样液管、卡尔费休试剂滴定头、带单向阀的放气管、电极和样品进气管，所述的滴定瓶外设有冷却盘管，冷却盘管内通有冷却液。所述的磁力搅拌套件包括驱动电机、磁铁、磁力搅拌棒，所述的磁铁固定在驱动电机上，所述的磁力搅拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁铁上。所述的进样液管管口带有素烧瓷片，该素烧瓷片使气体以细小的气泡鼓出，增大气泡比表面积，提高吸收液吸收气体中微量水分的效率。
所述的低温气体水分吸收管-卡尔费体滴定池和低温水洗管均置于恒温箱中，恒温箱中还设有制冷压缩机，使恒温箱中的温度稳定在零度或零度以下。一种使用所述的装置进行光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定方法，该方法是使气体依次通过串联的光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，通过气体水分吸收管-卡尔费休滴定池测量出气体中的含水量来标定光声光谱水分测定仪。所述的方法具体包括以下步骤(I)在冷却盘管中输入冷却液，打开制冷压缩机和磁力搅拌套件，使得恒温箱的温度稳定在零度或零度以下；(2)在低温水洗管中加入纯净水，用于在干燥气体中增加微量水分；(3)待温度恒定之后，打开气体钢瓶、调节阀、主流量计、旁路调节阀、旁路流量计以及光学水分测定仪，此时从钢瓶中流出的氮气将含微量水分，其水分含量由光学水分测定仪直接读出；(4)待光学水分测定仪读数稳定之后，将排气切换到在低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池中预先加入适量的水分吸收液，并滴定空白值，记录下吸收含水分气体的时间与流量，计算出气体体积；(5)对上述水分吸收液进行卡尔费休滴定，并用纯水测定卡尔费休试剂的滴定当量，得出由卡尔费休法测定的气体中水分含量数据，以该数据作为步骤(3)光学水分测定仪的标定数据；(6)通过调节旁路调节阀和旁路流量计得到不同水分含量的气体，待光学水分测定仪读数稳定之后，将排气切换到在低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池中预先加入适量的水分吸收液，并滴定空白值，记录下吸收含水分气体的时间与流量，计算出气体体积，用于光学水分测定仪的标定；(7)标定结束时，关闭气瓶、电源和各种阀门。本发明利用水分吸收管与卡尔费休滴定池标定用于测定气体中微量水分含量的光声光谱水分测定仪，为实现该方法包含装置有阀门、流量计、光声光谱水分测定仪以及气体水分吸收管-卡尔费休滴定池等。从而解决现有光声光谱水分测定仪标定困难的问题。本发明具有光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池串联使用，同步性好；可调节气体中微量水分含量，操作性好等优点。与现有技术相比，本发明具有以下优点I)可在线使用，光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池串联，即气体样品依次经过两者，同步性好。2)可调节气体中微量水分含量，操作性好。3)卡尔费休测定与水分吸收装置是一体化的，结构简单。4)采用低温环境进行水分吸收，效率高。
图I为本发明系统的结构示意图； 图2为图I系统中低温气体水分-卡尔费休法滴定池局部示意图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例I :本发明是使气体依次通过串联的光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，通过气体水分吸收管-卡尔费休滴定池测量出气体中的含水量来标定光声光谱水分测定仪；系统示意图如图1，包括依次连接的气体钢瓶I、调节阀2、主流量计3、低温水洗管4、样品切换阀7、光学水分测定仪9、换向阀U、低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池8，还包括旁路调节阀5和旁路流量计6，旁路调节阀5和旁路流量计6串联后并联在低温水洗管4两端，低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池8和低温水洗管4均置于恒温箱中，恒温箱内还设有制冷压缩机10。所述的低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池结构如图2所示，包括滴定瓶、磁力搅拌套件，所述的滴定瓶内装有吸收液8-5，滴定瓶口插有进样液管8-6、卡尔费休试剂滴定头8-7、带单向阀的放气管8-8、电极8-9和样品进气管8-10，所述的滴定瓶外设有冷却盘管8-11，冷却盘管8-11内通有冷却液8-4，冷却液8-4为可以使滴定瓶的温度维持在零度或零度以下的液体，如水、煤油等。所述的进样液管8-6管口带有素烧瓷片8-12，该素烧瓷片8-12使气体以细小的气泡鼓出，增大气泡比表面积，提高吸收液吸收气体中微量水分的效率。所述的磁力搅拌套件包括驱动电机8-1、磁铁8-2、磁力搅拌棒8-3，所述的磁铁8-2固定在驱动电机8-1上，所述的磁力搅拌棒8-3置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁铁8-2上。使用上述装置进行光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定，具体步骤如下步骤(I)在冷却盘管8-11中加入冷却液8-4，打开制冷压缩机10和磁力搅拌套件，使得恒温箱的温度稳定在零度或零度以下。步骤(2)在低温水洗管4中加入纯净水，用于在干燥氮气中增加微量水分。步骤(3)待温度恒定之后，打开气体钢瓶I、调节阀2、主流量计3、旁路调节阀5、旁路流量计6以及光学水分测定仪9。此时从钢瓶中流出的氮气将含微量水分，其水分含量可由光学水分测定仪9直接读出。步骤(4)待光学水分测定仪9读数稳定之后，将排气切换到在低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池8中加入适量的水分吸收液，并滴定空白值，记录下吸收含水分气体的时间与流量，根据这两者可计算出气体体积。步骤(5)对上述水分吸收液进行卡尔费休滴定，并用纯水测定卡尔费休试剂的滴定当量，计算出由卡尔费休法测定的气体中水分含量。该数据可作为步骤(3)光学水分测定仪9的标定数据。
步骤(6)通过调节旁路调节阀5和旁路流量计6得到不同水分含量的气体，待光学水分测定仪9读数稳定之后，将排气切换到在低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池8中加入适量的水分吸收液，并滴定空白值，记录下吸收含水分气体的时间与流量，根据这两者可计算出气体体积，用于光学水分测定仪9的标定。步骤(7)标定结束时，关闭气瓶、电源和各种阀门。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
权利要求
1.一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，包括依次连接的气体钢瓶、调节阀、主流量计、低温水洗管、样品切换阀、光学水分测定仪、换向阀和低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，还包括旁路调节阀和旁路流量计，旁路调节阀和旁路流量计串联后，并联连接在低温水洗管两端。
2.根据权利要求I所述的一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，所述的低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池包括滴定瓶、磁力搅拌套件，所述的滴定瓶内装有吸收液，滴定瓶口插有进样液管、卡尔费体试剂滴定头、带单向阀的放气管、电极和样品进气管，所述的滴定瓶外设有冷却盘管，冷却盘管内通有冷却液。
3.根据权利要求2所述的一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，所述的磁力搅拌套件包括驱动电机、磁铁、磁力搅拌棒，所述的磁铁固定在驱动电机上，所述的磁力搅拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁铁上。
4.根据权利要求2所述的一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，所述的进样液管管口带有素烧瓷片，该素烧瓷片使气体以细小的气泡鼓出，增大气泡比表面积，提高吸收液吸收气体中微量水分的效率。
5.根据权利要求I所述的一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置，其特征在于，所述的低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池和低温水洗管均置于恒温箱中，恒温箱中还设有制冷压缩机，使恒温箱中的温度稳定在零度或零度以下。
6.一种使用如权利要求1-5任一种所述的装置进行光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定方法，该方法是使气体依次通过串联的光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，通过气体水分吸收管-卡尔费休滴定池测量出气体中的含水量来标定光声光谱水分测定仪。
7.根据权利要求6所述的一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤(1)在冷却盘管中输入冷却液，打开制冷压缩机和磁力搅拌套件，使得恒温箱的温度稳定在零度或零度以下；(2)在低温水洗管中加入纯净水，用于在干燥气体中增加微量水分；(3)待温度恒定之后，打开气体钢瓶、调节阀、主流量计、旁路调节阀、旁路流量计以及光学水分测定仪，此时从钢瓶中流出的氮气将含微量水分，其水分含量由光学水分测定仪直接读出；(4)待光学水分测定仪读数稳定之后，将排气切换到在低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池中预先加入适量的水分吸收液，并滴定空白值，记录下吸收含水分气体的时间与流量，计算出气体体积；(5)对上述水分吸收液进行卡尔费休滴定，并用纯水测定卡尔费休试剂的滴定当量，得出由卡尔费休法测定的气体中水分含量数据，以该数据作为步骤(3)光学水分测定仪的标定数据；(6)通过调节旁路调节阀和旁路流量计得到不同水分含量的气体，待光学水分测定仪读数稳定之后，将排气切换到在低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池中预先加入适量的水分吸收液，并滴定空白值，记录下吸收含水分气体的时间与流量，计算出气体体积，用于光学水分测定仪的标定；(7)标定结束时，关闭气瓶 、电源和各种阀门。
全文摘要
本发明涉及一种光学法测定气体中微量水分过程中的动态标定装置及方法，包括依次连接的气体钢瓶、调节阀、主流量计、低温水洗管、样品切换阀、光学水分测定仪、换向阀和低温气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，还包括旁路调节阀和旁路流量计，旁路调节阀和旁路流量计串联后，并联连接在低温水洗管两端。该方法是使气体依次通过串联的光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池，通过气体水分吸收管-卡尔费休滴定池测量出气体中的含水量来标定光声光谱水分测定仪。与现有技术相比，本发明具有光声光谱水分测定仪与气体水分吸收管-卡尔费休滴定池串联使用，与测定同步校定；可调节气体中微量水分含量，操作性好等优点。
文档编号G01N21/31GK102928365SQ20121041841
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者刘刚, 张小沁, 薛晓康 申请人:上海天科化工检测有限公司, 上海化工研究院