专利名称：Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法
Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法。二、背景技术
稀土作为特殊材料广泛应用于冶金、航空等不同领域，稀土在钢中的应用目前仍是科研工作者研究的热点。由于稀土是稀有资源，准确测定Fe-Ce中间合金中铁的含量，对指导工艺生产、避免浪费有着非常重要的作用。目前Fe-Ce中间合金中铁尚无分析方法。三、发明内容
本发明的目的在于公开一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，利用该方法可准确测定Fe-Ce中间合金中铁的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
I、称样量的确定
分别称O. 1000g、0. 2000g Fe-Ce中间合金1#试样于300mL锥形瓶中，加入(2+3) 硫磷混酸20mL(2+3硫磷混酸是将P1. 84g/mL的硫酸40mL与P1. 685g/mL的磷酸60mL搅匀)，在高温电炉上加热使试样完全溶解至浓硫酸烟离开瓶底二分之一瓶高处，取下，稍冷， 加(1+1)盐酸的20mL (1+1的盐酸是将P1. 19g/mL的盐酸50mL与50mL的水搅匀)，在电炉上加热，以二氯化亚锡溶液6 at%至浅黄色。取下稍冷，加热水50mL，加入8滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的蓝色，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，立即加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，结果见表I。
表1:称样量的确定at %
权利要求
1.一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，其特征在于样品破碎、研磨至其粒度为80目，测定步骤如下 I)、加入(2+3)硫磷混酸15mL 25mL (2+3的硫磷混酸是将P1. 84g/mL的硫酸40mL与P1. 685g/mL的磷酸60mL搅匀)，在高温电炉上加热使试样完全溶解至浓硫酸烟离开瓶底二分之一瓶高处，取下，稍冷，加(1+1)盐酸的20mL 30mL (1+1的盐酸是将P1. 19g/mL的盐酸50mL与50mL的水搅匀)，在电炉上加热，以二氯化亚锡溶液(6 at%)至浅黄色(还原后煮沸不应变白)；取下，稍冷，加热水50mL (溶液保持在40 50°C)，加入8滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至稳定的蓝色，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，立即加4 5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，随同带空白； 2)、空白值的确定向随同试样操作的空白溶液中加6. 0 0 mL硫酸亚铁铵标准溶液c (FeSO4=O.1 mol/L), 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点，记下毫升数A，再向溶液中加6. OOmL硫酸亚铁铵标准溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色不退为终点记下毫升数B，则Vtl=A-B即为空白毫升数； 计算公式为:
全文摘要
本发明涉及一种Fe-Ce中间合金中铁含量的测定方法，属于分析化学技术领域，其特征是用硫磷混酸溶解试样，重铬酸钾容量法测定。该方法可准确、快速测定Fe-Ce中间合金中铁的含量。
文档编号G01N1/28GK102980886SQ20121046428
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者丁美英 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司