专利名称：一种冶金杂料中多种元素的同时测定法的制作方法
技术领域：
本发明属于冶金材料测试的技术领域，具体的涉及一种冶金杂料中多种元素的同时测定法。
背景技术：
碱金属主要有钾和钠，高炉本身有一定的排碱能力，碱金属在控制范围内对高炉影响不大。但是入炉铁矿石碱金属含量太多，超过高炉排碱能力，就会形成碱金属富集，极易造成软化温度降低，软熔带上移，不利于发展间接还原，造成焦比升高。球团含有碱金属会造成球团异常膨胀引起严重粉化，恶化料柱透气性，碱金属对焦炭性能破坏也很严重。另夕卜，高炉中上部碱金属化合物黏附在炉墙上，促使炉墙结厚、结瘤并破坏砖衬。铁矿石中的铅在高炉中几乎全部被还原，由于铅的密度大，故沉于死铁层之下，易破坏炉底砖缝，有可能会造成炉底烧穿。锌很容易气化，锌蒸汽容易进入砖缝，氧化成为ZnO后膨胀，破坏炉身上部耐火砖衬。铁矿石中的铜和砷基本还原进入生铁，影响生铁质量。为了掌握冶炼过程中的炉况和产品质量以及原燃料的消耗，铁矿石中的碱金属、铅、锌、砷、铜等有害元素的检测数据尤为重要。由于受资源条件的限制，钢铁企业所用原料中有害元素K、Na、Pb、Zn、As、Cu都比较高，这些有害元素入炉后，一方面破坏原料的冶金性能，并在炉内形成循环，影响路况的稳定和指标的优化，另一方面对炉衬和冷却设施造成侵蚀，缩短高炉寿命。为此准确及时的测定这些元素的含量，以便炼铁采取抑制措施，对优化高炉用料具有重要意义。为满足冶炼生产要求，测试方法应具有如下特点(I)分析物料品种全，对铁矿石、除尘灰、污泥、焦炭、煤粉、渣样等冶炼过程的物料都能测定；(2)分析含量范围宽，可用于含量为O. OOX — X.XX%的测定，其中锌元素的测定范围上限可达到35% ；(3)操作简单，易于掌握。目前对冶金杂料例如铁矿石等进行处理时，一种是采用熔融法，但是该法会额外的引入钠元素等待测元素；一种是用酸溶解，所用的酸一般为盐酸和硝酸的混合酸，但是采用该混合酸不适用于各种冶金杂料，并且样品溶解后所得的溶液均呈现浑浊状态。传统的光度法步骤繁琐，操作条件难于控制，试剂消耗大；原子吸收光谱法比较简单，但由于测定范围较窄，且只能进行单元素测定，难以满足大批试样多元素分析的要求。X荧光虽然简便快捷，但易受基体影响，只适合相似基体的单一品种，而且需要成套的标准物质建立曲线。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种冶金杂料中多种元素的同时测定法，该同时测定方法通过选择合适的样品处理方法，灵活地匹配基体，合理的优化仪器参数，保证了不同品种宽范围冶金杂料中多种元素的准确测定。本发明的技术方案为一种冶金杂料中多种元素的同时测定法，包括以下步骤(I)样品的处理称取样品，首先用由盐酸、氢氟酸和高氯酸组成的混合酸将样品完全溶解，得到样品溶液；然后加热蒸干样品溶液，再加入二次蒸馏水反复蒸干三次，将残留的混合酸完全除去；最后用5ml盐酸定容于IOOml容量瓶中，得到试样，待用；(2)工作曲线的绘制首先选择已知含痕量待测元素或不含待测元素的类型相似或相同的标准物质作为基体物质，然后按照步骤(I)将基体物质处理并定容于IOOml容量瓶中；最后加入不同浓度梯度的待测元素混合标准溶液，以此绘制出工作曲线；(3)试样的测定将步骤(I)所得的试样用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样中多种待测元素的含量。在进行步骤(3)试样的测定时，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件为高频发生器工作功率为1400W，冷却气流量为12L/min，雾化气流量为1. OL/min，辅助气流量为O. 8L/min，冲洗时间45s。所述样品为冶金杂料中的铁矿石或除尘灰或污泥或煤粉或渣样。所述混合酸由5ml盐酸、2ml氢氟酸和3ml高氯酸组成。本发明的有益效果为本发明所述的同时测定方法，采用由盐酸、氢氟酸和高氯酸组成的混合酸对样品进行溶解，混合酸中的盐酸、氢氟酸和高氯酸均为优级纯。该混合酸利用高氯酸的强氧化性和氢氟酸与盐酸的强络合溶解能力，可以使各种冶金杂料样品溶解完全，并且所得溶液清澈。使用该混合酸使得冶金杂料样品的适用范围更广泛，可用于铁矿石、除尘灰、污泥、焦炭、煤粉、渣样等多种冶金杂料。为了保证试样测定的稳定性，必须确保试样中无残留的混合酸，由于混合酸中加入了高氯酸，不仅可以利用高氯酸的强氧化性，同时在加热蒸干样品溶液时，由于高氯酸活泼，易于分解挥发，可以将盐酸和氢氟酸带出，加快混合酸的去除。然后又加入二次蒸馏水反复蒸干三次，可以彻底地清除残留混合酸，既确保试样的稳定性，又可以防止残留氢氟酸对测试仪器中的石英管产生腐蚀。为了确保冶金杂料中多种元素的同时测定，尤其在没有系列标准物质的情况下，必须灵活的匹配基体，合理的绘制工作曲线。本发明选择已知含痕量待测元素或不含待测元素的类型相似或相同的标准物质作为基体物质，加入不同浓度梯度的待测元素混合标准溶液，以此绘制工作曲线，可消除基体的干扰。本发明所述冶金杂料中多种元素的同时测定法具备以下优点(I)弥补了原子吸收、X荧光分析方法中的不足，拓展了分析品种的覆盖范围，和手工化学法相比，简便、快速、环保，易于掌握，具有较高的准确度和较好的精密度。(2)为进厂原料把关和指导炼铁生产及科研公关发挥着重要作用，在炼铁生产过程中，根据分析数据调整配料，促进产品质量的提闻，减少废品，创造效益。
具体实施例方式优化仪器参数是满足分析测试的必要条件，就本发明中仪器参数的优化理由详述如下1、分析谱线的选择对于分析谱线的选择，通常根据待测元素含量的高低以及样品中存在的干扰元素，选择发射净强度大、信背比高、共存元素干扰少的谱线作为待测元素分析谱线，本实验通过对每个测定元素多条谱线进行综合比较，选择的各元素最佳分析谱线见表I。表1.分析谱线的选择
权利要求
1.一种冶金杂料中多种元素的同时测定法，包括以下步骤(1)样品的处理称取样品，首先用由盐酸、氢氟酸和高氯酸组成的混合酸将样品完全溶解，得到样品溶液；然后加热蒸干样品溶液，再加入二次蒸馏水反复蒸干三次，将残留的混合酸完全除去；最后用5ml盐酸定容于IOOml容量瓶中，得到试样，待用；(2)工作曲线的绘制首先选择已知含痕量待测元素或不含待测元素的类型相似或相同的标准物质作为基体物质，然后按照步骤(I)将基体物质处理并定容于IOOml容量瓶中；最后加入不同浓度梯度的待测元素混合标准溶液，绘制出工作曲线；(3)试样的测定将步骤(I)所得的试样用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样中多种待测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的冶金杂料中多种元素的同时测定法，其特征在于，在进行步骤(3)试样的测定时，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件为高频发生器工作功率为1400W，冷却气流量为12L/min，雾化气流量为1. OL/min，辅助气流量为O. 8L/min，冲洗时间45s。
3.根据权利要求1所述的冶金杂料中多种元素的同时测定法，其特征在于，所述样品为冶金杂料中的铁矿石或除尘灰或污泥或焦炭或煤粉或渣样。
4.根据权利要求1所述的冶金杂料中多种元素的同时测定法，其特征在于，所述混合酸由5ml盐酸、2ml氢氟酸和3ml高氯酸组成。
全文摘要
本发明属于冶金材料测试的技术领域，具体的涉及一种冶金杂料中多种元素的同时测定法。一种冶金杂料中多种元素的同时测定法，包括以下步骤(1)样品的处理；(2)工作曲线的绘制；(3)试样的测定。该同时测定方法通过选择合适的样品处理方法，灵活地匹配基体，合理的优化仪器参数，保证了不同品种宽范围冶金杂料中多种元素的准确测定。
文档编号G01N21/73GK103018230SQ20121053656
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者赵贵芬, 宋兰会, 魏纯玉, 徐增琴, 耿厚安, 陈俊江, 李书梅, 张海燕, 唐海燕 申请人:济钢集团有限公司