氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料及制作方法
【专利摘要】本发明涉及氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料及制作方法，填充浆料由以下组分按重量百分比计，溶剂30～50%、粘结剂20～40%、填充剂10～20%、增塑剂10～20%、润滑剂10～20%；将上述组分混合均匀，且在25℃，粘度为4000～20000Pa.s。制作方法为NOx传感器芯片的狭缝印刷高度和印刷厚度成正比，印刷试验配制填充浆料的印刷厚度与狭缝的对应关系，并根据NOx传感器芯片的狭缝来确定印刷厚度，由印刷高度设计印刷网版，从而得到所需要的狭缝厚度；通过设计好的印刷网版将制得的填充浆料印刷到NOx传感器芯片的狭缝中，放入炉中一起烧结，所印刷的填充浆料在共烧结后全部烧除没有残留。本发明通过调整狭缝的高度来调整扩散阻力。
【专利说明】氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料及制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化锆基氮氧化物(NOx)传感器芯片狭缝的填充浆料及制作方法。
【背景技术】
[0002]NOx的检测方法有:离子选择性电极法，化学发光法，生物化学传感器法,半导体传感器法，固体电解质电流型传感器法等。目前国外已经有一些机构研发出固体电解质电流型传感器并产业化，主要用于重型柴油发动机的尾气排放处理系统。这种NOx传感器的结构为片式结构，由六层甚至更多层的钇稳定氧化锆YSZ和Al2O3陶瓷片叠合而成，结构和制作工艺都很复杂。
[0003]专利申请201010525727.3介绍了发明人之前发明的一种结构和制作方法，其中关于狭缝大小的控制和制备没有进行具体的研究。
[0004]狭缝的大小直接影响泵电流信号的大小，如何控制好NOx传感器中的三个狭缝的大小是非常重要的，狭缝过大，氧泵的速度来不及泵走氧气，不能出现极限电流；狭缝过小，气体扩散太慢，极限电流值太低，对气体浓度的分辨率低，对低浓度的氧气变化没有反应。
【发明内容】
[0005]本发明目的提供一种氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料及制作方法。
[0006]首先根据一种狭缝的计算方法，根据氧泵工作电流计算，极限电流表示为:I=4FD/RQT*S/L*(Po-Pe)其中:D是NOx的扩散系数，S是有效扩散路径的截面积，L是有效扩散路径的长度，Po是扩散前测量气体中氧分压，Pe是扩散后测量室的氧分压，Rtl是气体常数，F 是法拉第常数，T 是绝对温度。F=96490C/mol and D=L 68cm2/sec, R0=82.05atm*cm3/mol*K，T=1073K，可以通过调整狭缝的尺寸来调整扩散阻力R=L/S，由于NO5J.感器芯片结构紧凑，狭缝宽度和扩散长度L可调整的范围比较小，所以本发明通过调整狭缝的高度来调整扩散阻力。
[0007]本发明的技术方案为:
[0008]氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:填充浆料由以下组分按重量百分比计，溶剂30?50%、粘结剂20?40%、填充剂10?20%、增塑剂10?20%、润滑剂10?20% ;将上述组分混合均匀，且在25°C，粘度为4000?20000Pa.S。本发明所述的NOx传感器芯片为申请号201010525727.3所公开的结构。
[0009]所述的溶剂为甲苯、乙醇、丁酮中一种或二种以上混合物。
[0010]所述的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB、乙基纤维素一种或二种混合物。
[0011 ] 所述的填充剂为石墨或淀粉。
[0012]所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。[0013]所述的润滑剂为聚乙二醇。 [0014]一种氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的制作方法，其特征在于按以下步骤进行:(1)狭缝的填充浆料配制:填充浆料由以下组分按重量百分比计，溶剂30~50%、粘结剂20~40%、填充剂10~20%、增塑剂10~20%、润滑剂10~20% ;将上述组分混合均匀，且在25°C，粘度为4000~20000Pa.s ；(2)由于NOx传感器芯片的狭缝印刷高度和印刷厚度成正比，印刷试验配制填充浆料的印刷厚度与狭缝的对应关系，并根据NOx传感器芯片的狭缝来确定印刷厚度，由印刷高度设计印刷网版，从而得到所需要的狭缝厚度；(3)通过设计好的印刷网版将步骤(1)制得的填充浆料印刷到NOx传感器芯片的狭缝中，放入炉中一起烧结，所印刷的填充浆料在共烧结后全部烧除没有残留。
[0015]所述填充浆料的粘度发生变化时，同样的印刷网版参数得到的印刷厚度也会变化，所以每次改变浆料配方时，通过印刷试验重新确定配制填充浆料的印刷厚度与狭缝的对应关系。
[0016]本发明通过调整狭缝的尺寸来调整扩散阻力R=L/S，由于NOx传感器芯片结构紧凑，狭缝宽度和扩散长度L可调整的范围比较小，本发明通过调整狭缝的高度来调整扩散阻力。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是Nox传感器芯片的整体结构剖面图。
[0018]图2是Nox传感器芯片第二层基片的俯视图。
[0019]图3是6种样品的泵电流随泵电压的变化状况图。
[0020]图4是1#样品的泵电流随泵电压的变化状况图。
[0021]图5是2#样品的泵电流随泵电压的变化状况图。
[0022]图6是3#样品的泵电流随泵电压的变化状况图。
[0023]图7是全范围不同氧含量的泵电流和泵电压对应关系图。
[0024]图8是氧含量和极限电流拟合关系图。
【具体实施方式】
[0025]结合附图对本发明进行详细的说明:
[0026]如图1是Nox传感器的结构，5层基片分别是2、11、21、13、14，尾气通过尾气进口22，狭缝3进入缓冲室20，再通过狭缝4进入第一室6，在经过狭缝7进入第二室9，第一室内的非活化电极5和外电极I组成主氧泵，第二室内的活化电极8和外电极I组成辅助氧泵，第二室内的测量电极10和外电极I组成测量氧泵，参比电极17和外电极I引出电动势作为系统工作的参考，15、16和12共同形成参比空气的通道，绝缘层19和加热电阻18共同形成系统工作所需要的加热条件。从理论上计算狭缝大小范围，I=4FD/RT*S/L*(Po-Pe)，设2500ppm氧浓差对应的极限电流为:20 — 50uA ;另外假设狭缝宽度1mm，长度5mm，据此计算和估计狭缝的高度如下:
[0027]I)对应20uA时，有关数据代入公式有:
[0028]20 X10~6 =X X 0.25 X10~2
[0029]h=3.4 ( μ m)[0030]2)对应50um时，有关数据代入公式有:
[0031]
【权利要求】
1.氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:填充浆料由以下组分按重量百分比计，溶剂30?50%、粘结剂20?40%、填充剂10?20%、增塑剂10?20%、润滑剂10?20% ;将上述组分混合均匀，且在25°C，粘度为4000?20000Pa.S。
2.根据权利要求1所述的氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:所述的溶剂为甲苯、乙醇、丁酮中一种或二种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:所述的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB、乙基纤维素一种或二种混合物。
4.根据权利要求1所述的氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:所述的填充剂为石墨或淀粉。
5.根据权利要求1所述的氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
6.根据权利要求1所述的氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的填充浆料，其特征在于:所述的润滑剂为聚乙二醇。
7.氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的制作方法，其特征在于按以下步骤进行:(1)狭缝的填充浆料配制:填充浆料由以下组分按重量百分比计，溶剂30?50%、粘结剂20?40%、填充剂10?20%、增塑剂10?20%、润滑剂10?20% ;将上述组分混合均匀，且在25°C，粘度为4000?20000Pa.s ; (2)由于NOx传感器芯片的狭缝印刷高度和印刷厚度成正比，印刷试验配制填充浆料的印刷厚度与狭缝的对应关系，并根据NOx传感器芯片的狭缝来确定印刷厚度，由印刷高度设计印刷网版，从而得到所需要的狭缝厚度；(3)通过设计好的印刷网版将步骤(I)制得的填充浆料印刷到NOx传感器芯片的狭缝中，放入炉中一起烧结，所印刷的填充浆料在共烧结后全部烧除没有残留。
8.根据权利要求7所述的氧化锆基电化学NOx传感器芯片狭缝的制作方法，其特征在于:所述填充浆料的粘度发生变化时，同样的印刷网版参数得到的印刷厚度也会变化，所以每次改变浆料配方时，通过印刷试验重新确定配制填充浆料的印刷厚度与狭缝的对应关系ο
【文档编号】G01N27/26GK103645221SQ201310606881
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】谢光远, 石亮 申请人:武汉锆元传感技术有限公司