一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，具体包括以下步骤：1）根据GB/T176-2008测定试样中的Ca含量；2）根据GB/T176-2008中给出的方法制备待测试样；3）取待测试样溶液，加水稀释、然后先后加入酒石酸钾钠、三乙醇胺混匀，再加EDTA标准溶液络合试样中所有的CaO并使EDTA过量，最后加入指示剂并用EDTA标准溶液滴定至终点，根据钙镁总量差减法计算MgO含量。本发明提供的方法能够缩短滴定时间，使得颜色变化敏锐，易于观察，大大提高工作效率和提高测量的准确度。
【专利说明】一种通过耗镁总量差减法快速测定MgO含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析检测领域，具体涉及一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法。
【背景技术】
[0002]目前，在测量石灰石中的I丐、镁含量时，一般按GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中氧化镁的测定，即通过代用法进行测定，先测量样品中的钙含量，然后测量样品中的钙镁总量，最后根据差减法采用钙镁总量减去钙含量即可计算出镁含量。在GB/T 176-2008提供的具体检测方法中，在测量钙镁总量时先加入掩蔽剂、缓冲溶液和指示剂，然后采用EDTA进行滴定，该操作方法存在较多缺陷:1)滴定过程长，在搅拌的过程中手发酸；2)颜色反应过慢；3)不好观察终点颜色，而且也非常容易滴定过量；4)使分析结果产生较大误差。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对以上问题，提供一种能够通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，滴定过程短，颜色反应敏锐，准确度大大提高。
[0004]为了解决以上技术问题，本发明提供了一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，具体包括以下步骤:
1)根据GB/T176-2008测定试样中的CaO含量；
2)根据GB/T176-2008中给出的方法制备待测试样；
3)取25ml待测试样溶液，加入7ml20g/L氟化钾溶液静置2min，加水稀释至200ml，加入Iml酒石酸钾钠、5ml三乙醇胺混匀，然后加入25ml pH= IO的缓冲溶液混匀，再加入EDTA标准溶液络合试样中所有的CaO，其加入量根据步骤I)得到的CaO含量计算；前述所得的溶液中加入0.03g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色，计算EDTA的总共用量，通过该值计算得到CaO、MgO的总量；
通过钙镁总量差减法即可得到样品中的MgO含量。
[0005]所述酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂为1+2.8型，即取1.0OOg酸性铬蓝K、
2.Sg-萘酚绿B和50克已在105°C烘干过的硝酸钾，混合研磨制成。原有的滴定方法中酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂为1+2.5型，即取1.0OOg酸性铬蓝K、2.5g-萘酚绿B和50克已在105°C烘干过的硝酸钾，混合研磨制成。本发明由于将酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂由原来的1+2.5提高到1+2.8，将萘酚绿B的比例加大，可以增加绿色背景使终点颜色灵敏，颜色易于观察，采用该方法后终点颜色不易观察的现象大有改善。
[0006]由于测定过程中所用的蒸馏水中可能含有少量的氧化镁，在测定MgO含量的同时，应该对蒸馏水做空白试验，所得的MgO含量结果应该扣除空白，可确保试验结果的准确性。
[0007]将3)的步骤至少重复3遍，求取平均值，通过多次滴定，尽量减小测定的偏差。
[0008]所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。[0009]在MgO的测定过程中，需要严格控制溶液的pH=10，若pH > 11时产生氧化镁沉淀，PH < 9.5时镁离子与EDTA反应不完全，均会影响测定结果的准确性。
[0010]本发明通过钙镁总量差减法测定MgO含量的涉及的反应式为:
Ca2+、Mg2+与EDTA分别进行配位反应:
Ca2++H2Y2_=CaY2>2H+
Mg2++ H2Y2- =MgY2_+2H+
当pH= IO时，
化学计量点
【权利要求】
1.一种通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，其特征在于:具体包括以下步骤: 1)根据GB/T176-2008测定试样中的CaO含量； 2)根据GB/T176-2008中给出的方法制备待测试样； 3)取25ml待测试样溶液，加入7ml20g/L的氟化钾溶液静置2min，加水稀释至200ml，加入Iml酒石酸钾钠、5ml三乙醇胺混匀，然后加入25ml pH= IO的缓冲溶液混匀，再加入EDTA标准溶液络合试样中所有的CaO，其加入量根据步骤I)得到的CaO含量计算；前述所得的溶液中加入0.03g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色，计算EDTA的总共用量，通过该值计算得到CaO、MgO的总量； 通过钙镁总量差减法即可得到样品中的MgO含量。
2.根据权利要求1所述的通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，其特征在于:所述酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂为1+2.8型，即取1.0OOg酸性铬蓝K、2.Sg-萘酚绿B和50克已在105°C烘干过的硝酸钾，混合研磨制成。
3.根据权利要求1所述的通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，其特征在于:测定过程中，应该同时做空白试验，所得的结果应该扣除空白。
4.根据权利要求1所述的通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，其特征在于:将3)的步骤至少重复3遍，求取平均值。
5.根据权利要求1所述的通过钙镁总量差减法快速测定MgO含量的方法，其特征在于:所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。
【文档编号】G01N21/79GK103645188SQ201310618456
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】赵向东, 严兰珍, 田太孝, 何春桃 申请人:葛洲坝当阳水泥有限公司