测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法和装置，方法包括如下步骤：A、土柱样品装填；B、预培养；C、样品测定：预培养试验结束后，在两套装填的土柱样品中分别通过充气系统注入N2O或作为对照试验的N2气体，待N2O排放通量恒定后，结束采气；监测充气后土壤表层的N2O排放通量，定量N2O扩散与还原量；D、N2O残留量测定。本发明测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法和装置，对于深入研究下层土壤蓄积N2O的扩散过程与还原机制，定量土体中N2O的去向及其与环境因素间的数量关系有重要意义。可为制定强化N2O还原强度、减少N2O排放的农业管理措施提供依据，为精确评估下层土壤对农田N2O排放的贡献提供科学参数。
【专利说明】测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法及装置，属于精准农业配套试验【技术领域】。
【背景技术】
[0002]氧化亚氮(N2O)是重要温室气体之一，土壤是大气氧化亚氮的重要排放源，土壤N2O排放取决于土壤中生成N2O的扩散及扩散过程中的还原强度。但是，国内外土壤N2O排放研究大多利用静态箱式法测定土壤表层，对土壤中生成的N2O的扩散与还原过程以及下层土壤产生的N2O对表层排放的贡献方面的研究非常薄弱，主要原因在于没有找到一种合适的方法来定量测定N2O在土壤中的扩散及其扩散过程中的还原强度。
[0003]大量研究表明，过量施肥已造成农田深层土体蓄积大量N2O,这部分蓄积的N2O是否对表层排放有贡献、其贡献度多大仍不清楚。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种能够定量测定N2O气体在土壤中的扩散与还原强度的方法和装置，可以定量下层土壤中产生的N2O的去向以及对表层排放的贡献度。为了以上目的，本发明提供了一种能够定量测定N2O气体在土壤中的扩散与还原强度的装置。
[0005]本发明的技术方案是这样实现的:这种测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，包括如下步骤:
[0006]A、土柱样品装填:取混匀后的风干土，装罐前先测定风干土水分含量，然后按田间土壤容重与培养罐体积折算所需土重，土壤称重后分层进行装填，土柱样装填的上表面至培养罐上边缘5cm ；
[0007]B、预培养:将土壤水分调节至孔隙含水量为40%，以激活土壤微生物活性，期间不连接充气瓶，只是每天下午14:00时定期采气，测定土壤N2O排放通量；前后两天测定值在统计学上不存在显著差异即可结束预培养；
[0008]C、样品测定:预培养试验结束后，在两套装填的土柱样品中分别通过充气系统注A N2O或作为对照试验的N2气体，监测充气后土壤表层的N2O排放通量，定量N2O扩散与还原量；待N2O排放通量恒定后，结束采气；
[0009]D、N2O残留量测定:
[0010]D-1、测定充气瓶和硅胶管中N2O残留量；
[0011]D-2、测定土壤孔隙中残留N2O量；
[0012]D_3、计算N2O扩散与还原量。
[0013]所述的测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，步骤B所述预培养的采气方法是:在培养罐封闭情况下，按照0，10，20，30，40分钟时利用采气注射器通过采气孔采集20ml气体，作为待测样测定N2O浓度，采气时同时记录温度计读数。
[0014]所述的测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，步骤B所述预培养测定队0浓度方法是:所采气体于当天用安捷伦6820型气相色谱仪进行测定；N20排放通量计算:根据不同时段采集气样的N2O浓度梯度、培养罐采气空间体积及采气时温度计算N2O排放通量:
[0015]
【权利要求】
1.一种测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，其特征包括如下步骤: A、土柱样品装填:取混匀后的风干土，装罐前先测定风干土水分含量，然后按田间土壤容重与培养罐体积折算所需土重，土壤称重后分层进行装填，土柱样装填的上表面至培养罐(8)上边缘5cm ； B、预培养:将土壤水分调节至孔隙含水量为40%，以激活土壤微生物活性，期间不连接充气瓶，只是每天下午14:00时定期采气，测定土壤N2O排放通量；前后两天测定值在统计学上不存在显著差异即可结束预培养； C、样品测定:预培养试验结束后，在两套装填的土柱样品中分别通过充气系统注入N2O或作为对照试验的N2气体，监测充气后土壤表层的N2O排放通量，定量N2O扩散与还原量；待N2O排放通量恒定后，结束采气； D、N2O残留量测定: D-1、测定充气瓶和硅胶管中N2O残留量； D-2、测定土壤孔隙中残留N2O量； D-3、计算N2O扩散与还原量。
2.根据权利要求1所述的测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，其特征包括:步骤B所述预培养的采气方法是:在培养罐封闭情况下，按照0，10，20，30，40分钟时利用采气注射器(I)通过采气孔 采集20ml气体，作为待测样测定N2O浓度，采气时同时记录温度计读数。
3.根据权利要求1所述的测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，其特征包括:步骤B所述预培养测定N2O浓度方法是:所采气体于当天用安捷伦6820型气相色谱仪进行测定；N20排放通量计算:根据不同时段采集气样的N2O浓度梯度、培养罐采气空间体积及采气时温度计算N2O排放通量:
F _ dm — dc ' Vp — MPh dc ~ A-dt ~ A-dl ~ RT dl’ 式中，F为气体排放通量mg ? m_2 ? h' P为气体密度，R为气体常数，dm、和dc分别为dt时间内密闭采气室内气体质量和浓度的变化，h、A、V分别为采气室高度、底面积和体积，M为气体分子量，T为采气室内绝对温度，P为采气室内气压，通常为I个大气压。
4.根据权利要求1所述的测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，其特征包括:步骤C所述样品测定具体方法如下: C-1、外接充气瓶:预培养试验结束后，连接充气瓶(12)，连接前，首先将充气瓶通过三通开关用真空泵抽真空，然后用氮气洗涤，如此操作3次，最终充入氮气，然后将充气瓶(12)通过连接管连接到培养罐上；连接时三通均处于关闭状态，待连接好后，打开连接培养罐与充气瓶的三通，使充气系统处于密闭的连续状态； C-2、充气:预培养土柱一式两份,一份利用注射器向充气瓶注入已知浓度的N2O气体，另一份注入等量的纯N2气体作为对照；试验开始的第一天分别于8:00、10:00、12:00、14:00,16:00,18:00,20:00 时注气，共注入 7 次气体；第二天，分别于 8:00、12:00、16:00、20:00时注气，共注入4次气体；以后每天于8:00、20:00时注气，共注入2次气体，每次注气量为5ml ;试验持续至N2O排放通量稳定为止，试验过程中记录充入N2O气体总量，以T_表不;C-3、N2O排放通量监测:每天于下午14:00时采气、测定N2O浓度、计算其排放通量，具体采气方法、N2O浓度测定方法和通量计算方法如B步骤所述，待步骤C-3的N2O排放通量恒定后，结束采气。
5.根据权利要求1所述的测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法，其特征包括:步骤D所述N2O残留量测定具体方法如下: D-1、测定充气瓶和硅胶管中N2O残留量:测定前，首先关闭充气瓶与硅胶管连接的三通(9)，使充气瓶和硅胶管断开，但要保证两部分仍处于密闭状态，用50ml注射器通过三通分别从充气瓶和硅胶管中采集20ml气体，利用气相色谱仪测定N2O浓度，根据充气瓶和硅胶管体积及N2O浓度计算其内N2O含量，分别用Stottle和Stube表示； D-2、测定土壤孔隙中残留N2O量:用体积为IOOcm3的环刀采集培养罐(8)原状土柱样，迅速转移至500ml可以密闭、盖上具有采气孔的振荡瓶中，转移过程中动作要迅速、尽量使土壤保持原状，避免土壤孔隙中的空气与外界空气进行交换；土壤转移至振荡瓶中后，迅速将瓶密闭,上振荡机振荡I小时,用注射器采集20ml瓶内气体，利用气相色谱仪分析N2O浓度，振荡时，同步放3个未加土壤的振荡瓶振荡，测定其瓶内N2O浓度，以此作为空白，计算土柱内残留N2O量；测定土柱中N2O残留量时，同步利用烘干法测定土壤水分含量；土壤孔隙中N2O残留量计算方法如式V: S100= (C「C0) X (V-Vsioo-Vwioo)式 II， 式II中:S1QQ为用IOOcm3环刀所采土壤中N2O含量mg，C1为加入土壤的振荡瓶中N2O浓度mg/L,C2为未加土壤的振荡瓶中N2O浓度mg/L,V为振荡瓶体积L, Vsitltl为所采100cm3 土壤中土粒体积L，Vffloo为所采100cm3 土壤中土壤水分所占体积L ；
6.根据权利要求1所述测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法使用的装置，其特征在于:该装置由一个设置有充气系统和采气系统的圆柱形密闭土壤培养罐(8)构成，设置于培养罐底部的硅胶管(14)与设置于培养罐底部侧壁的连接管(11)、充气瓶(12)形成一个封闭的充气系统；设置于密闭培养罐上面的注射器(I)与密闭培养罐形成采气系统。
7.根据权利要求6所述测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法使用的装置，其特征在于:所述的培养罐(8)上口为盘式水封结构,密封盖(5)扣在盘式水封槽(6)内。
8.根据权利要求6所述测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法使用的装置，其特征在于:所述的培养罐密封盖(5)顶部设置有两个小孔，一个用于插放温度计(2)，一个设置三通(3 )与采气用注射器(I)连接。
9.根据权利要求6所述测定氧化亚氮在土壤中扩散与还原过程的方法使用的装置，其特征在于:所述的充气系统是在培养罐底部侧壁上设置两个快速接口( 13)，接口内端与培养罐内底部盘放的硅胶管连接，快速接口外端通过三通(9)、连接管(11)与充气瓶连接(12)，充气瓶口另一三通与充气用注射器(10)连接。
【文档编号】G01N13/00GK103760068SQ201410017762
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月15日 优先权日:2014年1月15日
【发明者】张玉铭, 胡春胜, 秦树平, 董文旭 申请人:中国科学院遗传与发育生物学研究所