一种耐高温滤料的定量分析方法
【专利摘要】本发明涉及耐高温滤料的定量分析领域，具体涉及一种含聚苯硫醚的耐高温滤料定量分析方法，所述耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，具体为：将测试样品剪碎、装入坩埚、离心、称重，升温至聚苯硫醚熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚完全熔融，然后由温度T降温至50℃，聚苯硫醚结晶；再次升温至聚苯硫醚结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到ΔH测试样品PPS；利用式（I）、式（II）计算测试样品的组分含量：
【专利说明】一种耐高温滤料的定量分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及耐高温滤料的定量分析分析领域，具体涉及一种含聚苯硫醚的耐高温滤料定量分析方法。
【背景技术】
[0002]随着我国经济的高速发展，以资源、能耗为主的重工业(电力、钢铁、化学等)也得到了迅速的发展。然而，作为一种高耗能、高污染的产业，重工业在发展的同时，也对环境的可持续发展造成了严重的威胁，如高温烟气、烟尘类颗粒物的排放等。若不对其采取有效的治理，必将直接影响人的健康甚至生命安全。为此国家环保总局颁发的《火电厂大气污染排放标准》(GB13223-2003)规定排尘浓度由200mg/m3提高到50mg/m3。
[0003]工业除尘技术的主要目的是降低烟气颗粒物的排放、减少大气污染，而袋式除尘技术在除尘效率、设备要求等方面的优势而备受青睐。耐高温滤料作为除尘器的核心，直接关系到除尘器的使用状况。耐高温滤料因具备各组分的优点而得到广泛应用，市场规模已经由2006年的6.9亿元增长到2011年的26亿元。其中含聚苯硫醚的耐高温滤料以其耐热、耐腐蚀、力学性能稳定、绝缘性好、耐摩擦、过滤效率高等优点而成为耐高温滤料的主要产品之一。但国际市场上各种耐高温纤维的价格不等，其产品价格和过滤效果也不尽相同。目前，我国乃至国际上尚未有统一的耐高温滤料定量分析的方法及标准。现阶段对混合纤维产品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是对于含聚苯硫醚的耐高温滤料组成成分而言，一方面，可溶的溶剂较少，且多为强极性溶剂，毒性较大；另一方面，溶剂法不可避免的会产生废液，造成环境污染，而且环境、人为因素等对结果存在一定的影响。因此研究制定准确可靠、节能环保的耐高温滤料定量分析方法已经迫在眉睫。
[0004]差式扫描量热分析是一种在程序控制温度下测定样品的热力学及动力学参数，如转变热、结晶速率、高聚物的结晶度、样品纯度等，具有适用范围宽、分辨率高、精确度好等优点。通过大量摸索性试验及研究可知，若耐高温滤料中的两组分均熔融，组分之间混合程度增加，必然会因链段间的相互作用而影响两组分相容性、结晶过程中的成核速率、晶体生长速率等，导致聚苯硫醚组分的结晶及熔融受第二组份的影响变大，降低计算数据的准确性。本发明采取分段扫描方法，仅使聚苯硫醚组分熔融，有效的避免纤维因熔融共混而改变其本身的结晶形式，降低了组分间的各种相互作用，从而确保在特定的程序升降温条件下，耐高温滤料中聚苯硫醚组分有独立的结晶与熔融，并与聚苯硫醚原料的一致。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提出了一种含有聚苯硫醚的耐高温滤料的定量分析方法。
[0006]为了实现本发明的目的，采用的技术方案为:
[0007]—种含有聚苯硫醚的耐高温滤料的定量分析方法，耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，其具体方法如下:
[0008](I)将测试样品剪碎、装入坩埚，对坩埚进行离心处理后准确称取测试样品的质量；准确称取样品的质量是为了保证测试数据的准确性，样品的质量控制在5~IOmg之间；
[0009](2)升温至聚苯硫醚组分熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚组分完全溶融；
[0010](3)由温度T降温至500C，聚苯硫醚组分结晶；
[0011](4)再次升温聚苯硫醚组分结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到AHniJyftlCjpps ；
[0012](5)利用式(I)、式(II)计算测试样品的组分含量:
[0013]
【权利要求】
1.一种耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述耐高温滤料由聚苯硫醚和第二组份X组成，采用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行阶段扫描，其方法如下: (1)将测试样品剪碎、装入坩埚，对坩埚进行离心处理后称取测试样品的质量； (2)升温至聚苯硫醚组分熔融结束，记录温度为T，维持一段时间，使聚苯硫醚组分完全熔融； (3)由温度T降温至50°C，聚苯硫醚组分结晶； (4)再次升温至聚苯硫醚组分结晶完全熔融，用差式扫描量热分析仪对所述耐高温滤料进行扫描，得到AHemtisPPS; (5)利用式(I)、式(II)计算测试样品的组分含量:
2.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述X组分于步骤(2)~(4)相同的条件下进行升降温的过程中，在小于温度T范围内不发生结晶或熔融。
3.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述X组分不影响聚苯硫醚的结晶与熔融。
4.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述X组分选自聚四氟乙烯纤维、聚酰亚胺纤维、芳香族聚酰胺纤维、芳砜纶纤维、玻璃纤维或其他用于制备耐高温滤料的纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述离心的转速为100~1000转/分钟；离心时间为5~10分钟。
6.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，将所述样品剪碎至14~40目。
7.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(2)中，维持时间为2~10分钟，优选3~5分钟。
8.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的降温速率为0.50C /min~10°C /min，在步骤(4)中，所述的升温速率为1°C /min~80°C /min0
9.根据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，聚苯硫醚原料的熔融焓值的测定方法与含聚苯硫醚的耐高温滤料的测定方法相同。
10.据权利要求1所述的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分含量为:0〈WPPS%< 100。
【文档编号】G01N25/20GK103792257SQ201410049062
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月12日 优先权日:2014年2月12日
【发明者】张静静, 王颖, 李鑫, 吴立衡, 马肖, 金小培, 王雪 申请人:中国纺织科学研究院