离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法
【专利摘要】本发明公开了一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，它包括下述步骤：将盐湖卤水的样品经过0.45μm滤膜过滤得待测液，并稀释1000倍；分别选取1000μg/L的单标溶液Cl-2mL、Br-1mL、CO32-1mL、SO42-1mL、I-1mL于250mL容量瓶中混合得到阴离子标准溶液；分别选取标准溶液1000μg/L的单标溶液Li+0.5mL、Na+1mL、K+1mL、Rb+0.1mL、Mg2+2mL于250mL容量瓶中混合得到阳离子标准溶液；用离子色谱法分别检测待测液和阴、阳离子标准溶液，记录色谱图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中各阴阳离子的含量。与现有技术相比，本发明能够对盐湖卤水中的Cl-、Br-、CO32-、SO42-、I-、Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+进行同时分离测定，且测定的操作简单快捷，并且具有较高的测定准确度。
【专利说明】离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域中的一种测定方法，特别是一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法。
【背景技术】
[0002]国内外盐湖卤水资源丰富，主要分为氯化物型、硫酸盐型和碳酸盐型。世界上最为著名的氯化物型盐湖为位于以色列、约旦和巴勒斯坦交界处的死海和我国青海省察尔汗盐湖，美国的西尔斯湖和大盐湖分别是典型的碳酸盐型和硫酸盐型盐湖。盐湖卤水中富含钾、钠、镁、锂、硼、溴等多种矿产资源，随着人们对资源的需求日益增多以及科技水平的不断提高，盐湖资源的开发利用日益受到世界的关注。
[0003]国外对于盐湖卤水资源开发历史已有一百多年，其开发初期只是对单一或两种资源的开发，近年来随着科技进步以及结合盐湖多元体系相图的分析同步实现了钾、钠、镁、硼、锂和溴等盐湖资源的综合开发利用，基本实现了循环经济型生产模式。其中察尔汗盐湖自西向东分为别勒滩、达布逊、察尔汗和霍布逊4个湖区，总面积约为5856Km2，是中国最大的盐湖，也是世界上最著名的内陆盐湖之一。它拥有青海最大的盐矿资源，资源总量为600多亿吨。察尔汗盐湖由于受到高海拔地理位置以及高原气候的影响，进而形成独特的多种阴、阳离子共存的现象，其中阳离子主要包括K+、Na+、Mg2+、B3+、Li+、Rb+、Cs+等，阴离子包括Cl'S042_、⑶广、Br'I-等数种，其中主要是以钾盐为主，并同时与钠、镁、锂、硼、碘等多种矿产资源共存的大型内陆综合性盐湖。由于目前对于卤水中离子测定局限于单一离子测定，因而这些离子的同时分离测定是一个亟待解决的问题，以便为察尔汗盐湖卤水资源开发提供理论数据支持，促进盐湖盐矿资源的综合利用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要提供一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法。
[0005]为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的:
[0006]一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，它包括下述步骤:
[0007]I)将盐湖卤水的样品经过0.45 μ m滤膜过滤得待测液，并稀释1000倍，备用；
[0008]2)分别选取 1000 μ g/L 的单标溶液 Cr2mL、Br_lmL> CO32 ImL> SO42 ImL> FlmL 于250mL容量瓶中混合得到阴离子标准溶液，其中各离子浓度分别为:Cl_(8mg/l)、Br_(4mg/I)、CO广(4mg/l)、SO广(4mg/l)、F(4mg/1)，备用；
[0009]3)分别选取 1000 μ g/L 的单标溶液 Li+0.5mL、Na+lmL、K+lmL、Rb+0.lmL、Mg2+2mL 于250mL容量瓶中混合得到阳离子标准溶液，其中各离子浓度分别为:Li+(2mg/l)、Na+(4mg/I)、K+(4mg/l) > Rb+(0.4mg/l)、Mg2+(8mg/l),备用；
[0010]4)用离子色谱法分别检测待测液和阴离子标准溶液，记录色谱图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中Cr、Br-、C032_、S042-、r的含量，该色谱条件如下:
[0011]米用DIONEX 公司 ICS-1 IOO1n Chromatography System 的离子色谱仪,米用色谱柱:阴离子交换柱为DIONEX公司，分析柱:1npac AS194X 250mm，保护柱:AG194X 50mm，抑制器为DIONEX公司ASRS3004mm，进样环为25 μ L，实验用水电阻:18.25M Ω.cm ；
[0012]流动相:15mM-25mM的 KOH 溶液；
[0013]流速:0.8ml/min-l.2ml/min ;
[0014]柱温:32°C;
[0015]作为优选，所述KOH溶液的浓度为22mM，流速为1.0ml/min。
[0016]5)用离子色谱法分别检测待测液和阳离子标准溶液，记录色谱图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积， 计算分别得到待测液中Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+的含量，该色谱条件如下:
[0017]采用DIONEX公司ICS-901n Chromatography System的离子色谱仪。采用色谱柱:阳离子交换柱为DIONEX公司，分析柱:1npac CS12A4X 250_，保护柱:CG12A4X 50_，抑制器为DIONEX公司CSRS3004mm，进样环为25 μ L，实验用水电阻:18.25M Ω.cm ；
[0018]流动相:18mM-25mM的 MSA 溶液；
[0019]流速:0.8ml/min-l.0ml/min ；
[0020]柱温:32°C；
[0021]作为优选选择MSA浓度为20mM，流速为1.0ml/min
[0022]与现有技术相比，本发明的有益效果:能够对盐湖卤水中的Cl' Br' CO广、80广、、Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+进行同时分离测定，且测定的操作简单快捷，并且具有较高的测定准 确度。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本发明中实施例阴离子标准溶液标准色谱谱图；
[0024]图2是本发明中实施例待测液中阴离子的色谱图；
[0025]图3是本发明中实施例阳离子标准溶液标准色谱谱图；
[0026]图4本发明中实施例待测液阳离子的色谱图；
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0028]本发明中各标准品均购于中国标准物质品，均为国家标准样品，Li+，Na+，K+，Rb+，Mg2+,标准溶液:1000ug/m l,国家有色金属及电子材料分析测试中心；
[0029]各标准品均购于中国标准物质品，均为国豕标准样品。Cl，Br，SO42 ,1标准溶液:lOOOug/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心；无水碳酸钠:中国计量科学研究院。
[0030]一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，它包括下述步骤:
[0031]I)将盐湖卤水的样品经过0.45 μ m滤膜过滤得待测液，并稀释1000倍，备用；
[0032]2)分别选取 1000 μ g/L Cr2mL、BflmL、C032-lmL、S042-lmL、FlmL 于 250mL 容量瓶中混合得到阴离子标准溶液，其中各离子浓度分别为:Cl_(8mg/l)、Br_(4mg/1)、C032_(4mg/1)、SO广(4mg/l)、r(4mg/l),备用；
[0033]3)分别选取 1000 μ g/L 的单标溶液 Li+0.5mL, Na+ImL, K+ImL, Rb+0.lmL、Mg2+2mL 于250mL容量瓶中混合得到阳离子标准溶液，其中各离子浓度分别为:Li+(2mg/l)、Na+(4mg/1)、K+(4mg/l) > Rb+(0.4mg/l)、Mg2+(8mg/l),备用；
[0034]4)用离子色谱法分别检测待测液和阴离子标准溶液，记录色谱图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中Cr、Br-、C032_、S042-、r的含量，该色谱条件如下:
[0035]米用DIONEX 公司 ICS-1 IOO1n Chromatography System 的离子色谱仪,米用色谱柱:阴离子交换柱为DIONEX公司，分析柱:1npac AS194X 250mm，保护柱:AG194X 50mm，抑制器为DIONEX公司ASRS3004mm，进样环为25 μ L，实验用水电阻:18.25M Ω.cm ；
[0036]流动相:22mM的KOH溶液；
[0037]流速:1.0ml/min ；
[0038]柱温:32°C；
[0039]此时，得到待测液中Cl' Br\ C032'8042' I-的含量如下表所示:
【权利要求】
1.一种离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，其特征在于:它包括下述步骤: 1)将盐湖卤水的样品经过0.45 μ m滤膜过滤得待测液，并稀释1000倍，备用； 2)分别选取1000 μ g/L 的单标溶液 Cr2mL、BrlmL、CO32ImU SO42ImU FlmL 于 250mL容量瓶中混合得到阴离子标准溶液，其中各离子浓度分别为:Cr(8mg/l)、Br_(4mg/l)、CO广(4mg/l)、SO广(4mg/l)、F(4mg/1),备用； 3)分别选取1000 μ g/L 的单标溶液 Li+0.5mL、Na+lmL、K+ImL, Rb+0.lmL、Mg2+2mL 于250mL容量瓶中混合得到阳离子标准溶液，其中各离子浓度分别为:Li+(2mg/l)、Na+(4mg/I)、K+(4mg/l) > Rb+(0.4mg/l)、Mg2+(8mg/l),备用； 4)用离子色谱法分别检测待测液和阴离子标准溶液，记录色谱图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中Cr、Br-、C032_、S042-、r的含量，该色谱条件如下: 采用DIONEX公司ICS-1IOO1n Chromatography System的离子色谱仪,采用色谱柱:阴离子交换柱为DIONEX公司，分析柱:1npac AS194X 250mm，保护柱:AG194X 50mm，抑制器为DIONEX公司ASRS3004mm，进样环为25ul，实验用水电阻:18.25ΜΩ.CM ； 流动相:15mM-25mM的KOH溶液；
流速:0.8ml/min-l.2ml/min ； 柱温:32°C ； 5)用离子色谱法分别检测待测液和阳离子标准溶液，记录色谱图，经过色谱仪器自带软件积分得到峰面积，计算分别得到待测液中Li+、Na+、K+、Rb+、Mg2+的含量，该色谱条件如下: 采用DIONEX公司ICS_901n Chromatography System的离子色谱仪。采用色谱柱:阳离子交换柱为DIONEX公司，分析柱:1npac CS12A4X 250_，保护柱:CG12A4X 50_，抑制器为DIONEX公司CSRS3004mm，进样环为25ul，实验用水电阻:18.25ΜΩ.CM ； 流动相:18mM-25mM的MSA溶液；
流速:1.0ml/min ； 柱温:32°C。
2.根据权利要求1所述的离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，其特征在于:所述KOH溶液的浓度为22mM，所述MSA溶液的浓度为20mM。
3.根据权利要求1所述的离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中阴阳离子的方法，其特征在于:所述KOH溶液和MSA溶液的 流速均为1.0ml/min。
【文档编号】G01N30/02GK103884795SQ201410132358
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】黄梓平, 韩爱霞, 韦美静, 曹建芳, 陆园, 党君, 付华, 赵文琪 申请人:青海大学