一种定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法
【专利摘要】一种定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法。包括以下步骤：(1)将试样置于称量瓶中，烘干至恒重后移入具塞三角烧瓶中；(2)将标定好的次氯酸钠原液稀释到一定浓度，置于具塞三角烧瓶中，盖上瓶盖，振荡润湿试样后放入恒温振荡水浴锅中，一定温度下振荡；将残留物移至已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚中，并分别用次氯酸钠溶液、三级水、稀乙酸清洗；(3)根据蛋白粘胶纤维试样经次氯酸钠溶液处理前后减少的质量计算蛋白质含量。克服了经典的凯氏定氮法测量蛋白质含量中存在试验周期长、操作危险性高、易产生有毒有害气体等缺点，具有试验重现性好，操作简单，准确性达到分析要求，环境污染小等优点。
【专利说明】一种定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纺织品成分的检测方法，特别涉及一种定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法。
【背景技术】
[0002]蛋白粘胶纤维是一种新型纤维，由蛋白纺丝液与纤维素磺酸酯溶液共混纺丝制得。该纤维保留了粘胶纤维良好的吸湿性、染色性和透气性，又因蛋白分子结构上含有较多的酰胺键极性基团，亲水性好，故具有良好的舒适性和与肌肤的相亲性。蛋白质含量是评价蛋白粘胶纤维性能的重要指标，经典的蛋白质含量分析方法采用凯氏定氮法，但是该方法存在试验周期长、操作危险性高、易产生有毒有害气体等缺点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种方便、快捷、安全的定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法。
[0004]本发明提供的测试方法包括以下步骤:
[0005](I)按相关要求对次氯酸钠原液浓度进行标定；
[0006](2)将约Ig蛋白粘胶纤维试样剪切成IOmm?15mm长，置于称量瓶中，在105°C ±3°C下烘干至恒重，盖上瓶盖快速移至干燥器中冷却、称量，移入具塞三角烧瓶中；
[0007](3)将标定好的次氯酸钠原液稀释成0.20?1.05mol/L的次氯酸钠溶液，量取IOOmL置于具塞三角烧瓶中，盖上瓶盖，振荡润湿试样后放入恒温振荡水浴锅中，在15?30°C下振荡5?45min ;将残留物移至已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚中，用次氯酸钠溶液清洗残留物，再用三级水洗涤2次，用IOOmL的稀乙酸溶液清洗残留物，最后用三级水清洗残留物；每次清洗时先用重力排液，再用真空抽吸排液；
[0008](4)根据试样经次氯酸钠溶液处理前后减少的质量计算得出蛋白粘胶纤维的蛋白
质含量。
[0009]在所述的定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法中，所述试验过程中用来溶解蛋白粘胶纤维的次氯酸钠浓度为0.30mol/L，溶解温度为25°C，溶解时间为30min。
[0010]在所述的定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法中，所述计算中的不溶组分质量变化修正系数为1.005。
[0011]本发明的优点是:采用次氯酸钠法能够将蛋白粘胶纤维中绝大部分的蛋白质溶解，试验重现性好，操作简单，准确性达到分析要求，环境污染小，适用于大批量定量检测蛋白粘胶纤维中的蛋白质含量。
【具体实施方式】
[0012]1.次氯酸钠原液浓度的标定
[0013]吸取2mL次氯酸钠原液于250mL碘量瓶中，加入IOOmL三级水、10mL20 %硫酸溶液、20mL100g/L碘化钾溶液，盖上瓶盖并摇匀，液封，于暗处静置lOmin。用0.lmol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入3mL10g/L淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失至无色即为终点。
[0014]次氯酸钠原液的浓度按式(I)计算:
【权利要求】
1.一种定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法，包括以下步骤: (1)按相关要求对次氯酸钠原液浓度进行标定； (2)将约Ig蛋白粘胶纤维试样剪切成IOmm~15mm长，置于称量瓶中，在105°C±3°C下烘干至恒重，盖上瓶盖快速移至干燥器中冷却、称量，移入具塞三角烧瓶中； (3)将标定好的次氯酸钠原液稀释成0.20~1.05mol/L的次氯酸钠溶液，量取IOOmL置于具塞三角烧瓶中，盖上瓶盖，振荡润湿试样后放入恒温振荡水浴锅中，在15~30°C下振荡5~45min ;将残留物移至已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚中，用次氯酸钠溶液清洗残留物，再用三级水洗涤2次，用IOOmL的稀乙酸溶液清洗残留物，最后用三级水清洗残留物；每次清洗时先用重力排液，再用真空抽吸排液； (4)根据试样经次氯酸钠溶液处理前后减少的质量计算得出蛋白粘胶纤维的蛋白质含量。
2.如权利要求1所述的定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法，其特征在于试验过程中用来溶解蛋白粘胶纤维的次氯酸钠浓度为0.30mol/L，溶解温度25°C，溶解时间为30min.
3.如权利要求1所述的定量检测蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的方法，其特征在于所述计算中的不溶组分质量变化修正系数为1.005。
【文档编号】G01N5/04GK104020075SQ201410279833
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】陈小诚, 吴雅萍, 申世红, 华里发, 宋允 申请人:上海市纺织科学研究院, 上海市纺织工业技术监督所