一种用icp-aes法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法
【专利摘要】本发明提供了一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，通过前期试验确定仪器的RF发生器功率、积分时间、雾化器压力、蠕动泵转速等参数，然后运行仪器样品和空白溶液进行检查，通过ICP-AES法计算出各元素的检出限，该方法具有干扰小、多元素同时分析等优点，选用ICP-AES法对高强度镁合金中六元素同时测定，采用配制混合标样的办法，加入相应量高纯镁作基体，经过多次试验，确定了工作条件，建立分析方法，能够准确地分析出高强度镁合金中钕、锆、钆、钇、硅、铁六元素的含量；从整个过程看，操作简单、快速、分析结果准确。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属成分检测【技术领域】，尤其涉及一种用ICP-AES法测定高强度镁合 金中钕、礼、纪、锫、铁、娃元素的方法。 -种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、礼、钇、锆、铁、 娃元素的方法
【背景技术】
[0002] 高强度镁合金以镁为基加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小，比强度高， 比弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性 能好，它是实用金属中的最轻的金属，高强度、高刚性，主要用于航空、航天、运输、化工、火 箭等工业部门。
[0003] 高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅六元素含量对材料物理性能影响较大，分析 数据的准确和快速，直接关系着铸件质量、研制进度。常规的化学测定方法中，消除钕、钆、 钇、锆、铁、硅六元素之间的相互干扰，历来具有相当的难度，由于检测手段和技术所限，国 内目前很大程度都应用化学湿法分析进行检测，但湿法分析一般都只能测定铌和钽总量， 且方法非常繁琐，不能满足现在特钢生产的需要。近年来随着仪器分析的不断发展，采用光 谱分析技术可以解决铌、钽的分离及其干扰问题，虽然X射线荧光光谱法可以测定钢铁中 铌、钽的分量，但对具体样品而言，首先需要制备系列的与分析样品化学成分相当的标准样 品，这对化学制样要求难度高；也有利用电感耦合发射光谱法（ICP AES)对钕、钆、钇、锆、 铁、硅六元素进行检验的报道，但试样前处理一般都使用硝酸盐酸氢氟酸，但氢氟酸的使用 对设备有特殊的要求，即必须采用耐氢氟酸的雾化器及雾化系统，且使用的是普通电热板 进行加热消解，化学试剂消耗大，不仅操作繁琐，而且试样处理过程中极易受到污染，影响 分析结果的准确性。
【发明内容】
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、 钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，该方法可以准确测定高强度镁合金中的钕、钆、钇、锆、铁、硅 元素含量。
[0005] 本发明通过以下技术方案得以实现。
[0006] 本发明提供的一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的 方法，其特征在于包括以下步骤：
[0007] (1)样品处理
[0008] 取样品：HC1 (1+1) = 0. lg :10ml在高烧杯中微热反应，待样品完全反应后，冷却， 移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待测，
[0009] 所述的HC1 (1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释；
[0010] (2)高、低标溶液和空白溶液配制
[0011] 高标溶液：取高纯镁（99. 999% )与HC1 (1+1)混合反应，微热溶解，待试样完全 溶解后，冷却，移入l〇〇ml容量瓶中，根据高强度镁合金中钕、钇、钆、锆元素含量，分别吸取 四元素标准溶液3. 0ml、7. 0ml、12. 0ml、l. 5ml配制混合标样：钕（Nd)3. 0%、钇（Y)7. 0%、 钆（Gd)12.0%、锆（Zr)1.5% ;硅、铁元素选择镁合金（ΖΜ5)标样：铁（Fe)0.019%、硅 (Si)0. 02%，然后按步骤（1)的样品处理配制，
[0012] 低标溶液：称取0. lg高纯镁按步骤（1)的样品处理进行制备，
[0013] 空白溶液：在100ml容量瓶中加 HC1 (1+1) 10ml，稀释至刻度摇匀，
[0014] 所述的HC1 (1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释；
[0015] (3)选择分析元素灵敏度恰当的谱线3?4条，Nd430. 3nm、406. lnm、401. 2nm ; Zr339.lnm、343. 8nm、349. 6nm ;Fe238.2nm、259. 9nm、239. 5nm ;Si251.6nm、212. 4nm、 288. lnm ;Y371. 0nm、324. 2nm、360. lnm ;Gd335. 8nm、335. 0nm、336. 2nm、364. 6nm ;
[0016] (4)用配制的高低标溶液作波长扫描，分别记录谱图，选择无干扰和无重叠的谱线 作分析线，确定6元素分析线波长分别为：Nd401. 2nm ;Zr339. lnm ;Fe238. 2nm ;Si251. 6nm ; Y371. Onm ；Gd335. 8nm ；
[0017] (5)蠕动泵转速确定，通过改变蠕动泵转速，测定同一样品中被测元素的谱线强度 变化，确定谱线强度达到最大时的蠕动泵转速；
[0018] (6)RF发生器功率确定，通过改变RF发生器功率，测定同一样品中被测元素的谱 线强度变化，通过仪器特点和样品特点选择RF发生器功率；
[0019] (7)雾化器压力确定，通过改变雾化器压力，测定同一样品中被测元素的谱线强度 变化，兼顾各被测元素测定的要求，选择雾化器压力参数；
[0020] (8)积分时间选择，用自配混合标样Nd2. 0 %、Zrl. 0 %、GdlO. 0 %、Y5. 0 %、 SiO. 1 %、FeO. 01 %，改变积分时间，对分析元素含量进行检测并分析，确定积分时间参数；
[0021] (9)盐酸用量选择，称取0. lg分别置于5只高型烧杯中，分别加 HC1 (1+1)优级纯： 5ml、10ml、15ml、20ml、25ml，微热溶解，待试样溶解后，冷却，移入100ml容量瓶中，用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀，作六元素强度试验，分析并确定盐酸用量，
[0022] 所述的HC1 (1+1)优级纯是指浓盐酸与优级纯按体积1:1的比例混合；
[0023] (10)各元素的检出限，根据IUPAC的规定，检出限用除待测元素以外的全部试剂 作空白溶液，用3 〇计算出各元素的检出限；在上述步骤（4)?（9)确定的分析条件下，在 各分析线上测量样品溶液多次，计算标准偏差，并按上式计算出元素的检出限。
[0024] 进一步的，所述的高纯镁（99. 999% )与HC1 (1+1)的混合比例为0. lg :10ml。
[0025] 进一步的，在步骤（10)中测定的样品溶液的次数为11次。
[0026] 本发明的有益效果在于：ICP_AES法具有干扰小、多元素同时分析等优点，选用 ICP-AES法对高强度镁合金中六元素同时测定，采用配制混合标样的办法，加入相应量高纯 镁作基体，经过多次试验，确定了工作条件，建立分析方法，能够准确地分析出高强度镁合 金中钕、锆、钆、钇、硅、铁六元素同时测定；从整个过程看，操作简单、快速、分析结果准确。
【专利附图】
【附图说明】
[0027] 图1是六元素的波长图。
[0028] 图2是蠕动泵转速与谱线强度关系图。
[0029] 图3是雾化器压力与谱线强度关系图。
[0030] 图4是积分时间与兀素含量关系图。
[0031] 图5是盐酸用量与谱线强度关系图。
【具体实施方式】
[0032] 下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0033] 1、仪器与试剂
[0034] 1. 1 仪器
[0035] TJA公司Atomscarl Advantage型电感藕合等离子体发射光谱仪
[0036] 1. 2 试剂
[0037] HC1 (1+1)优级纯
[0038] 标准溶液：
[0039] 锆：国家标准溶液，GSBG62050-90, 1. 00mg/ml ;钕：国家标准溶液， GSBG62033-90, 1. 00mg/ml ;铁：国家标准溶液，GSBG62020-90, 1. 00mg/ml ;硅： GSBG62007-90, 1. 00mg/ml ;钆：国家标准溶液，GSBG62032-90,1. 00mg/ml ;钇：国家标准溶 液，GSBG62053-90,1. 00mg/ml。
[0040] 1. 3仪器工作条件
[0041] 待定
[0042] 1. 4元素分析线波长
[0043] 待定
[0044] 2试验方法
[0045] 2. 1样品处理
[0046] 称0· lOOOg样品于250ml高型烧杯中，加 HCI (1+1) 10ml，微热溶解，待试样完全溶 解后，吹少许水，冷却，移入l〇〇ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待测。
[0047] 2. 2高、低标溶液和空白溶液的配制
[0048] 高标溶液：称0· lOOOg高纯镁（99.999%)于250ml高型烧杯中，加 HC1 (1+1) 10ml， 微热溶解，待试样完全溶解后，吹少许水，冷却，移入l〇〇ml容量瓶中，根据高强度镁合金中 钕、纪、礼、锫元素含量，分别吸取四元素标准溶液3. 0ml、7. 0ml、12. 0ml、l. 5ml配制混合标 样：钕（Nd)3. 0%、钇（Y)7. 0%、钆（Gd)12. 0%、锆（Zr)1.5%;硅、铁元素选择镁合金（ZM5) 标样：铁（Fe)0. 019%、硅（Si)0· 02%按2. 1样品处理配制。
[0049] 低标溶液：称取0. 1000g高纯镁按2. 1样品处理进行制备。
[0050] 空白溶液：在100ml容量瓶中加 HC1 (1+1) 10ml，稀释至刻度摇匀。
[0051] 2. 3样品分析
[0052] 按本文选取的工作条件，以高低标溶液对仪器进行标准化，存于计算机，自动分析 样品中六元素的含量。
[0053] 2. 4分析线的选择及干扰的消除
[0054] ICP放电有较强的电离能力，且有较多的原子和离子谱线，特别是样品中有浓 度高且谱线多的元素时，更是如此，所以，谱线重叠是ICP光谱分析中较为主要的光谱 干扰。为减小每只分析元素受共存元素的干扰，选择分析元素灵敏度恰当的谱线3?4 条，Nd430.3nm、406. lnm、401. 2nm ;Zr339.lnm、343. 8nm、349. 6nm ;Fe238.2nm、259. 9nm、 239. 5nm ;Si251.6nm、212.4nm、288. lnm ;Y371.0nm、324.2nm、360. lnm ;Gd335.8nm、 335. 0nm、336. 2nm、364. 6nm。
[0055] 用配制的高低标溶液作波长扫描，分别记录谱图，选择无干扰和无重叠的谱线作 分析线，确定6元素分析线波长分别为：Nd401. 2nm ;Zr339. lnm ;Fe238. 2nm ;Si251. 6nm ; Y371. Onm ;Gd335. 8nm，六元素分析线谱线图见图1，从图1可知，六元素分析谱线无干扰。 2. 5仪器分析参数优化
[0056] 仪器最佳分析条件的确定需要综合考虑炬管的寿命、气体的消耗量、样品的进样 量，通常选择适当的发射功率、高的雾化效率和足够的蠕动泵速，恰当的积分时间，以达到 最佳的分析条件，由仪器软件功能，通过改变有关仪器条件中的一项而固定其它条件，对 测试条件进行选择。
[0057] 2. 5. 1蠕动泵转速对被测元素谱线强度的影响
[0058] 通过对蠕动泵转速的改变，分别测定同一样品中被测元素的谱线强度，结果见表 1.
[0059] 表1蠕动泵转速与谱线强度的关系
[0060]
【权利要求】
1. 一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，其特征在 于包括以下步骤： (1) 样品处理 取样品：HC1 (1+1) =0. lg: 10ml在1?烧杯中微热反应，待样品完全反应后，冷却，移入 l〇〇ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待测， 所述的HC1 (1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释； (2) 高、低标溶液和空白溶液配制 高标溶液：取高纯镁（99.999%)与HC1 (1+1)混合反应，微热溶解，待试样完全溶解 后，冷却，移入l〇〇ml容量瓶中，根据高强度镁合金中钕、钇、钆、锆元素含量，分别吸取四 元素标准溶液3. 0ml、7. 0ml、12. 0ml、1.5ml配制混合标样：钕（Nd)3. 0%、钇（Y)7. 0%、 钆（6(1)12.0%、锆（21〇1.5%;硅、铁元素选择镁合金（215)标样：铁的)0.019%、硅 (Si)0. 02%，然后按步骤（1)的样品处理配制， 低标溶液：称取〇. lg高纯镁按步骤（1)的样品处理进行制备， 空白溶液：在l〇〇ml容量瓶中加 HC1 (1+1) 10ml，稀释至刻度摇匀， 所述的HC1 (1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释； (3) 选择分析元素灵敏度恰当的谱线3?4条，制430.3]1111、406.111111、401.211111;21339· lnm>343. 8nm>349. 6nm ；Fe238.2nm>259. 9nm>239. 5nm ；Si251.6nm>212. 4nm>288. lnm ； Y371. 0nm、324. 2nm、360. lnm ;Gd335. 8nm、335. 0nm、336. 2nm、364. 6nm ; (4) 用配制的高低标溶液作波长扫描，分别记录谱图，选择无干扰和无重叠的谱线作 分析线，确定6元素分析线波长分别为：Nd401. 2nm ;Zr339. lnm ;Fe238. 2nm ;Si251. 6nm ; Y371. Onm ；Gd335. 8nm ； (5) 蠕动泵转速确定，通过改变蠕动泵转速，测定同一样品中被测元素的谱线强度变 化，确定谱线强度达到最大时的蠕动泵转速； (6) RF发生器功率确定，通过改变RF发生器功率，测定同一样品中被测元素的谱线强 度变化，通过仪器特点和样品特点选择RF发生器功率； (7) 雾化器压力确定，通过改变雾化器压力，测定同一样品中被测元素的谱线强度变 化，兼顾各被测元素测定的要求，选择雾化器压力参数； (8) 积分时间选择，用自配混合标样Nd2.0%、Zrl.O%、GdlO.O%、Y5.0%、SiO. 1%、 FeO. 01 %，改变积分时间，对分析元素含量进行检测并分析，确定积分时间参数； (9) 盐酸用量选择，称取0. lg分别置于5只高型烧杯中，分别加 HC1 (1+1)优级纯：5ml、 10ml、15ml、20ml、25ml，微热溶解，待试样溶解后，冷却，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀，作六元素强度试验，分析并确定盐酸用量， 所述的HC1 (1+1)优级纯是指浓盐酸与优级纯按体积1:1的比例混合； (10) 各元素的检出限，根据IUPAC的规定，检出限用除待测元素以外的全部试剂作空 白溶液，用3 〇计算出各元素的检出限；在上述步骤（4)?（9)确定的分析条件下，在各分 析线上测量样品溶液多次，计算标准偏差，并按上式计算出元素的检出限。
2. 如权利要求1所述的用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的 方法，其特征在于：所述的高纯镁（99. 999% )与HC1 (1+1)的混合比例为0. lg :10ml。
3. 如权利要求1所述的用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的
【文档编号】G01N21/73GK104101593SQ201410373507
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】乐阳, 吴云, 莫应强 申请人:贵州航天风华精密设备有限公司