一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法，属有色金属合金增强制备 及应用的技术领域。
【背景技术】
[0002] 镁及镁合金是最轻的有色金属结构材料，可在机械、电子、航空、医学、日用工业中 应用，具有高的比强度、比模量，具有优良的加工性能；但是，镁及镁合金强度低、硬度低、耐 腐蚀性差、耐磨损性能差、膨胀系数高、耐高温性能差，使镁及镁合金的应用受到了很大的 局限；故必须对镁及镁合金的力学性能进行改进，才能扩展镁及镁合金的应用范围。
[0003] 镁及镁合金的增强增韧方法有多种形式，例如掺杂金属法、乳制法、等通道挤压 法，但这些方法仍存在技术上的不足，很难达到高精尖产品的使用要求。
【发明内容】
[0004] 发明目的
[0005] 本发明的目的是针对【背景技术】的不足，采用镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合 金为原料，经熔炼铸造成锭、多向锻压、固溶、低速挤压，制成高强度细微化镁合金锭，以增 强镁合金的金相组织力学性能，扩展镁合金的使用范围。
[0006] 技术方案
[0007] 本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、钙、镁钕中间合金、镁钆中间合金、无水乙 醇、二氧化碳，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米 3为计量单位
[0008] 镁：Mg，1000g±0.0 lg
[0009] 锌：Zn，32. 40g±0.0 lg
[0010] 钙：Ca，5. 40g±0.0 lg
[0011] 镁钆中间合金：Mg47Gd3,28. 80g±0.0 lg
[0012] 镁钕中间合金：Mg9Nd，13. 5g±0.0 lg
[0013] 无水乙醇：C2H5OH, 5000mL± IOmL
[0014] 二氧化碳：C02, 30 0 0 00cm3 ± IOOcm3
[0015] 制备方法如下：
[0016] (1)精选化学物质材料
[0017] 制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
[0018] 镁：固态块体 99.9%
[0019] 锌：固态固体 99.9%
[0020] 钙：固态固体 99.9%
[0021] 镁钆中间合金：固态固体 99.9%
[0022] 镁钕中间合金：固态固体 99.9%
[0023] 无水乙醇：液态液体 99.7%
[0024] 二氧化碳：气态气体 99.7%
[0025] (2)热处理镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金
[0026] 将镁、镁钆中间合金、镁钕中间合金置于真空干燥箱中，进行预热干燥处理，干燥 温度105°C，真空度10Pa，干燥时间90min ;
[0027] (3)熔炼、铸制镁合金锭
[0028] 镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热熔炼、超声波搅拌 器搅拌，二氧化碳气体保护下完成的；
[0029] ①预制不锈钢模具
[0030] 铸制镁合金锭的开合式模具是用不锈钢材料制造的，模具型腔为矩形，型腔尺寸 为 30mmX30mmX60mm，型腔表面粗糖度 Ra0.0 8-0. 16 μπι;
[0031] ②清理熔炼坩埚
[0032] 熔炼使用的坩埚要用金属铲、金属刷进行清理，然后用无水乙醇进行清洗，使坩埚 内洁净；
[0033] ③将镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金按准备用量加入熔炼坩埚内；
[0034] ④将超声波搅拌器垂直置于熔炼坩埚内，并固定；
[0035] ⑤关闭真空熔炼炉，并密闭；
[0036] ⑥开启真空栗，抽取真空熔炼炉内空气，使炉内压强达8Pa ;
[0037] ⑦开启二氧化碳气体瓶，向真空熔炼炉内输入二氧化碳气体，二氧化碳输入速度 200cm 3/min，使炉内压强恒定在0.1 Mpa ;
[0038] ⑧开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚内的化学物质，加热温度720°C ±2°C，加 热熔炼时间40min ;
[0039] 同时开启超声波搅拌器，搅拌熔炼坩埚内的合金熔液，超声波搅拌器频率30KHz ;
[0040] 熔炼后成合金熔液；
[0041] 化学物质在加热、熔炼、超声波搅拌、二氧化碳气体保护下将发生合金化反应，反 应方程式如下：
[0043] Mg98. Jn1.2Caa 3Gd。.抑。.i:镁锌钙钆钕合金
[0044] 恪炼后，合金化恪液静置IOmin ;
[0045] ⑨浇铸
[0046] 将预制好的不锈钢模具进行预热，预热温度400°C，预热时间60min ;
[0047] 将合金化熔液对准不锈钢模具浇口进行浇铸，浇满为止；
[0048] 浇铸后将不锈钢模具静止冷却至25 °C ;
[0049] ⑩开模
[0050] 打开开合式模具，取出铸锭，铸锭尺寸为30mmX 30mmX 60mm ;
[0051] (4)多向锻压变形
[0052] ①制备锻模
[0053] 锻模用工具钢制作，锻模型腔为通槽式，型腔尺寸为30mm X 30mm X 60mm，锻模型腔 表面粗糙度Ra0.0 8-0. 16 μ m ;
[0054] ②将铸锭置于钢质平板上，用机械修整铸锭周边及正反表面，使各面平整；
[0055] ③将修整后的铸锭置于预热炉中进行预热，预热温度350°C ;
[0056] ④将预热后的铸锭装入锻模中；
[0057] ⑤将装有铸锭的锻模置于锻压机工作台上，开启锻压机上部的锻锤，对准锻模内 的铸锭进行锻压，锻锤冲程频率10次/min，锻压压强80Mpa，锻压时间IOmin ;
[0058] 将锻模内的铸锭进行翻转，继续进行锻压，锻锤冲程频率为10次/min，锻压压强 80Mpa，锻压时间IOmin ;
[0059] 将铸锭按上下、左右翻转锻压，重复进行5次；
[0060] ⑥锻压后脱膜，成镁合金锭；
[0061] (5)固溶处理
[0062] 镁合金锭的固溶处理是在热处理炉中进行的，是在阶梯加热过程中完成的；
[0063] ①将镁合金锭置于热处理炉中进行加热固溶，加热温度350°C，加热时间20h ;
[0064] ②将热处理炉中的加热温度升至520°C，继续加热固溶3h ;
[0065] ③加热固溶后停止加热，使镁合金锭随炉冷却至25°C ;
[0066] (6)低速挤压
[0067] 镁合金锭的低速挤压是在立式挤压机上进行的，是在低温加热、挤压模具内、低速 施压过程中完成的；
[0068] ①制备挤压模具
[0069] 挤压模具用工具钢材料制作，模具型腔为矩形体，成30mmX30mmX60mm ;型腔表 面粗糖度 Ra0.0 8-0. 16 μ m ;
[0070] ②预热镁合金锭，预热温度300°C ;
[0071] ③将挤压模具垂直置于挤压机的工作台上，在挤压模具内置放挤压垫块，在挤压 垫块上部置放镁合金锭，在镁合金锭上部置放上压块，上压块上部由挤压机的上压头垂直 挤压；
[0072] 低温加热温度300°C，挤压压强600Mpa，低速挤压速度6mm/min ;
[0073] 挤压后为高强度微合金化镁合金锭；
[0074] (7)冷却
[0075] 低速挤压后将镁合金锭置于真空冷却炉中，在二氧化碳气体保护下冷却至25°C ;
[0076] (8)清理、清洁
[0077] 将冷却后的镁合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨镁合金锭周边及正反表面；
[0078] 然后用无水乙醇清洗，使镁合金锭周边及正反表面洁净；
[0079] (9)检测、分析、表征
[0080] 对制备的高强度微合金化镁合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检 测、分析、表征；
[0081] 用扫描电子显微镜进行显微组织形貌分析；
[0082] 用X射线衍射仪进行物相分析；
[0083] 结论：高强度微合金化镁合金锭为银灰色块状，镁合金锭晶粒尺寸< 0. 98 μ m，屈 服强度达327Mpa，抗拉强度达372Mpa，延伸率为7. 7 %，产物纯度达99. 5 % ;
[0084] (10)产物储存
[0085] 对制备的高强度微合金化镁合金锭用软质材料包装，储存阴凉洁净环境，要防潮、 防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对温度< 10%。
[0086] 有益效果
[0087] 本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是针对镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀 性差的情况，以镁、锌、钙、镁钆中间合金、镁钕中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、浇铸成 锭、多向锻压、固溶、低速挤压，制成高强度微合金化镁合金锭，增强了镁合金锭金相组织的 力学性能，使金相组织更加细微化，镁合金锭晶粒尺寸< 〇. 98 μ m，屈服强度达327Mpa，抗 拉强度达372Mpa，延伸率为7. 7%，产物纯度达99. 5%，是十分先进的制备高强度微合金化 镁合金锭的制备方法。
【附图说明】
[0088]图1为高强度微合金化镁合金熔炼状态图
[0089] 图2为高强度微合金化镁合金锭低速挤压状态图 [0090] 图3为高强度微合金化镁合金锭横切面金相组织形貌图
[0091] 图4为高强度微合金化镁合金锭衍射强度图谱
[0092] 图中所示，附图标记清单如下：
[0093] 1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉盖，4、炉台座，5、熔炼坩埚，6、中频感应加热器，7、合 金熔液，8、第一显示屏，9、第一指示灯，10、第一电源开关，11、中频感应加热控制器，12、真 空栗，13、真空阀，14、真空管，15、二氧化碳气体瓶，16、气体阀，17、气体管，18、二氧化碳气 体，19、出气管阀，20、导线，21、炉腔，22、超声波搅拌器，23、左立柱，24、右立柱，25、加热工 作台，26、压力电机，27、电机压力块，28、上压头，29、低速挤压模具，30、下垫块，31、镁合金 锭，32、上压块，33、电控箱，34、第二显示屏，35、第二指示灯，36、第二电源开关，37、压力电 机控制器，38、加热工作台控制器，39、电缆，40、挤压底座，41、顶座。
【具体实施方式】
[0094] 以下结合附图对本发明做进一步说明：
[0095] 图1所示，为高强度微合金化镁合金熔炼状态图，各部位置要正确，按量配比，按 序操作。
[0096]制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3 为计量单位。
[0097] 高强度微合金化镁合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、熔 炼、超声波搅拌器搅拌、二氧化碳气体保护下完成的；
[0098] 真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1的下部为炉座2,上部为炉盖3,在真空熔