一种制造气体敏感薄膜材料的方法
【专利摘要】本发明实施例公开了一种制造气体敏感薄膜材料的方法，包括：用LB成膜法形成氧化石墨烯薄膜；将形成了氧化石墨烯薄膜进行热蒸，形成多孔氧化石墨烯网；用LB成膜法在多孔氧化石墨烯网上形成酞菁酮薄膜。这样，获得氧化石墨烯和酞菁酮薄膜的复合气体敏感薄膜。根据本发明实施例中的方法制得的气体敏感薄膜材料不仅灵敏度较高，而且响应恢复很快。
【专利说明】一种制造气体敏感薄膜材料的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及传感器材料【技术领域】，尤其是涉及一种制造气体敏感薄膜材料的方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]近年来，随着大气污染的日益严重，对有毒有害气体的检测成为时下研究的热点。酞菁类有机半导体气敏传感器由于具有能在常温下工作、低成本、精度高等优点，受到人们的关注。
[0005]在传感器器的制作中，有机敏感材料的成膜工艺通常采用真空蒸发镀膜工艺，SP物理气相沉积(Physical Vapor Deposit1n简写为PVD),但由于这种方法制备的薄膜较厚，分子排列的有序程度不易控制。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目的之一是提供一种制造气体敏感薄膜材料的方法，该方法制造的气体敏感薄膜不仅灵敏度高，而且响应恢复很快。
[0008]本发明公开的技术方案包括:
提供了一种制造气体敏感薄膜材料的方法，其特征在于，包括:将氧化石墨烯分散于第一铺展剂中，获得氧化石墨烯分散液；用LB成膜法使用所述氧化石墨烯分散液在基片上形成氧化石墨烯薄膜；将形成了所述氧化石墨烯薄膜的所述基片置于盛有去离子水或者超纯水的容器进行热蒸，在所述基片上形成多孔氧化石墨烯网，并且所述多孔氧化石墨烯网中的氧化石墨烯被部分还原；将酞菁酮分散于第二铺展剂中，获得酞菁酮分散液；用LB成膜法使用所述酞菁酮分散液在所述基片的所述多孔氧化石墨烯网上形成酞菁酮薄膜。
[0009]本发明的一个实施例中，用LB成膜法使用所述氧化石墨烯分散液在基片上形成氧化石墨烯薄膜的步骤包括:将所述氧化石墨烯分散液滴加于LB膜槽中，使其铺展于亚相表面形成氧化石墨烯薄膜；将所述氧化石墨烯薄膜转移到所述基片上。
[0010]本发明的一个实施例中，所述第一铺展剂为甲醇。
[0011]本发明的一个实施例中，用LB成膜法使用所述酞菁酮分散液在所述基片的所述多孔氧化石墨烯网上形成酞菁酮薄膜的步骤包括:将所述酞菁酮分散液滴加于LB膜槽中，使其铺展于亚相表面形成酞菁酮薄膜；将所述酞菁酮薄膜转移到所述基片的所述多孔氧化石墨稀网上。
[0012]本发明的一个实施例中，所述第二铺展剂为氯仿。
[0013]本发明的一个实施例中，将形成了所述氧化石墨烯薄膜的所述基片置于盛有去离子水的容器进行热蒸的步骤包括:将形成了所述氧化石墨烯薄膜的所述基片置于盛有去离子水的容器顶部，在195至200摄氏度的环境下热蒸2.5至3小时。
[0014]本发明的实施例的方法中，使用LB成膜法形成气体敏感薄膜。LB膜极薄，且具有相当高的表面积/体积比值，表面又包含较强的致密的活性吸附点，因而以气敏材料的LB膜作为传感器的敏感膜，可极大地提高气体传感器的响应性和灵敏度，具有选择性高、功耗低、灵敏度高以及可在常温下使用等特点。
[0015]根据本发明实施例中的方法制得的气体敏感薄膜材料不仅灵敏度较高，而且响应恢复很快。
[0016]
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明一个实施例的制造气体敏感薄膜材料的方法的流程示意图。
[0018]
【具体实施方式】
[0019]下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制造气体敏感薄膜材料的方法的具体步骤。
[0020]图1为本发明一个实施例的制造气体敏感薄膜材料的方法的流程示意图。
[0021]如图1所示，在步骤10中，可以制备氧化石墨烯分散液。例如，可以将氧化石墨烯分散于第一铺展剂中，从而获得氧化石墨烯分散呀。
[0022]一个实施例中，这里的第一铺展剂可以是甲醇。第一铺展剂与氧化石墨烯的体积比可以为5:1或6:1。
[0023]一个实施例中，可以将甲醇与氧化石墨烯混合，然后超声分散15分钟，从而获得氧化石墨烯分散液。
[0024]步骤10中获得了氧化石墨烯分散液之后，在步骤12中，可以用LB成膜法，使用该氧化石墨烯分散液在适合的基片上形成氧化石墨烯薄膜。
[0025]例如，一个实施例中，可以将氧化石墨烯分散液滴加于LB成膜设备中的LB膜槽中，使该氧化石墨烯分散液均匀铺展于LB膜槽中的亚相(例如，去离子水)表面，并保持一定的模压(例如，20mN -m),从而在该亚相表面形成氧化石墨烯薄膜，然后用适合的方法(例如，垂直提拉法)以一定的速度(例如，0.5mm/min)将该氧化石墨烯薄膜转移到基片上,从而在基片的表面形成表面均匀平整的氧化石墨烯薄膜。
[0026]本发明的实施例中，这里的基片可以是硅基片，例如可以是带有插指电极的硅基片，也可以是其他适合的基片。
[0027]在基片上形成了氧化石墨烯薄膜之后，在步骤14中，可以对该基片进行热蒸处理，使得基片上的氧化石墨烯薄膜成为多孔结构，从而形成多孔氧化石墨烯网。这样，可以提闻气体接触面积，从而提闻传感器气体灵敏度。
[0028]例如，一个实施例中，可以将形成了氧化石墨烯薄膜的基片置于盛有去离子水的容器的顶部，在195至200摄氏度的环境下热蒸2.5至3小时。这样，通过蒸汽刻蚀，氧化石墨烯薄膜变成多孔氧化石墨烯网，并且在过程中，其中的氧化石墨烯也会因为高温而部分还原。
[0029]此外，在步骤16中，可以制备酞菁酮分散液。例如，可以将酞菁酮分散于第二铺展剂中，从而获得酞菁酮分散液。
[0030]本发明的一个实施例中，这里的第二铺展剂可以是氯仿。
[0031]虽然图1中显示步骤16在步骤14之后进行，但是本发明的实施例中，步骤16并不限制在步骤14之后进行。在其他的实施例中，步骤16可以在步骤10、步骤12或者步骤14之前、之后或者同时进行。
[0032]获得了酞菁酮分散液之后，在步骤18中，可以用LB成膜法，使用该酞菁酮分散液在前述的基片的多孔氧化石墨烯网上形成酞菁酮薄膜。
[0033]例如，一个实施例中，可以将酞菁酮分散液滴加于LB成膜设备中的LB膜槽中，使该酞菁酮分散液均匀铺展于LB膜槽中的亚相(例如，去离子水)表面，并保持一定的模压(例如，20mN -m),从而在该亚相表面形成酞菁酮薄膜，然后用适合的方法(例如，垂直提拉法)以一定的速度将该酞菁酮薄膜转移到基片上(即转移到已经存在的多孔氧化石墨烯网上)。然后进行相应的干燥处理(例如，60摄氏度下真空干燥)，即可获得氧化石墨烯与酞菁酮的复合气体敏感薄膜。
[0034]本发明的实施例中，在多孔氧化石墨烯网上形成的酞菁酮薄膜可以是一层或者多层，可以根据实际情况的需要而定。例如，一个实施例中，酞菁酮薄膜可以是四层。
[0035]本发明的实施例的方法中，使用LB成膜法形成气体敏感薄膜。LB膜作为有机分子高度有序排列的超薄膜，能发挥无序排列时所不可能具有的特殊功能。LB膜极薄，且具有相当高的表面积/体积比值，表面又包含较强的致密的活性吸附点，因而以气敏材料的LB膜作为传感器的敏感膜，可极大地提高气体传感器的响应性和灵敏度，与传统的金属氧化物气体传感器相比，具有选择性高、功耗低、灵敏度高以及可在常温下使用等特点。
[0036]常温下，通过静态配气法在气敏元件测试系统上对根据本发明实施例中的方法制造的气体敏感薄膜进行气敏性测试，结果显示该方法制得的气体敏感薄膜材料不仅灵敏度较高且响应恢复很快。
[0037]以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。
【权利要求】
1.一种制造气体敏感薄膜材料的方法，其特征在于，包括: 将氧化石墨烯分散于第一铺展剂中，获得氧化石墨烯分散液； 用LB成膜法使用所述氧化石墨烯分散液在基片上形成氧化石墨烯薄膜； 将形成了所述氧化石墨烯薄膜的所述基片置于盛有去离子水或者超纯水的容器进行热蒸，在所述基片上形成多孔氧化石墨烯网，并且所述多孔氧化石墨烯网中的氧化石墨烯被部分还原； 将酞菁酮分散于第二铺展剂中，获得酞菁酮分散液； 用LB成膜法使用所述酞菁酮分散液在所述基片的所述多孔氧化石墨烯网上形成酞菁酮薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用LB成膜法使用所述氧化石墨烯分散液在基片上形成氧化石墨烯薄膜的步骤包括: 将所述氧化石墨烯分散液滴加于LB膜槽中，使其铺展于亚相表面形成氧化石墨烯薄膜； 将所述氧化石墨烯薄膜转移到所述基片上。
3.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于:所述第一铺展剂为甲醇。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用LB成膜法使用所述酞菁酮分散液在所述基片的所述多孔氧化石墨烯网上形成酞菁酮薄膜的步骤包括: 将所述酞菁酮分散液滴加于LB膜槽中，使其铺展于亚相表面形成酞菁酮薄膜； 将所述酞菁酮薄膜转移到所述基片的所述多孔氧化石墨烯网上。
5.如权利要求1或者4所述的方法，其特征在于:所述第二铺展剂为氯仿。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的方法，其特征在于，将形成了所述氧化石墨烯薄膜的所述基片置于盛有去离子水的容器进行热蒸的步骤包括:将形成了所述氧化石墨烯薄膜的所述基片置于盛有去离子水的容器顶部，在195至200摄氏度的环境下热蒸2.5至3小时。
【文档编号】G01N33/00GK104280520SQ201410476262
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】刘子骥, 张安然, 于云飞, 谢佳林, 郑兴, 蒋亚东 申请人:电子科技大学