一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法，该方法包括以下步骤：(1)将用于捕集挥发性有机化合物的吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，捕集所述卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物；(2)将步骤(1)中捕集有挥发性有机化合物的吸附材料转移至解吸用容器中，然后加入解吸溶液进行解吸，加入氘代苯内标，得到包含有挥发性有机化合物的解吸溶液；(3)使用气相色谱-质谱联用仪对步骤(2)得到的包含有挥发性有机化合物的解吸溶液进行检测。本发明的方法具有操作简便，快速，灵敏度高及重复性好的优点。
【专利说明】一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于卷烟主流烟气的化学检验【技术领域】，具体涉及一种卷烟主流烟气中挥 发性有机化合物的测定方法。
【背景技术】
[0002] 卷烟主流烟气中含有大量挥发性有机化合物，加拿大卫生部关注的检测名单列出 的44种有害成分中，挥发性有机化合物有5种：1，3- 丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯。 其中，1，3-丁二烯和异戊二烯被国际癌症研究机构（IARC)列为人体可能致癌物（2B);苯为 人体致癌物，其被列为"动物实验和人体实验数据充分"(Groupl)的致癌物；IARC把丙烯腈 则列为"动物实验充分而人体实验数据有限"的致癌物；甲苯对皮肤和粘膜有刺激性，对中 枢神经系统有麻醉作用，长期接触也可能致癌。由于挥发性有机化合物对人体健康具有一 定的危害性，其含量的准确测定对于正确评价吸烟与健康的关系，推动低危害卷烟研究，力口 强烟草制品有害成分释放量的管制等领域，具有重要的意义。
[0003] 目前国际上分析挥发性有机化合物的方法主要可以分为四类：直接进样法、吸附 剂（热脱附）法、采样袋收集法和冷溶剂收集法。其中，我国标准方法《卷烟主流烟气中挥 发性有机化合物（1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）的测定气相色谱-质谱联用 法》(GB/T27523-2011)为冷溶剂收集法，该方法采用两个串联的装有10mL冷甲醇的收集瓶 (干冰覆盖，-70°C)捕集，操作繁琐。而其它几种现有的方法则存在灵敏度低、重现性不好 等问题。
[0004] 因此，有必要开发一种操作简便、捕集效率高、重现性好、分析灵敏度高的卷烟主 流烟气中挥发性有机化合物的测定方法。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术中存在的操作繁琐、灵敏度低、重现性不好等缺陷，本发明提供 一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法，该方法适用于测定卷烟主流烟气中 1，3- 丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯5种挥发性有机化合物。本发明所提出的方法具 有操作简单、有机溶剂消耗量少且能在室温下实现富集挥发性有机化合物的优点，可以为 主流烟气中挥发性有机化合物的快速准确定量分析提供检测方法依据。
[0006] 本发明是采用如下技术方案来实现的。
[0007] 本发明提供一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法，该方法包括以下 步骤：
[0008] (1)将用于捕集挥发性有机化合物的吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置 的吸附管中，捕集所述卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物；
[0009] (2)将步骤（1)中捕集有挥发性有机化合物的吸附材料转移至解吸用容器中，然 后加入解吸溶液进行解吸，加入氘代苯内标，得到包含有挥发性有机化合物的解吸溶液； [0010] (3)使用气相色谱-质谱联用仪对步骤（2)得到的包含有挥发性有机化合物的解 吸溶液进行检测。
[0011] 在上述检测方法中，所述挥发性有机化合物为1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯 和甲苯中的一种或多种。
[0012] 在上述检测方法中，在步骤（1)中，所述吸附材料选自碳分子筛、活性炭、石墨 化炭黑等，优选为碳分子筛；优选地，所述碳分子筛的比表面积为75-1200m 2/g，优选为 ll〇〇m2/g;更优选地，所述碳分子筛的粒径为20/45目?80/100目，优选为20/45目。
[0013] 在上述检测方法中，在步骤（1)中，吸附材料的装填量为50_500mg/支卷烟，优选 为300-500mg/支卷烟，更优选为300mg/支卷烟。
[0014] 在上述检测方法中，在步骤（1)中，所述带吸附管的吸烟机捕集装置为带吸附管 的直线型吸烟机捕集装置。
[0015] 优选地，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，包括：吸附管、人工唇夹持器、 人工唇、捕集器前盖、捕集器后盖和吸附管保持件，所述人工唇设置在所述人工唇夹持器内 部，所述捕集器前盖的前端插入所述人工唇夹持器内并抵靠在所述人工唇夹持器上，所述 捕集器前盖的后端具有第一凹口，所述捕集器后盖的前端被容纳在所述第一凹口中，所述 捕集器后盖的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件的前端被容纳在所述第二凹口中，所 述吸附管保持件设置有中空内腔，所述吸附管位于所述中空内腔中，所述捕集器前盖的内 部和所述捕集器后盖的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔，所述捕集腔的前端连接到通 过所述人工唇插入的卷烟烟支，所述捕集腔的后端连接到所述吸附管。
[0016] 优选地，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置还包括：剑桥滤片，所述剑桥滤片 横过所述捕集腔设置在所述捕集器前盖与所述捕集器后盖的连接处。
[0017] 优选地，具有通孔的第一垫圈设置在所述捕集器前盖中，所述第一垫圈的前表面 连接所述卷烟烟支，所述第一垫圈的后表面连接所述捕集腔的前端。
[0018] 优选地，所述捕集腔具有菱形腔体形状。
[0019] 优选地，所述吸附管包括：外管、第一筛板、第二筛板、锥型接口和垫圈，其中，外管 为中空圆柱体；第一筛板和第二筛板为圆柱体，紧贴所述外管的内壁设置在所述外管内部， 第一筛板和第二筛板之间用于装填吸附材料；锥型接口为中空圆柱体，其内部中空腔为锥 型，其内腔宽口端连接外管一侧；垫圈为中空圆柱体，其位于锥型接口内部，并贴紧第一筛 板或第二筛板。
[0020] 优选地，所述第一筛板和第二筛板分别为孔径40-60 μ m的砂芯筛板。
[0021] 在上述检测方法中，在步骤（2)中，所述解吸溶液为二硫化碳。
[0022] 在上述检测方法中，在步骤⑵中，所述氘代苯内标溶液的浓度为1. Omg/mL。
[0023] 在上述检测方法中，在步骤（3)中，所述气相色谱-质谱联用仪的条件包括：
[0024] 采用长度为6〇111，内径为0.25臟，膜厚为1.44 111的11^1^&?六〇说1'1(：-2色谱柱；
[0025] 采用程序升温，其中程序升温的条件为：初始温度为40°C，保持6. Omin，以20°C / min的升温速率升温至230°C，保持lOmin ;
[0026] 采用的载气为氦气,流速为1. 5mL/min ;
[0027] 进样口温度为180°C，进样体积为1.0 μ L，分流比为10:1 ;
[0028] 传输线温度为230°C，离子源温度为230°C，四极杆温度为150°C ;
[0029] 质谱离子化电压为70eV ;
[0030] 扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。
[0031] 需要说明的是，本发明的检测方法也可以采用现有的吸烟机捕集装置，采用现有 的吸烟机捕集装置时，将吸附材料连接在卷烟夹持器和抽吸单元之间。
[0032] 在一个具体实施方案中，本发明的测定方法包括如下步骤：
[0033] (1)卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集：
[0034] 将300mg的碳分子筛吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，捕 集卷烟抽吸时主流烟气中的挥发性有机化合物。碳分子筛吸附材料具有较大的比表面积， 对挥发性有机化合物具有较好的吸附效果，可以实现对主流烟气中1，3-丁二烯、异戊二 烯、丙烯腈、苯和甲苯的有效捕集。
[0035] (2)卷烟主流烟气样品的前处理：
[0036] 将步骤⑴吸附有挥发性有机化合物的碳分子筛吸附材料吸附剂置于15mL的具 塞玻璃瓶中并封口，小心地加入1. OmL二硫化碳溶液和50 μ LI. Omg/mL氘代苯内标溶液并 静置lOmin。取上清液于色谱瓶中进行气相色谱-质谱分析。
[0037] (3) GC/MS测定挥发性有机化合物
[0038] 气相色谱-质谱条件：色谱柱为InertCap AQUATIC-2色谱柱（长度：60m，内径： 0. 25mm，膜厚：1. 4 μ m);程序升温程序为：初始温度为40°C，保持6. Omin，20°C /min的升温 速率升温至230°C，保持lOmin ;载气为氦气，流速为1. 5mL/min ;进样口温度为180°C，进样 体积为1. 〇μ L，分流比为10:1 ;传输线温度230°C，离子源温度230°C，四极杆温度150°C ; 质谱离子化电压为70eV ;扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。
[0039] 下面对上述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置进行详细描述。
[0040] 图1示出一种带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，包括吸附管1、人工唇夹持器2、 人工唇3、捕集器前盖5、捕集器后盖7和吸附管保持件8,根据本发明，人工唇3位于人工唇 夹持器2内部，捕集器前盖5的前端插入人工唇夹持器2内并抵靠在人工唇夹持器2上，捕 集器前盖5的后端具有第一凹口，捕集器后盖7的前端被容纳在所述第一凹口中。捕集器 后盖7的后端具有第二凹口，吸附管保持件8的前端被容纳在所述第二凹口中。吸附管保 持件8设置有中空内腔，吸附管1位于所述中空内腔中。
[0041] 捕集器前盖5的内部和捕集器后盖7的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔10， 该捕集腔的前端连接到通过人工唇3插入的卷烟烟支9,该捕集腔的后端连接到吸附管1。 根据本发明的带吸附管的直线型吸烟机捕集装置由于具有上述结构，能够使卷烟烟气通过 设置在捕集装置后端的吸附管中的吸附材料吸收卷烟烟气中的挥发性有机化合物，可以使 卷烟烟气气流与吸附材料接触充分，保证卷烟烟气中的相关成分得到有效吸收，满足卷烟 烟气中挥发性有机化合物分析的要求。
[0042] 根据本发明，优选的是直线型吸烟机捕集装置还包括剑桥滤片6,该剑桥滤片横过 捕集腔10设置在捕集器前盖5与捕集器后盖7的连接处。由于直线型吸烟机捕集装置还 设置有剑桥滤片，因此能够使卷烟烟气在通过吸附块之前首先通过剑桥滤片6过滤烟气中 的总粒相物，然后烟气气相部分通过设置在捕集装置后端的吸附管吸附卷烟烟气中的挥发 性有机化合物，可以满足卷烟烟气中挥发性有机化合物分析的要求。
[0043] 根据本发明的一个优选实施例，具有通孔的第一垫圈4设置在所述捕集器前盖5 中。第一垫圈4的前表面连接卷烟烟支9,第一垫圈4的后表面连接捕集腔10的前端，从而 使得第一垫圈4的通孔与捕集腔10相连通。根据本发明的一个示例，如图1所示，捕集腔 10具有菱形腔体形状。然而，该形状在此仅为例示性作用，而捕集腔的形状不限于此，而可 以采用本领域常用的任何形状。
[0044] 吸附管保持件8为中空腔体，吸附管1位于吸附管保持件8中，图2示出吸附管1 包括，外管11、第一筛板和第二筛板122、锥型接口 13和垫圈14,其中，外管11为中空圆柱 体，第一筛板和第二筛板122为圆柱体，紧贴所述外管11的内壁设置在所述外管内部，第一 筛板和第二筛板之间用于装填吸附材料121，锥型接口 13为中空圆柱体，其内部中空腔为 锥型，其内腔宽口端连接外管11 一侧。
[0045] 垫圈14为中空圆柱体，其位于锥型接口 13内部，并贴紧第一筛板或第二筛板。
[0046] 吸附管1中的吸附材料121为碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑等。第一筛板和第二 筛板为孔径40-60 μ m的砂芯筛板。
[0047] 应用本发明带吸附管的直线型吸烟机捕集装置分析测试卷烟烟气的方法包括以 下步骤：
[0048] 步骤1 :卷烟样品的处理，抽取卷烟样品，按照GB/T16447标准规定条件进行样品 平衡，挑选（平均质量±〇.〇2)g与（平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试。
[0049] 步骤2 :将直线型吸烟机捕集装置安装在吸烟机上，每次抽吸1支；
[0050] 步骤3 :捕集完后取下捕集装置，将吸附管1中的吸附材料转移至容器内进行解吸 处理；
[0051] 步骤4,将空白样品安装在直线型吸烟机捕集装置中，每次抽吸1支，并重复步骤 3,将获得的空白样品处理结果与卷烟样品处理结果进行对照，以分析卷烟烟气中的挥发性 有机化合物。
[0052] 人工唇夹持器3内的卷烟烟支9在抽吸过程中，卷烟烟气经过剑桥滤片6进入吸 附材料121中，吸附材料121两侧设置有筛板122 (即第一筛板和第二筛板）。吸附材料121 为碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑等。两个筛板122为孔径40-60 μ m的砂芯筛板。烟气经 过两个筛板中的前筛板后分散为多股小气流，经活性碳材料缓冲，再由后筛板流出，在此过 程中卷烟烟气中的相关成分被有效吸收。
[0053] 本发明在用于烟气分析时的工作过程为：
[0054] 卷烟烟支在抽吸过程中，卷烟烟气经过剑桥滤片进入到吸附管单元，流经吸附管 然后从捕集装置后端出口流出，在此过程中卷烟烟气中的挥发性有机化合物被有效吸收。
[0055] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：
[0056] 由于本发明采用了带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，与常规的吸烟机捕集装置 相比在捕集器后盖增加了吸附管单元，烟气的逸出得到缓和，在捕集器中的停留时间延长， 而且筛板之间的吸附材料对卷烟烟气具有较好的吸附效果，可以使卷烟烟气气流与吸附材 料接触充分，保证卷烟烟气中的相关成分得到有效吸收，满足卷烟烟气中挥发性有机化合 物分析的要求。
[0057] 本发明提供的方法与标准方法GB/T27523-2011相比操作更简单，只需要将碳分 子筛吸附材料放置在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，就可以实现主流烟气中挥发 性有机化合物的有效吸收和捕集，且有机溶剂消耗量少，测试结果与现行标准方法无显著 差异，能在室温下实现对挥发性有机化合物的捕集，适用于大批量样品的分析。
【专利附图】
【附图说明】
[0058] 图1为带吸附管的直线型吸烟机捕集装置示意图。
[0059] 图2为吸附管示意图。
[0060] 图3为采用本发明进行样品分析时的样品总离子流图；
[0061] 图4为吸附剂装填量的影响。
[0062] 其中，1 :吸附管；2 :人工唇夹持器；3 :人工唇；4 :第一垫圈；5 :捕集器前盖；6 :剑 桥滤片；7 :捕集器后盖；8 :吸附管保持件；9 :卷烟烟支；10 :捕集腔；11 :外管；13 :维型接 口； 14 :垫圈；121 :吸附材料；122 :第一筛板或第二筛板。
【具体实施方式】
[0063] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。这些实施例旨在帮助阐述发明的内容 而不是限制本发明的范围。
[0064] 实施例1本发明的带吸附管的官线型吸烟机捕集裝置
[0065] 本发明的带吸附管的直线型吸烟机捕集装置如图1所示。该捕集装置包括吸附管 1、人工唇夹持器2、人工唇3、捕集器前盖5、捕集器后盖7和吸附管保持件8,人工唇3位于 人工唇夹持器2内部，捕集器前盖5的前端插入人工唇夹持器2内并抵靠在人工唇夹持器2 上，捕集器前盖5的后端具有第一凹口，捕集器后盖7的前端被容纳在所述第一凹口中。捕 集器后盖7的后端具有第二凹口，吸附管保持件8的前端被容纳在所述第二凹口中。吸附 管保持件8设置有中空内腔，吸附管1位于所述中空内腔中。
[0066] 捕集器前盖5的内部和捕集器后盖7的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔10， 该捕集腔的前端连接到通过人工唇3插入的卷烟烟支9,该捕集腔的后端连接到吸附管1。 [0067] 该直线型吸烟机捕集装置还包括剑桥滤片6,该剑桥滤片横过捕集腔10设置在捕 集器前盖5与捕集器后盖7的连接处。
[0068] 具有通孔的第一垫圈4设置在捕集器前盖5中。第一垫圈4的前表面连接卷烟烟 支9,第一垫圈4的后表面连接捕集腔10的前端，从而使得第一垫圈4的通孔与捕集腔10 相连通。捕集腔10具有菱形腔体形状。
[0069] 吸附管保持件8为中空腔体，吸附管1位于吸附管保持件8中，图2示出吸附管1 包括，外管11、第一筛板和第二筛板122、锥型接口 13和垫圈14,其中，外管11为中空圆柱 体，第一筛板和第二筛板122为圆柱体，紧贴所述外管的内壁设置在所述外管内部，第一筛 板和第二筛板之间用于装填吸附材料；锥型接口 13为中空圆柱体，其内部中空腔为锥型， 其内腔宽口端连接外管11 一侧。
[0070] 垫圈14为中空圆柱体，其位于锥型接口 13内部，并贴紧第一筛板或第二筛板122。
[0071] 吸附管1中用于放置吸附材料121，放置吸附材料后，吸附材料的两侧设置有筛板 122 (即第一筛板和第二筛板）。两个侧筛板122为孔径40 μ m的砂芯筛板。
[0072] 实施例2
[0073] 1、本发明的卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法包括以下步骤：
[0074] (1)卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集：
[0075] 将300mg的碳分子筛吸附材料（比表面积为1100m2/g，粒径为20/45目）装填在 实施例1的吸附管1中，捕集卷烟抽吸时主流烟气中的挥发性有机化合物。碳分子筛吸附 材料是一种比表面积很大的碳分子筛材料，对挥发性有机化合物具有较好的吸附效果，可 以实现对主流烟气中1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的有效捕集。
[0076] (2)卷烟主流烟气样品的前处理：
[0077] 将碳分子筛吸附材料吸附剂置于15mL的具塞玻璃瓶中并封口，小心地加入1. OmL 二硫化碳溶液和50μ LI. Omg/mL氘代苯内标溶液并静置lOmin，取上清液进行气相色谱-质 谱分析。
[0078] ⑶GC/MS测定挥发性有机化合物
[0079] 气相色谱-质谱条件：色谱柱为InertCap AQUATIC-2色谱柱（长度：60m，内径： 0. 25mm，膜厚：1. 4 μ m);程序升温程序为：初始温度为40°C，保持6. Omin，20°C /min的升温 速率升温至230°C，保持lOmin ;载气为氦气，流速为1. 5mL/min ;进样口温度为180°C，进样 体积为1. 〇μ L，分流比为10:1 ;传输线温度230°C，离子源温度230°C，四极杆温度150°C ; 质谱离子化电压为70eV ;扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。
[0080] 各化合物的定量及定性离子如下表1所示：
[0081] 表1各目标化合物的保留时间、定量及定性离子
[0082]
[0083] 2、本发！明的检出限及k量限 '
【权利要求】
1. 一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法，该方法包括以下步骤： (1) 将用于捕集挥发性有机化合物的吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸 附管中，捕集所述卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物； (2) 将步骤（1)中捕集有挥发性有机化合物的吸附材料转移至解吸用容器中，然后加 入解吸溶液进行解吸，加入氘代苯内标，得到包含有挥发性有机化合物的解吸溶液； (3) 使用气相色谱-质谱联用仪对步骤（2)得到的包含有挥发性有机化合物的解吸溶 液进行检测。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机化合物为1，3-丁二烯、异 戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯中的一种或多种。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1)中，所述吸附材料选自碳 分子筛、活性炭、石墨化炭黑，优选为碳分子筛。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳分子筛的比表面积为75-1200m2/ g，优选为 ll〇〇m2/g。
5. 根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述碳分子筛的粒径为20/45目? 80/100目，优选为20/45目。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1)中，吸附材料的 装填量为50-500mg/支卷烟，优选为300-500mg/支卷烟，更优选为300mg/支卷烟。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1)中，所述带吸附 管的吸烟机捕集装置为带吸附管的直线型吸烟机捕集装置。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置， 包括：吸附管（1)、人工唇夹持器（2)、人工唇（3)、捕集器前盖（5)、捕集器后盖（7)和吸附 管保持件（8)，所述人工唇（3)设置在所述人工唇夹持器（2)内部，所述捕集器前盖（5)的 前端插入所述人工唇夹持器（2)内并抵靠在所述人工唇夹持器上，所述捕集器前盖（5)的 后端具有第一凹口，所述捕集器后盖（7)的前端被容纳在所述第一凹口中，所述捕集器后 盖（7)的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件（8)的前端被容纳在所述第二凹口中，所述 吸附管保持件（8)设置有中空内腔，所述吸附管（1)位于所述中空内腔中，所述捕集器前盖 (5) 的内部和所述捕集器后盖（7)的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔（10)，所述捕集 腔的前端连接到通过所述人工唇插入的卷烟烟支（9)，所述捕集腔的后端连接到所述吸附 管⑴； 优选地，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置还包括：剑桥滤片（6)，所述剑桥滤片 (6) 横过所述捕集腔（10)设置在所述捕集器前盖（5)与所述捕集器后盖（7)的连接处； 优选地，具有通孔的第一垫圈（4)设置在所述捕集器前盖（5)中，所述第一垫圈的前表 面连接所述卷烟烟支（9)，所述第一垫圈的后表面连接所述捕集腔（10)的前端； 优选地，所述捕集腔（10)具有菱形腔体形状； 优选地，所述吸附管（1)包括：外管（11)、第一筛板和第二筛板（122)、锥型接口（13) 和垫圈（14)，其中，外管（11)为中空圆柱体；第一筛板和第二筛板（122)为圆柱体，紧贴所 述外管（11)的内壁设置在所述外管（11)内部，第一筛板和第二筛板之间用于装填吸附材 料（121);锥型接口（13)为中空圆柱体，其内部中空腔为锥型，其内腔宽口端连接外管（11) 一侧； 优选地，垫圈（14)为中空圆柱体，其位于锥型接口（13)内部，并贴紧第一筛板或第二 筛板；优选地，所述第一筛板和第二筛板（122)为孔径40-60 μ m的砂芯筛板。
9. 根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤⑵中，所述解吸溶 液为二硫化碳。
10. 根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（2)中，所述氘代苯 内标溶液的浓度为1. 〇mg/mL。
11. 根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤（3)中，所述气相 色谱-质谱联用仪的条件包括： 采用长度为60m，内径为0. 25mm，膜厚为1. 4μ m的IntertCap AQUATIC-2色谱柱； 采用程序升温，其中程序升温的条件为：初始温度为40°C，保持6. Omin，以20°C /min 的升温速率升温至230°C，保持lOmin ; 采用的载气为氦气，流速为1. 5mL/min ; 进样口温度为180°C，进样体积为1.0 μ L，分流比为10:1 ; 传输线温度为230°C，离子源温度为230°C，四极杆温度为150°C ; 质谱离子化电压为70eV; 扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。
【文档编号】G01N30/08GK104267117SQ201410481687
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】庞永强, 罗彦波, 陈再根, 姜兴益, 张洪非, 李雪, 朱风鹏, 侯宏卫, 胡清源, 邢军, 辛宝珺 申请人:国家烟草质量监督检验中心