引发剂Tx-36中过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)含量检测方法
【专利摘要】本发明涉及化学产品的检测方法【技术领域】，是一种引发剂 Tx-36 中过氧化双（ 3,5,5- 三甲基己酰）含量检测方法，其 按下述步骤进行：先 在碘量瓶中加入异丙醇、冰醋酸和三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上，再称取引发剂 Tx-36 置于碘量瓶中，加入碘化钾溶液盖上瓶塞，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。 本发明方法中使用了异丙醇代替了有毒的四氢呋喃，减少了对实验人员的危害，并且所使用的三氯化铁溶液是催化剂，大大缩短了检测时间，为检测工作带来了极大的方便，因此，采用本发明 方法测定 引发剂 Tx-36 中过氧化双（ 3,5,5- 三甲基己酰）的含量 结果更加准确，操作方便，并且低毒，是一种理想的检测方法。
【专利说明】引发剂Tx-36中过氧化双(3, 5, 5-三甲基己酰)含量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学产品的检测方法【技术领域】，是一种引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法。
【背景技术】
[0002]聚氯乙烯，英文简称PVC，是一种用途很广的材料，经常用于我们的生活中，比如PVC管，PVC地板，PVC墙纸等等。市场对PVC的需求量正在逐年增加。聚氯乙烯是五大通用塑料之一。聚氯乙烯具有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5?10kJ/m2，同时有优异的介电性能。
[0003]是由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，也就是氯乙烯的均聚物。根据生产方法的不同，PVC可分为:通用型PVC树脂、高聚合度PVC树脂、交联PVC树脂。通用型PVC树脂是由氯乙烯单体在引发剂的作用下聚合形成的。引发剂是能引发单体进行聚合反应的物质，是PVC各类助剂中一种非常重要的产品，在PVC生产环节的各个阶段都发挥着重要的作用。引发剂可以直接影响聚合反应速率，还会影响产品质量、性能和产品的储存期。过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)经过稀释乳化后简称引发剂Tx-36，引发剂Tx-36与引发剂Tx-23混合用于聚氯乙烯8型料的聚合，由氯乙烯单体在引发剂作用下而成的热塑性树脂。目前检测过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)的含量的方法为:称取0.Sg试样，精确至0.0002g,置于碘量瓶中，加入30mL冰醋酸四氢呋喃混合溶液，摇动溶解样品。再加入
2.5mL碘化钾溶液盖上瓶塞并摇匀，在25 ±5°C下于暗处放置至少30min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，同时做空白试验。过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量的计算公式为:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，公式中，V1为过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml，V2为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, C为硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值、单位为mol/L, m为试样的质量、单位为g，但是该方法中，所使用的试剂四氢呋喃是一类杂环有机化合物，它是强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂，无色易挥发液体，有类似乙醚的气味，高浓度的四氢呋喃吸入后可出现头晕、头痛、胸闷、胸痛、咳嗽、乏力、胃痛、口干、恶心、呕吐等症状，可伴有眼刺激症状，长期接触会导致失去性功能、生育能力或肾疾病。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5_三甲基己酰)含量检测方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前检测引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量的方法中所使用的四氢呋喃对人体危害大的问题。
[0005]本发明的技术方案是通过以下措施来实现的:一种引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法，其按下述步骤进行:先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再称取0.7至0.9g引发剂Tx-36，并精确到小数点后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇匀，在环境温度为20°C至30°C下于暗处放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色,与此同时，做一组空白试验。
[0006]下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进:
上述空白试验的步骤如下:先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇匀，在环境温度为20V至30°C下于暗处放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。
[0007]上述异丙醇、冰乙酸均为分析纯，三氯化铁溶液的浓度为lg/L，氮气为高纯，碘化钾溶液的浓度为770g/L，碘量瓶为250mL碘量瓶，滴定硫代硫酸钠标准溶液的滴定管为棕色滴定管，该棕色滴定管为50mL滴定管、分度值为0.lmL。
[0008]上述引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5_三甲基己酰)含量的计算公式为:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，V1为引发剂Tx_36消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, V2为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, C为硫代硫酸钠标准溶液浓度标定的准确数值、单位为mol/L, m为试样的质量、单位为g。
[0009]本发明方法中使用了异丙醇代替了有毒的四氢呋喃，减少了对实验人员的危害，并且所使用的三氯化铁溶液是催化剂，大大缩短了检测时间，为检测工作带来了极大的方便，因此，采用本发明方法测定引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)的含量结果更加准确，操作方便，并且低毒，是一种理想的检测方法。
【具体实施方式】
[0010]本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。除非特别说明，本发明中的％均为质量百分数；除非特别说明，制备过程在常温、常压状态下进行；除非特别说明，本发明中采用的试剂、方法和设备为本【技术领域】常规试剂、方法和设备；除非特别说明，本发明中所用试剂均为市购；除非特别说明，本发明中的水为纯净水；除非特别说明，本发明中的溶液均为溶剂为水的水溶液，例如，若未做特别说明，盐酸溶液为盐酸水溶液，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定依据国标GB/T5009.1-2003 进行。
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1，该引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法按下述步骤进行:先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再称取0.7至0.9g引发剂Tx-36，并精确到小数点后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞,立即水封并摇勻,在环境温度为20°C至30°C下于暗处放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，与此同时，做一组空白试验。
[0012]实施例2，作为上述实施例的优选，空白试验的步骤如下:先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇勻，在环境温度为20°C至30°C下于暗处放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。
[0013]实施例3，作为上述实施例的优选，异丙醇、冰乙酸均为分析纯，三氯化铁溶液的浓度为lg/L，氮气为高纯，碘化钾溶液的浓度为770g/L，碘量瓶为250mL碘量瓶，滴定硫代硫酸钠标准溶液的滴定管为棕色滴定管，该棕色滴定管为50mL滴定管、分度值为0.lmL。
[0014]实施例4，作为上述实施例的优选，引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量的计算公式为:w={ (V1-V2)XCX0.1573}/m，其中，V1为引发剂Tx_36消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml，V2为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, C为硫代硫酸钠标准溶液浓度标定的准确数值、单位为mol/L, m为试样的质量、单位为g。
[0015]将根据原方法和根据本发明方法进行检测引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5_三甲基己酰)含量的准确度进行对比:
一、采用原方法为称取0.7g至0.9引发剂Tx-36，精确到小数点后四位，置于碘量瓶中，加入30mL冰醋酸四氢呋喃混合溶液，摇动溶解样品。再加入2.5mL碘化钾溶液盖上瓶塞并摇匀，在20°C至30°C下于暗处放置至少30min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。同时做空白试验。
[0016]公式是:ff={(V1-V2) XCX0.1573}/m。
[0017]原方法的实验数据:
空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液为0.2ml，硫代硫酸钠标准溶液的标定浓度为0.1036mol/L。
[0018]实验I组:称量引发剂Tx-36:0.7878g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 24.6ml，代入公式得Wl=50.47%
实验2组:称量引发剂Tx-36:0.7981g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 24.5ml，代入公式得W2=49.62%
实验3组:称量引发剂Tx-36:0.8002g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 25.3ml，代入公式得W3=51.12%
实验4组:称量引发剂Tx-36:0.7000g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 22.2ml，代入公式得W3=51.22%
实验5组:称量引发剂Tx-36:0.9000g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 28.2ml，代入公式得W3=50.70%
根据以上数据可得原方法的方差为S2ig=0.3276
二、采用本发明方法:在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，通氮气至液体上2min，调剂流量使液体表面形成小的凹槽，称取0.7g至0.9g引发剂Tx-36，精确到小数点后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立水封并摇匀，在20°C至30°C下于暗处放置至少30min，加入50mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。同时做空白试验。
[0019]公式是:ff={(V1-V2) XCX0.1573}/m。
[0020]本发明方法实验数据: 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液为0.1ml，硫代硫酸钠标准溶液的标定浓度为0.1036mol/L。
[0021]实验I组:称量引发剂Tx-36:0.7721g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 23.8ml，代入公式得Wl=50.02%
实验2组:称量引发剂Tx-36:0.7883g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 24.3ml，代入公式得W2=50.23%
实验3组:称量引发剂Tx-36:0.8915g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 27.6ml，代入公式得W3=50.45%
实验4组:称量引发剂Tx-36:0.8221g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 25.4ml，代入公式得W4=50.15%
实验5组:称量引发剂Tx-36:0.7603g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 23.4ml，代入公式得W5=49.94%
实验6组:称量引发剂Tx-36:0.7000g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 21.7ml，代入公式得W6=50.29%
实验7组:称量引发剂Tx-36:0.9000g
硫代硫酸钠标准溶液滴定了 27.8ml，代入公式得W7=50.16%
根据以上数据可得本发明方法的方差S2s=0.0249
由S2 #< S2 s可知，采用本发明方法测定引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)的含量比原方法更加准确。
[0022]本发明方法中使用了异丙醇代替了有毒的四氢呋喃，减少了对实验人员的危害，并且所使用的三氯化铁溶液是催化剂，大大缩短了检测时间，为检测工作带来了极大的方便，因此，采用本发明方法测定引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)的含量结果更加准确，操作方便，并且低毒，是一种理想的检测方法。
[0023]以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
【权利要求】
1.一种引发剂TX-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法，其特征在于按下述步骤进行:先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再称取0.7至0.9g引发剂Tx-36，并精确到小数点后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇匀，在环境温度为20°C至30°C下于暗处放置至少30min，加入50mL水，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，与此同时，做一组空白试验。
2.根据权利要求1所述的引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法，其特征在于空白试验的步骤如下:先在碘量瓶中加入40mL异丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化铁溶液，混合均匀，然后向碘量瓶中通氮气至液体上2min，调节氮气流量使液体表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化钾溶液盖上瓶塞，立即水封并摇匀，在环境温度为20°C至30°C下于暗处放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。
3.根据权利要求1或2所述的引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法，其特征在于异丙醇、冰乙酸均为分析纯，三氯化铁溶液的浓度为lg/L，氮气为高纯，碘化钾溶液的浓度为770g/L，碘量瓶为250mL碘量瓶，滴定硫代硫酸钠标准溶液的滴定管为棕色滴定管，该棕色滴定管为50mL滴定管、分度值为0.lmL。
4.根据权利要求1或2所述的引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法，其特征在于引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量的计算公式为:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，V1为引发剂Tx_36消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, V2为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, C为硫代硫酸钠标准溶液浓度标定的准确数值、单位为mol/L, m为试样的质量、单位为g。
5.根据权利要求3所述的引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量检测方法，其特征在于引发剂Tx-36中过氧化双(3，5，5-三甲基己酰)含量的计算公式为:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，V1为引发剂Tx_36消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, V2为空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值、单位为ml, C为硫代硫酸钠标准溶液浓度标定的准确数值、单位为mol/L, m为试样的质量、单位为g。
【文档编号】G01N31/16GK104391076SQ201410607818
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】曹向前, 朱毅, 尉飞 申请人:乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司