一种铅的分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种铅的分析方法，其采用卟啉类显色剂络合水体中的铅离子，在一定条件下形成一种有色络合物，同时通过加入不同的掩蔽剂能够排除样品中其它物质的干扰，以得到更好的测试。本发明解决了铅在分析过程中操作繁琐、耗时以及常规测试方法对环境造成的二次污染问题，具有准确度高、抗干扰能力强、成本低、快速分析水样中的铅等优点。
【专利说明】一种铅的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铅检测领域，尤其涉及一种铅的分析方法。
【背景技术】
[0002] 环境中的铅及其化合物主要是从消化道及呼吸道进入人体，随血液循环流至全 身。铅中毒可直接损伤人和动物的甲状腺功能，降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能 力，降低垂体激素的分泌及肾上腺皮质的机能，还可损伤生殖细胞及降低性功能。目前，水 质中铅的测定，大多是用原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体一质谱法、阳极溶出 伏安法/极谱法等进行测定，尽管这些分析方法准确度较高，稳定性好，但是对仪器和操作 的要求高，成本昂贵，而且不能实现现场快速测定。
[0003] 基于以上缺陷，检测人员发现了分光光度法，这种方法设备简单、方法可靠，并且 易于实现在线监测，因此成为常用的分析方法。现有的分光光度法中主要为双硫腙法，其方 法为国家方法标准。但是该方法在分析过程中操作比较繁琐、试剂难以购买、实验完成后的 废液难以处理，对环境污染比较大。主要表现为：双硫腙法在分析过程中需采用氰化钾作为 掩蔽剂，而氰化钾属于剧毒试剂，分析过程中对操作人员的身体有很大的危害，而采用其它 物质作为掩蔽剂时，其掩蔽能力不能达到要求；另外，双硫腙法在分析过程中需采用三氯甲 烷进行萃取，三氯甲烷属于极不环保的萃取剂，对环境污染很大。因此，现有的分光光度法 测定铅的过程中存在试剂污染大、容易对环境造成二次污染、操作繁琐、不适合快速测定铅 的含量、试剂量大、分析一次成本较高等问题。
【发明内容】
[0004] 为了解决【背景技术】中存在的技术问题，本发明提出了一种铅的分析方法，解决了 分析过程中操作繁琐、设备昂贵、不能快速准确检测以及对环境污染严重的问题。另外，本 发明的另外一个优点是，测试样品准确、稳定以及抗干扰能力强。
[0005] 本发明提出了一种铅的分析方法，包括以下步骤：
[0006] 第一步，取一定量的铅溶液作为待测样品；
[0007] 第二步，向所述待测样品中加入一定量的掩蔽剂、调节液和显色剂，混合均匀；
[0008] 第三步，对第二步中混合均匀后的溶液进行光度测量，然后根据测量出的信号值 计算出所述待测样品中铅的浓度。
[0009] 进一步地，所述分析方法还包括如下步骤：向所述待测样品中加入掩蔽剂、调节 液、显色剂后，对得到的混合溶液进行加热，然后冷却。
[0010] 进一步地，加热的最高温度为80°c -130°c。
[0011] 进一步地，加热时间为1-20分钟。
[0012] 进一步地，冷却后的溶液温度为55°C以下。
[0013] 进一步地，所述分析方法还包括如下步骤：待混合溶液冷却后，还向混合溶液中加 入一定量的增敏剂。
[0014] 进一步地，所述增敏剂为曲拉通-100、8-羟基喹啉、曲拉通-114、曲拉通-80中一 种或几种。
[0015] 进一步地，所述掩蔽剂为无水乙酸钠、酒石酸、抗坏血酸、邻菲啰啉、草酸、硫脲中 的一种或者几种。
[0016] 进一步地，所述调节液为无水乙酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或者几 种混合。
[0017] 进一步地，加入调节液后，混合溶液的pH值在7. 5 -10之间。
[0018] 进一步地，加入所述显色剂之前，需将显色剂溶于有机溶剂。
[0019] 进一步地，所述有机溶剂为酒精、正己烷、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚中的至少一 种。
[0020] 本发明提供的一种铅的分析方法，与现有技术相比，由于采用有机溶剂溶解的卟 啉类有机物作为显色剂，在增敏剂和掩蔽剂的去干扰作用下以及调节液的PH值调节作用 下，使得铅与卟啉能快速生成稳定的络合物，该溶液配制过程中生成的络合物稳定性很强， 抗干扰能力强，该络合物在一定波长下具有特征吸收峰，该吸收峰的峰高及峰面积与待测 样品中铅浓度成正比例关系，因此，根据铅与有机物卟啉生成的特征吸收峰可以计算出待 测样品中铅的浓度。该方法中，不需要使用有毒的溶液或者萃取液，而且操作简单，不需要 依赖价格昂贵的设备，稳定的络合物有利于快速准确检测以及在线检测；另外，该方法中试 剂用量少，试剂成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明具体实施例中铅浓度与吸光度所成线性关系图。
【具体实施方式】
[0022] 本发明具体实施例提供了一种铅的分析方法，具体包括以下步骤：
[0023] 首先，取一定量的二溴羟基卟啉溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌并混合均 匀，作为待用的显色剂，显色剂在可见波长范围内具有特征吸收峰，在反应过程中显色剂与 铅离子形成络合物。
[0024] 然后，取多份12ml含不同浓度铅的待测样品，每份待测样品中加入0. 7ml用质量 比为2. 53%的邻菲罗啉配置的掩蔽剂，I. 3ml用质量比为4%的氢氧化钠配置的调节液，使 得溶液的PH维持在7. 5 -10之间，I. 5ml显色剂加热至95°C，3min后停止加热，冷却至室温 (25°C )，加入0. 82ml以体积比为5%的曲拉通-100配置的增敏剂，摇匀静置3min，于469nm 处测试其吸光度。
[0025] 上述的掩蔽剂可以为无水乙酸钠、酒石酸、抗坏血酸、邻菲啰啉、草酸、硫脲中的一 种或者几种，该具体实施例中为邻菲啰啉，本发明选用的掩蔽剂在反应体系中的主要作用 为铅测试过程中掩蔽其它金属离子对铅的干扰测试，以保证测试结果的稳定性，其能够掩 蔽的离子为镉、锌、铜、砷、镍、总铬等；调节液为强碱弱酸盐中的一种或者几种，该具体实施 例中为氢氧化钠，调节液在整个反应体系中主要作用为调节显色体系的PH值，提供一个最 佳的络合环境；增敏剂为曲拉通-1〇〇、8_羟基喹啉、曲拉通-114、曲拉通-80中一种或几 种，该具体实施例中为曲拉通-100,增敏剂在反应中的主要作用为催化显色剂与铅离子的 络合物。
[0026] 需要说明的是，加热有利于加速络合物的形成，使得反应更加彻底，吓啉类有机物 与金属离子的反映需要时间较长，甚至不会反映，但是通过加热能够加速反应，加热情况下 3-5min即可完成反应。同时，若加入一些掩蔽剂不但可以掩蔽金属离子，提高选择性，也能 使反应瞬间进行。加入一定的掩蔽剂后，室温反应一段时间无需加热即可正常显色
[0027] 上述不同铅浓度的待测溶液测得相应的吸光度，具体如下表：
[0028]
【权利要求】
1. 一种铅的分析方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步，取一定量的铅溶液作为待测样品； 第二步，向所述待测样品中加入一定量的掩蔽剂、调节液和显色剂，混合均匀； 第三步，对第二步中混合均匀后的溶液进行光度测量，然后根据测量出的信号值计算 出所述待测样品中铅的浓度。
2. 根据权利要求1所述的铅的分析方法，其特征在于，所述分析方法还包括如下步骤： 向所述待测样品中加入掩蔽剂、调节液、显色剂后，对得到的混合溶液进行加热，然后冷却。
3. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于，加热的最高温度为80°C _130°C。
4. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于，加热时间为1-20分钟。
5. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于，冷却后的溶液温度为55°C以下。
6. 根据权利要求5所述的铅的分析方法，其特征在于，所述分析方法还包括如下步骤： 待混合溶液冷却后，还向混合溶液中加入一定量的增敏剂。
7. 根据权利要求6所述的铅的分析方法，其特征在于，所述增敏剂为曲拉通_100、8_羟 基喹啉、曲拉通-114、曲拉通-80中一种或几种。
8. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于，所述掩蔽剂为无水乙酸钠、酒石 酸、抗坏血酸、邻菲啰啉、草酸、硫脲中的一种或者几种。
9. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于，所述调节液为无水乙酸钠、氢氧 化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或者几种。
10. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于：加入调节液后，混合溶液的pH 值在7. 5 -10之间。
11. 根据权利要求2所述的铅的分析方法，其特征在于，加入所述显色剂之前，需将显 色剂溶于有机溶剂。
12. 根据权利要求11所述的铅的分析方法，其特征在于，所述有机溶剂为酒精、正己 烷、N，N-二甲基甲酰胺、石油醚中的至少一种。
【文档编号】G01N21/31GK104374722SQ201410629536
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】陈阳, 黄海萍, 申田田 申请人:力合科技（湖南）股份有限公司