溶剂型清洗剂的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种四氯乙烯的分析方法，特别涉及混合溶剂型清洗剂的分析方法。本发明操作简单，能准确、快速定性、定量分析溶剂型清洗剂中四氯乙烯的含量，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，解决了溶剂型清洗剂中四氯乙烯无法通NMR和GC-MS进行定量分析的难题。
【专利说明】溶剂型清洗剂的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种四氯乙烯的分析方法，特别涉及混合溶剂型清洗剂的分析方法。
【背景技术】
[0002]四氯乙烯对许多无机和有机化合有良好的溶解能力，如硫、碘、氯化汞、三氯化铝、脂肪、橡胶和树脂等，因此其被广泛用于金属脱脂清洗剂、脱漆剂、干洗剂、橡胶溶剂、油墨溶剂、液体皂，高档毛皮及羽毛的脱脂；纺织品加工整理剂。溶剂型清洗剂在工业清洗剂中的应用范围广，而且清洗效果好。四氯乙烯是溶剂型清洗剂中常用的一种有机易挥发溶剂，特别是在船舶、飞机外壳的清洗方面有特殊的作用。常用的干洗剂中也会加入适量的四氯乙烯，从而增加干洗效果，同时增加了干洗剂的挥发速度。其准确定量是本领域的技术难题。
[0003]
【发明内容】
[0004]本发明通过大量的实验发现，溶剂型清洗剂中小分子有机挥发物的种类较多，虽然可以通过NMR和GC-MS进行定性定量分析，但是有些小分子有机溶剂在H-NMR图谱上并没有出峰，故无法进行定性定量分析；而由于溶剂型清洗剂中小分子有机易挥发性溶剂响应值不同，所以通过GC-MS进行面积归一法定性定量，误差比较大。为了解决溶剂型清洗剂准确定量的问题，本发明提出以下技术方案:
溶剂型清洗剂的分析方法，包括以下步骤:
51、提供含有四氯乙烯溶剂型清洗剂；
52、将溶剂型清洗剂用稀释剂稀释后，除水，过滤后，得到第一待测液，使用GC-MS分析第一待测液，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据所述预估四氯乙烯含量，将溶剂型清洗剂用稀释剂进行稀释至l-20ppm，得到第二待测液；
54、使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确四氯乙烯含量。
[0005]所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；
所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种；
所述的标准曲线通过以下步骤得到:
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至l_20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
[0006]溶剂型清洗剂的分析系统，包括含有四氯乙烯溶剂型清洗剂，还包括第一待测液、GC-MS分析仪、第二待测液、HPLC分析仪，所述第一待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释、除水、过滤后得到；所述GCMS分析仪用于分析第一待测液，得到预估四氯乙烯含量；所述第二待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释至l-20ppm，所述稀释倍数通过预估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待测液，得到精确四氯乙烯含量。
[0007]所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；
所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种；
所述的标准曲线通过以下步骤得到:
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至l_20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
[0008]本方法能准确定性定量溶剂型清洗剂中的四氯乙烯；
本发明方法能够很好的对溶剂型清洗剂中的四氯乙烯进行定性定量，解决了无法通过NMR和GC-MS进行对混合溶剂型体系的定量问题。
[0009]本发明方法操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性、定量分析溶剂型清洗剂中四氯乙烯的含量，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，
说明书附图
图1为四氯乙烯标准液稀释5万倍的HPLC图谱(实施例1)；
图2为四氯乙烯标准液稀释10万倍的HPLC图谱(实施例1)；
图3为四氯乙烯标准液稀释100万倍的HPLC图谱(实施例1)；
图4为标准曲线图谱(实施例1)。
[0010]
【具体实施方式】
[0011]溶剂型清洗剂的分析方法，包括以下步骤:
51、提供含有四氯乙烯溶剂型清洗剂；
52、将溶剂型清洗剂用稀释剂稀释后，除水，过滤后，得到第一待测液，使用GC-MS分析第一待测液，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据所述预估四氯乙烯含量，将溶剂型清洗剂用稀释剂进行稀释至l-20ppm，得到第二待测液；
54、使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确四氯乙烯含量。
[0012]所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；
所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种；
所述的标准曲线通过以下步骤得到:
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至l_20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
[0013]溶剂型清洗剂的分析系统，包括含有四氯乙烯溶剂型清洗剂，还包括第一待测液、GC-MS分析仪、第二待测液、HPLC分析仪，所述第一待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释、除水、过滤后得到；所述GCMS分析仪用于分析第一待测液，得到预估四氯乙烯含量；所述第二待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释至l-20ppm，所述稀释倍数通过预估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待测液，得到精确四氯乙烯含量。
[0014]所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；
所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种；
所述的标准曲线通过以下步骤得到:
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至l_20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
[0015]本方法能准确定性定量溶剂型清洗剂中的四氯乙烯；
本发明方法能够很好的对溶剂型清洗剂中的四氯乙烯进行定性定量，解决了无法通过NMR和GC-MS进行对混合溶剂型体系中四氯乙烯的定量问题。
[0016]GC-MS仪器测试参数:
离子源温度:230oC ;四级杆温度:150oC ；EMV模式:相对的；相对电压:0 ;结果EM电压:1682
HPLC仪器测试参数:
二极管阵列检测器，波长范围19(T800nm ；
本发明方法操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性、定量分析溶剂型清洗剂的含量，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，
下面的操作步骤对本发明的实施进行了详细的阐述，从而使本发明的优点能更易于被该领域技术人员理解并操作。
[0017]实施例1:
样品1:溶剂型清洗剂样品1，已知该样品中四氯乙烯的含量为2%
对其剂型清洗剂进行前处理，具体处理步骤如下:
51、取溶剂型清洗剂，即第一待测溶液，所述第一待测溶液含有四氯乙烯；
52、将第一待测溶液稀释除水，过滤后，使用GC-MS分析，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据预估四氯乙烯含量，将第一待测溶液进行稀释至线性范围，得到第二待测液；
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释到5万倍、10万倍、100万倍，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线，见图f图4 ;
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到10ml的容量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到第二待测液；
54、将第二待测液经过滤膜处理后送HPLC进行定量检测，得到精确定量。
[0018]计算结果:该样品中四氯乙烯的含量为1.98%，只使用GC-MS分析测出该样品中四氯乙烯的含量为1.1%，误差相对较大。
[0019]实施例2:
样品2:溶剂型清洗剂样品2
对其剂型清洗剂进行前处理，具体处理步骤如下:
51、取溶剂型清洗剂，即第一待测溶液，所述第一待测溶液含有四氯乙烯；
52、将第一待测溶液稀释除水，过滤后，使用GC-MS分析，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据预估四氯乙烯含量，将第一待测溶液进行稀释至线性范围，得到第二待测液；
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释到5万倍、10万倍、100万倍，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
54、将第二待测液经过滤膜处理后送HPLC进行定量检测，得到精确定量，。
[0020]计算结果:该样品中四氯乙烯的含量为3.96%
实施例3:
样品3:溶剂型清洗剂样品3
对其剂型清洗剂进行前处理，具体处理步骤如下:
51、取溶剂型清洗剂，即第一待测溶液，所述第一待测溶液含有四氯乙烯；
52、将第一待测溶液稀释除水，过滤后，使用GC-MS分析，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据预估四氯乙烯含量，将第一待测溶液进行稀释至线性范围，得到第二待测液；
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释到I万倍、5万倍、10万倍，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到10ml的容量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到第二待测液；
54、将第二待测液经过滤膜处理后送HPLC进行定量检测，得到精确定量，。
[0021]计算结果:该样品中四氯乙烯的含量为4.25%
实施例4:
样品4:溶剂型清洗剂样品4
对其剂型清洗剂进行前处理，具体处理步骤如下:
51、取溶剂型清洗剂，即第一待测溶液，所述第一待测溶液含有四氯乙烯；
52、将第一待测溶液稀释除水，过滤后，使用GC-MS分析，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据预估四氯乙烯含量，将第一待测溶液进行稀释至线性范围，得到第二待测液；
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释到10万倍、50万倍、100万倍，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到500ml的容量瓶中，用甲醇定容至500ml，得到第二待测液；
54、将第二待测液经过滤膜处理后送HPLC进行定量检测，得到精确定量，。
[0022]计算结果:该样品中四氯乙烯的含量为0.98%
实施例5:
样品5:溶剂型清洗剂样品5 对其剂型清洗剂进行前处理，具体处理步骤如下:
51、取溶剂型清洗剂，即第一待测溶液，所述第一待测溶液含有四氯乙烯；
52、将第一待测溶液稀释除水，过滤后，使用GC-MS分析，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；
53、根据预估四氯乙烯含量，将第一待测溶液进行稀释至线性范围，得到第二待测液；
A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液1.0Oml到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释到5万倍、10万倍、100万倍，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到500ml的容量瓶中，用甲醇定容至500ml，得到第二待测液；
54、将第二待测液经过滤膜处理后送HPLC进行定量检测，得到精确定量。
[0023]计算结果:该样品中四氯乙烯的含量为4.79%。
【权利要求】
1.溶剂型清洗剂的分析方法，包括以下步骤: 51、提供含有四氯乙烯溶剂型清洗剂； 52、将溶剂型清洗剂用稀释剂稀释后，除水，过滤后，得到第一待测液，使用GC-MS分析第一待测液，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量； 53、根据所述预估四氯乙烯含量，将溶剂型清洗剂用稀释剂进行稀释至l-20ppm，得到第二待测液； 54、使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确四氯乙烯含量。
2.根据权利要求1所述的溶剂型清洗剂的分析方法，其特征在于，所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的溶剂型清洗剂的分析方法，其特征在于，所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的溶剂型清洗剂的分析方法，其特征在于，所述的标准曲线通过以下步骤得到: A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中； B、用甲醇分别稀释至l_20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
5.溶剂型清洗剂的分析系统，包括含有四氯乙烯溶剂型清洗剂，还包括第一待测液、GC-MS分析仪、第二待测液、HPLC分析仪，所述第一待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释、除水、过滤后得到；所述GCMS分析仪用于分析第一待测液，得到预估四氯乙烯含量；所述第二待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释至l-20ppm，所述稀释倍数通过预估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待测液，得到精确四氯乙烯含量。
6.根据权利要求5所述的溶剂型清洗剂的分析系统，其特征在于，所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的溶剂型清洗剂的分析系统，其特征在于，所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的溶剂型清洗剂的分析系统，其特征在于，所述的标准曲线通过以下步骤得到: A、样品制备:用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中； B、用甲醇分别稀释至l_20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
【文档编号】G01N30/02GK104407074SQ201410775412
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】贾梦虹, 王世会, 吴杰, 裴丽娟 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司