1.一种富马酸二甲酯中硫酸二甲酯含量的测定分析方法,其特征在于用仲胺作为衍生试剂与富马酸二甲酯中硫酸二甲酯形成衍生物,然后用高效液相色谱-质谱联用仪测定衍生物的含量,从而得出富马酸二甲酯中硫酸二甲酯的含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于硫酸二甲酯衍生的反应中用二甲胺或二乙胺的乙腈溶液作为衍生剂。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于采用高效液相色谱-质谱联用仪,离子模式选择负离子。
4.根据权利要求1所述,其特征在于该方法包括以下几个步骤:
(1)取富马酸二甲酯原料或制剂粉末,以含有仲胺的乙腈溶液作为衍生剂制备得到样品衍生溶液;
(2)采用离子色谱柱的色谱柱,流动相为5mM-80mM甲酸铵或乙酸铵的0.03%-0.15%甲酸或乙酸水溶液和乙腈,进行等度洗脱。
(3)设置流动相流速为0.3-0.6mL/mL,柱温控制在25℃-40℃之间。
(4)取步骤(1)的样品衍生溶液5uL,进样,记录质谱总离子流图。
(5)采用质谱检测器,离子模式选择负离子,取(1)的样品衍生溶液进样,记录质谱离子流图。
5.根据权利要求2所述的测定分析方法,其特征在于仲胺与乙腈作为衍生剂的体积比比例范围为0.1%-0.3%。