热导率感测设备、其操作方法及其使用与流程

发明背景

发明领域

本发明涉及热导率感测设备、涉及用于该热导率感测设备的操作方法以及涉及该热导率感测设备的使用。本发明特别让人感兴趣的是作为气态环境中的传感器，其用于感测可以提供关于气体组分的信息的气态环境的热导率。本发明在气相色谱分析和/或医学分析领域中具有特别但非排他性的适用性。

相关技术

气相色谱分析是用于分离和检测气体混合物的组分的技术。气相色谱分析通常使用分离柱进行。待分离成其组成组分的气体混合物使用载运气体(“移动相”)被携带穿过该柱。该柱设置有固定相(例如，柱的内表面上的涂层)。固定相以常规已知的方式将气体混合物的不同组分延缓到不同程度。因此，不同的组分以不同的速率通过分离柱，并在不同的特征时间(称为保留时间)从柱中洗脱。

当分离的组分从柱中洗脱时，提供给气体流的检测器检测从柱中洗脱的组分。已知检测气态环境的热导率的合适的检测器。这些在本领域中被称为热导率检测器(tcd)。这些依赖于以下事实：不同的气体组分具有不同的热导率，并且特别是具有与移动相不同的热导率。当一个组分到达检测器时，气态环境的热导率的变化将表现为峰值。然后可以使用气态环境的热导率的变化连同保留时间来识别组分。

tcd的一个益处在于它们不依赖于任何一种化学反应。它们不仅能够检测环境中不同组分的存在，而且考虑到对预期组分的识别，它们还能够提供与组分的浓度相关的信息。

典型的已知tcd的基本运行原理是将加热的细丝定位成与气态分析物热接触。分析物的组成的变化通常改变分析物的热导率。因此，加热的细丝对分析物的损失热量的速率也改变，导致加热的细丝的温度变化。这种温度变化通常被测量作为加热的细丝的电阻的变化。依赖于热导率来测量低气体压力的设备的熟知示例是皮拉尼规(piranigauge)，其具有暴露于气体的加热的细丝。压力越低，对周围环境的热损失的速率越低。因此，通过测量细丝的温度，可以推断出气体压力(即，真空的程度)。

如上所述，tcd可以用于气相色谱分析，但也可以用于任何气体混合物的传感器，例如，氢气和天然气，或燃烧系统中的空气和燃料。

xensor集成bv(distributieweg28，2645ej德尔夫高(delfgauw)，荷兰，www.xensor.nl)的热导率规xen-tcg3880是市售传感器。它是薄膜热电堆tcd。该设备具有与热电堆的热接点接触的加热膜。冷接点连接到芯片的厚周缘。

wo2011/044547公开了微型tcd，其由内部具有悬浮加热器的室与电流触点和电压触点构成。在一个实施方案中，存在沿气体流动路径定位的一系列的三个加热元件。沿气体流动路径流动的分析物带(analyteband)被第一元件检测并且随后由第二元件和第三元件检测，每个元件的检测之间的延迟提供了对流量的测量。

kaanta等人(2010)和kaanta等人(j.micromech.microeng2011)讨论了利用热导率测量来推断检测器内样本气体的流量的传感器。该设备由数个检测器元件组成，它们都被同时加热和测量。这允许直接测量在样本前进穿过检测器的微通道时的样本峰值。这通过将加热的细丝保持在恒定温度并且监控维持温度所需的功率来起作用。功率越低，样本的热导率越低。通过将微型tcd连接成惠斯通电桥的四个部件中的一个来提供维持恒定温度所需的反馈系统。

rastrello等人(2012)和rastrello等人(2013)公开了微加工tcd。在这里，两对相同的铂电阻器被布置在界定在悬浮介质膜上的惠斯通电桥中。电桥的一个臂被指定为参考通道，并且第二个臂被指定为分析通道。在使用过程中，分析通道接收气相色谱柱的气体流输出，而参考通道仅连接到空的熔融石英毛细管或载运气体。

us2013/0256825a1公开了一种集成电路，其包括气体传感器。本文档中描述的传感器特征为电阻传感器元件，其位于其暴露于样本气体的位置中。该电路还包括屏障，其形成用于传感器位于内部的沟槽，其目的是抑制由将传感器直接暴露于流动气体而引起的有害影响。

romero等人(2013)讨论了用于流量和热导率测量的结合的测热方法。测热流量传感器通常特征为加热器和加热器的上游和下游的两个温度传感器，其中传感器之间的温度差表示流动速度。在本文中，通过以固定频率正弦地生成热量来测量热导率，允许在没有预先了解流量的情况下进行测量。如果气体的热扩散系数已知，则该设备还能够以dc模式测量气体的流量。

发明概述

影响一些已知tcd的问题是它们易受经过它们的气体流动的影响。当位于流动的气态环境中时，热量不仅由通过气体的传导来传递，而且还由因为气体自身的整体运动(bulkmotion)导致的平流传递。上面讨论的许多已知设备依赖于气体热传导的效应是主导的假设。然而，在快速流动和慢速流动的气体流动路径中，存在这种假设不成立的许多情况。这可以导致不正确的热导率测量，这是由于到气体中的热损失还包括来自气流的平流效应的实质性贡献。

许多应用中的气体流可以是高度非线性的，并且可以强烈地依赖于诸如温度和压力的变量。因此，为了解释平流热损失效应，准确建模系统的流体动力学是非常复杂的。

关于本发明感兴趣的是研究包括天然存在的气体(即，永久性气体)和/或挥发性有机化合物的气态环境。人们认为已知的气相色谱系统容许进一步改进。人们还认为，在医疗诊断装备领域中，例如关于呼吸分析方面，存在对于提供关于用于诊断目的的呼吸的组分的信息的未满足的需要。

本发明已经被设想成以便解决以上问题中的至少一个。优选地，本发明减少、改善、避免或克服以上问题中的至少一个。

本发明人已经认识到，可以通过在相同的气态环境中提供两个不同的传感器并比较两个传感器的输出来降低流动对热导率测量的影响。

在本发明的一般方面中，本发明比较了相同气态环境中的两个传感器的输出，第一传感器具有相关联的流动改变装置，其影响至少在第一传感器的表面的部分处的气体流动来与气态环境进行热接触以便不同于第二传感器的表面处的气体流动，该设备可操作以比较第一传感器的输出和第二传感器的输出。

因此，在第一优选方面中，本发明提供了一种用于感测流动气态环境中的一个或更多个气态组分的热导率感测设备，该设备具有暴露于气态环境的第一传感器和第二传感器，每个传感器提供用于与气态环境热接触的表面，每个传感器提供与所述表面和气态环境之间的热传递相关的输出，第一传感器具有相关联的流动改变装置，其影响至少在第一传感器的所述表面的部分处的气体流动以便不同于第二传感器的表面处的气体流动，该设备可操作以比较第一传感器的输出和第二传感器的输出。

在第二优选方面中，本发明提供了一种用于测量流动气态环境中的一个或更多个气态组分的热导率的方法，该方法包括：

将第一传感器的表面暴露于流动气态环境，用于第一传感器和气态环境之间的热接触；

生成与第一传感器的所述表面和气态环境之间的热传递有关的第一输出；

将第二传感器的表面暴露于相同的流动气态环境，用于第二传感器和气态环境之间的热接触；

生成与第二传感器的所述表面和气态环境之间的热传递有关的第二输出；

比较第一传感器的输出和第二传感器的输出；

其中，第一传感器具有相关联的流动改变装置，其影响至少在第一传感器的所述表面的部分处的气体流动以便不同于第二传感器的表面处的气体流动。

在第三优选方面中，本发明提供了一种用于执行气相色谱分析的系统，该系统包括：

具有气体入口和气体出口的分离柱(或微柱)，该分离柱设置有固定相，以及

根据第一方面的热导率感测设备，其用于接收分离柱中的气体流或来自分离柱的出口的气体流。

可以将热导率感测设备放置在柱(或微柱)内或成为柱(或微柱)的部分。这允许进行原位测量，这在其中设备位于柱的出口处的情况下是不可能的。原位测量提供有关样本中化学物质的另外的信息，还提供有关柱(或微柱)的工作原理和内部条件的信息。

在第四优选方面中，本发明提供了第一方面的热导率感测设备在气相色谱分析中的使用。

在第五优选方面中，本发明提供一种执行气相色谱分析的方法，该方法包括以下步骤：

使用分离柱(或微柱)从气体载体移动相中分离一个或更多个气体组分；

向位于柱中的根据第一方面的热导率感测设备提供气体流，或将气体流从分离柱的出口引导至根据第一方面的热导率感测设备；以及

比较热导率感测设备的第一传感器的输出和第二传感器的输出。

在第六优选方面中，本发明提供了一种用于分析呼吸的系统，该系统可操作以接收来自受试者的呼吸样本，该系统包括根据第一方面的、布置成感测在至少部分由所述呼吸样本形成的气态环境中的一个或更多个气态组分的热导率感测设备。

在第七优选方面中，本发明提供了第一方面的热导率感测设备在呼吸分析中的使用。

在第八优选方面中，本发明提供一种进行呼吸分析的方法，该方法包括以下步骤：

将来自受试者的呼吸样本引导到根据第一方面的热导率感测设备；以及

比较热导率感测设备的第一传感器的输出和第二传感器的输出。

在一些实施方案中，第八优选方面不包括诊断步骤。这可能是特别在呼吸样本被吸入并入所述热导率感测设备的系统中的情况。

在第六、第七和/或第八方面中，呼吸样本可以被受试者直接提供给系统。可选地，呼吸样本可以存储在存储装置中，以用于随后导入系统中。

本发明的第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和/或第八方面可以以任何合适的组合彼此组合，除非上下文另有要求。

本发明的第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和/或第八方面可以具有以下可选特征中的任一个，或在它们是兼容的范围内的以下可选特征的任何组合。

优选地，第一传感器和第二传感器设置有相应的加热元件。在设备的操作中，热量通常从第一传感器和第二传感器传递到气态环境。第一传感器和第二传感器的输出可以是对相应的加热元件上的电阻的测量值。加热元件的电阻通常随着温度而变化。加热元件可以使用例如正温度系数材料形成。特别合适的材料是诸如钨或钨基合金的耐熔金属，其不会遭受潜在的有问题的电迁移效应。可用于加热元件的其它金属包括但不限于铜、铝、镍、钛、铂、钯、金以及钼。这样的材料适用于已知的mems(微机电系统)制造工艺。可以使用其它材料，例如多晶硅。优选地，第一传感器和第二传感器的加热元件大体上相同。

来自第一传感器和/或第二传感器的输出可以基于惠斯通电桥布置来确定。

对于传感器中的每一个存在两种合适的操作模式。在一种模式中，传感器的加热元件可以保持在其上的恒定电压或通过其的恒定电流，被确定的加热元件的温度变化。在另一种模式中，加热元件可以保持在恒定温度处，并且可以确定维持该温度所需的功率变化，这是由于当加热元件保持在恒定温度处时，供应到加热元件的功率对应于对气体损失的功率。

优选地，对于每个传感器，加热元件被嵌入。其中嵌入加热元件的结构优选地提供用于与气态环境热接触的表面。优选地，其中嵌入加热元件的材料保护加热元件在气态环境中免受腐蚀、氧化或其它降解。以这种方式，传感器可以在高温下运行，这对于热导率测量的灵敏度和传感器的可靠性的增强是有利的。

因此，与气态环境热接触的表面优选地不是加热元件的表面。优选地，影响至少在第一传感器的所述表面的部分处的气体流动的相关联的流动改变装置包括第一传感器的表面的一个或更多个特征。加热元件嵌入在其中的结构可以以合适的形状形成以提供这样的特征。

优选地，对于每个传感器，加热元件嵌入膜中。这提供了具有低热容量的布置，允许快速的响应时间。此外，在膜的制造过程中使用soi(绝缘体上硅)技术意味着该膜可以与基于二极管或基于热电堆的温度传感器一起制造，以监控除了通过测量加热器自身的电阻感测的温度之外的加热元件的温度变化。

膜可以形成有横跨其区域的恒定的深度。在膜具有横跨其区域的恒定的深度的情况下，该膜可以具有的深度至多25μm，更优选地至多10μm，且更优选至多5μm。使用cmos(互补金属氧化物半导体)工艺和soi晶片可以实现5μm的深度。

如下所述，在一些实施方案中，至少对于第一传感器，膜可以具有横跨其区域的非恒定的深度。在这样的实施方案中，可以考虑膜横跨其区域的最大深度以及同一膜横跨其区域的最小深度。在这里，膜可以具有至多25μm的最大深度，更优选地至多10μn的最大深度，且再更优选地至多3μm的最大深度。膜可以具有至少2.0μm的最小深度。

薄膜在本发明中具有数个优点。薄膜提供快速的传感器响应时间。薄膜具有低热容量，因此可以快速加热至操作温度。膜的提供还提供了传感器和处理电子器件之间的热隔离。

膜优选地具有至多2000μm，更优选地至多1000μm，更优选地至多500μm，再更优选地至多100μm，再更优选地至多50μm，以及再更优选地至多20μm的至少一个横向尺寸。在一些实施方案中，膜可以在长度和宽度上大体上各向等大(equi-axed)(即，膜的长度和宽度可以是大体上相同的)。在其它实施方案中，膜可以具有至少2或至少5的纵横比(长度与宽度之比)。膜的面积可以为至少0.001mm²。例如具有宽度至少为20μm且长度至少为50μm的膜是令人满意的。膜的面积可以是至多4mm²。例如，具有宽度至多为2000μm且长度至多为2000μm的膜是令人满意的。优选地，加热器元件的区域占用面积(areafootprint)对应于或小于膜的区域占用面积。

优选地，第一传感器和第二传感器位于通道中，被配置成使得沿所述通道流动的气体与用于与气态环境热接触的表面接触。通道可以具有与传感器表面相对的壁。本发明人已经发现，通道壁和传感器表面之间的距离对于设备对气体流的灵敏度有影响。这在某种程度上取决于气体流的速度，但是本发明的目的是降低设备对气体流的灵敏度，如图12所示，稍后将更详细地讨论。为了降低这种灵敏度，传感器表面和通道壁之间的距离优选地为至多10000μm，更优选地5000μm，更优选地1000μm，更优选地至多500μm，更优选地至多100μm，再更优选地至多50μm，且最优选地至多10μm。对于诸如呼吸分析的应用，传感器表面和通道壁之间的距离可以相对较大，例如在500μm-10000μm的范围内。

优选地，除了流动改变装置影响至少在第一传感器的所述表面的部分处的气体流动之外，第一传感器和第二传感器大体上相同。这允许来自两个传感器的信号与置信度进行比较，其中任何差异主要或完全归因于流动改变装置的影响。

优选地，在使用中，第一传感器和第二传感器大体上同时暴露于相同的气态环境。这与其中传感器沿流动路径间隔布置以便检测流动气体流中的气体组分的流量的布置不同，本发明的优选实施方案的目的是减少或消除气体流对热导率的测量的影响。

传感器的中心到中心间距优选地为至多3000μm，且更优选地为至多2000μm，更优选地为至多1500μm。在再另外的小型化实施方案中，中心到中心间距优选地为至多1000μm，更优选地为至多500μm，更优选地为至多300μm，更优选地为至多100μm，且更优选地为至多50μm。中心到中心间距优选地基于相应的加热元件占用面积的中心和/或相应的膜占用面积的中心来测量。

热导率感测设备优选地具有相对于彼此形成在固定位置中的第一传感器和第二传感器。第一传感器和第二传感器可以形成整体设备的部分。例如，第一传感器和第二传感器可以形成在单个芯片上。这允许设备紧凑并且以精确的距离间隔开。这对于例如微气相色谱分析系统是有利的。了解精确距离还允许确定气体流速度。

更优选地，该设备使用cmos技术形成。这种制造技术具有许多优点。cmos技术使用工业标准工艺以用于制造微结构，且因此易于重复。通过使用cmos工艺的金属和金属间电介质层，物理传感器和传感器驱动器以及信号处理电子器件可以并排存在于相同的物理芯片上。分离电子器件和传感器的这种小距离导致减少或避免由传输线电感和电容引起的寄生信号。cmos工艺非常成熟并且可重复(这意味着材料特性受到严格控制)，这进一步减少或避免了寄生信号。使用cmos工艺制造的芯片能够从全球半导体市场的可靠性、容量和规模经济中受益。因此，使用cmos技术可以导致整体降低的系统尺寸同时解决制造成本和可靠性问题。

当使用cmos工艺制造设备时，加热元件可以包括铜、铝、钨或钛，这些材料在cmos生产线中是可接受的。加热元件还可以包括多晶硅，其容易用于cmos工艺。

优选地，该流动改变装置包括在第一传感器的表面中的凹部。在操作中，当气体流过该表面时，少量的气体被有效地滞留在凹部中。当待经受检测的气体相对于尺寸(气体流动方向的长度和深度)以适当的速度(取决于凹部的尺寸)行进时，在凹部上流动的气体的流线基本上不会进入凹部，留出在凹槽内的基本上不受气体流动影响的气体区域，在与主流线隔离的滞留涡流中停滞或打转。在凹部中滞留的气体的组分然后受扩散限制，即气体原子或分子可以大体上仅通过扩散进入和离开凹部。其结果是，仅仅由于气体流动导致的来自每个传感器的热传递将大体上相同，因此两者之间的热损失的比较将使得这种贡献被移除或被大大地抑制，仅留下来自凹槽中的气体的热导率的贡献。这导致大体上流动不变的热导率测量。

可以提供凹部阵列。优选地，这些在形状上大体相同。优选地，凹部以有序阵列提供，诸如周期性阵列。这允许在不同条件下例如通过数值建模对设备执行的更好地可预测性。

优选地，凹部阵列延伸以至少覆盖加热元件的占用面积。

每个凹部可以例如由凹槽或孔提供。可以提供凹槽或孔的互连阵列。如下所述，这可以具有使设备基本上流动方向不变的优点。如将理解的，凹槽和孔通常通过消去过程形成。凹部可以可选地通过添加过程来提供，例如，根据需要通过生长、沉积和/或图案化支柱、管或岛状物。

在一些优选的实施方案中，凹部是凹槽。优选地，凹槽在大体上横向于气体流动方向的方向上延伸。尽管优选地凹槽延伸以至少覆盖加热元件的占用面积，但是凹槽在该方向上的延伸没有特别的限制。

在一些实施方案中，有利的是该设备大体上是气体流动方向不变的。这可能是有用的，例如，在设备相对于气体流动的取向是未知或固定的情况下。在流动的气态环境至少包括一些湍流区域的情况下可能是特别有用的。

在凹部是横向于气体流动方向定向的直凹槽的情况下，该设备对沿凹槽方向的特定方向上的气体流是敏感的。然而，这在需要快速响应时间的情况下可能是有利的，这是由于凹槽将在新的气态环境下快速地再生(refresh)。在不同方向上提供凹槽(例如，排列为网格)可以提供两个优点。凹槽相对于气体流动方向不平行(例如，以至少30°的角度定向)的取向是特别有利的。

在一些实施方案中，在描述非直线的意义上，凹槽可以是非线性的。凹槽可以是弯曲的、扭结的、曲折的、锯齿形的等等。这有助于提供流动方向不变性和对变化的气态物质的更快的传感器响应。

以类似的方式，在凹部是孔的情况下，可以通过确保不存在可用于气体沿凹部流动的连续流动路径而不依赖于气体流动方向来提供流动方向不变性。

在一些实施方案中，可以提供凹槽和孔的组合。

当沿垂直于气体流动方向的轴线观察时，凹部可以具有大体上矩形的横截面。可选地，当沿垂直于气体流动方向的轴线观察时，凹部可以具有梯形横截面。在这种情况下，凹部可以具有比开口窄的基部，或者比基部窄的开口。凹部的侧壁可以与设备的主平面的相同的角度或不同的角度对向。在气体流动方向上，凹部的长度优选地为至多20μm，更优选地为至多13μm，更优选地为至多10μm，更优选地为至多7μm，更优选地为至多4μm，更优选地为至多3μm，更优选地为至多2μm，更优选地为至多1μm，以及最优选地为至多0.5μm。这些考虑适用于凹槽和/或孔。可以另外地在主凹部内设置子凹部。子凹部可以具有在以上给出的范围内的尺寸，其中主凹部具有的尺寸也在以上给出的范围内，但是大于该子凹部的尺寸。

因此，在优选的实施方案中，设备具有在第一传感器的表面中的多个凹槽。这些可以是平行的。可选地，在凹槽被设定为彼此成非零角度的情况下，这有助于相对于在其他气体分子进入凹槽的同时离开凹槽的一种类型的气体分子增强传感器响应。如上所述，可以另外地或替代地提供其它形式的凹部，诸如孔。

存在多于一个的凹部意味着相对大比例的膜将对气体的热导率敏感，这是由于传感器通过用分析气体填充凹槽来改变膜的有效热导率来操作。然后在具有和不具有凹槽的传感器之间的差分测量表示气体的真实热导率：因此，更多的凹槽导致更好的响应和灵敏度。在本发明的另一个实施方案中，凹槽可以形成具有上面解释的优点的带有“十字交叉”图案的网络。

来自两个传感器的输出的比较可以是差分测量的形式，从第二传感器的输出中消去第一传感器的输出，或反之亦然。可以从中推导出气体的热导率。

通过使传感器膜半径与传感器加热器半径的比小于1.65可以减少由于对流(在膜上方和下方的流体中的传导加平流)导致的热传递损失。因此，优选实施方案中的热传递主要通过仅在膜中传导而发生。通常存在由于膜上方和下方的流体中的对流导致的一些(但是小的)损失以及在高温下由于ir辐射而导致的(甚至更小)损失。

因此，在优选的差分信号测量中，由于对流和辐射导致的传传递损失抵消。同样在优选的差分信号中，由于传导导致的热传递损失(例如，现在仅考虑在膜中横向地)是在凹槽滞留的气体分子的热导率的直接指示。

因此，优选的差分信号消除了来自两个传感器的共模误差，原因如下：

1.膜上方和下方的流体流中的对流

2.膜上方和下方的辐射

因此，优选的差分信号是膜的净有效热导率的直接结果，其是由于滞留的气体分子导致的，这根据被滞留的气体实体/多个实体而变化。

由于载运气体携带的组分的热导率贡献仅取决于组分的浓度，而不取决于组分的总质量，因此本发明的优选实施方案的设备对于小型化是理想的，允许实施便携式的微色谱分析系统。这是非常有利的，由于这些可以被廉价批量生产，并且由于其较小的质量，因此它们具有增加的机械鲁棒性和降低的功率消耗。

假定温度高于环境温度，根据预期的应用，传感器可以在感兴趣的任何合适的操作温度下操作。例如，优选地，传感器在至少50℃的温度下操作。更优选地，传感器在至少100℃、至少150℃、至少200℃、至少250℃或至少300℃的温度下操作。特别是鉴于增加的信噪比，鉴于从加热器到其环境的更快的热损失，更高的操作温度是令人感兴趣的。传感器可以在至多800℃，更优选地至多750℃的温度下操作。在典型的操作中，传感器可以在约400℃下操作。

在较高的操作温度下，来自传感器的红外(ir)发射变得明显。这可以用于在高于第二操作温度的第一操作温度下比较来自传感器的ir吸收(至少部分地由于气态环境的吸收)。在第二操作温度下，ir发射变得可忽略不计，并且因此在第二操作温度下的测量大体上不包括ir吸收组分。在感测设备的这种操作模式中，优选地，第二操作温度为至多450℃。第二操作温度的合适的下限值如上所述。优选地，第一操作温度为至多500℃，更优选地600℃，再更优选地为至少650℃。第一操作温度的合适的上限值如上所述。例如，约600℃的第一操作温度被认为是合适的，是存在大量ir发射的温度。

因此，在设备的一种操作模式中，在第一操作温度和第二操作温度下进行测量，并且将测量结果进行比较以提供关于ir吸收的信息。

在该设备的另一种操作模式中，该设备在第一操作温度(在以上确定的第一操作温度的范围中的一个)下操作。

设备的这种操作是重要的，这是因为诸如二氧化碳(co2)和甲烷(ch4)的温室气体吸收ir辐射，而氧气和氮气不吸收ir辐射。

sarfraz等人的内容(2013)提供了使用热导传感器作为ir吸收气体传感器的进一步细节，其全部内容通过引用并入本文。

在设备的另一种操作模式中，设备在第二操作温度(在以上确定的第一操作温度的范围中的一个)下操作。

优选地，该设备是可操作的，使得传感器在短时间段内加热达到所需的操作温度(例如，在以上确定的范围内的温度，无论是第一操作温度还是第二操作温度)。这通过膜的小的热质量和通过嵌入在膜中来保护加热器元件免于劣化而变得更有效。这个时间在本公开中被称为响应时间。优选地，从环境温度达到所需操作温度的响应时间(加热响应时间)至多为100ms。更优选地，该响应时间为至多80ms、至多60ms、至多40ms或至多20ms。根据传感器设计，更快的加热响应时间是可能的，例如，低至约400μs。优选地，用于冷却到环境温度(例如，50℃以下)的响应时间(冷却响应时间)比加热响应时间稍长。优选地，冷却响应时间为至多300ms。更优选地，该响应时间为至多200ms、至多100ms、至多80ms、至多50ms或至多30ms。根据传感器设计，更快的冷却响应时间是可能的，例如，低至约500μs。这些响应时间当然取决于气态环境的热导率，更导热的气态环境导致更慢的加热响应时间和更快的冷却响应时间。上面给出的数字假设是在室温和压力下在空气中的测量结果。

在使用cmos工艺和/或soi工艺制造的设备的背景中，金属层(例如，钨)可以用作cmos电路中的互连金属。

温度传感器可以嵌入膜内并放置在加热器下方或与加热器相邻。温度传感器可以是二极管温度传感器、热电堆温度传感器、电阻金属温度传感器和电阻硅温度传感器中的任何一个。

用于驱动加热器、控制其温度、信号调节和输入信号的处理以及被测变量的处理的控制器电路可以在相同的硅、soi衬底上制造。

可以制造加热器的材料组包括铝、钨、铜、钛以及多晶硅。

该设备可以使用仅mems工艺制造。

加热器自身可以用作温度传感器。

该设备可以每个加热器具有四个电触点，用于四线感测。

该设备可以具有比加热器的大小和尺寸更小、更大或相同的温度传感器。

膜可以通过深反应离子蚀刻(drie)、各向异性湿蚀刻、koh或tmah工艺形成。

膜可以形成在硅或soi晶片的起始衬底上。

该设备可以并入红外发射器。

该设备可以并入流量传感器。

该设备可以并入热导传感器和红外发射器、温度传感器以及流量传感器的集成。

该设备可以能够以多种模式操作热导传感器和红外发射器、温度传感器和流量传感器的集成。

另一方面，提供了一种芯片上的热导传感器阵列，其中阵列的每个热导传感器可以如上所述。

该设备可以并入用于在电阻加热元件正下方形成散热板的单晶硅或多晶硅层。

该设备可以并入金属层以形成邻近加热器或在其上方的散热板。

该设备可以并入包括氧化硅层或氮化硅层的保护层。

该膜层可以包括多个堆叠的氧化硅层。

该膜层可以包括多个堆叠的金属层。

该膜层可以包括至少一个金属层以用作凹部的蚀刻停止层。

该膜层可以包括至少一个单晶硅层以用作凹部的蚀刻停止层。

可以制造加热器的材料组包括铝、钨、铜、钛、铂、钼、钽、镍、铬、金以及多晶硅。

另一方面，提供了一种用如上所述的设备进行热导率和红外吸收测量的方法。

另一方面，提供了一种用如上所述的设备进行热导率和流量测量的方法。

另一方面，提供了一种用如上所述的设备进行流量和红外吸收测量的方法。

另一方面，提供了一种用如上所述的设备进行热导率、流量以及红外吸收测量的方法。

本发明的另外可选特征在下文被陈述。

附图简述

现在将参照附图，通过示例的方式来描述本发明的实施方案，在附图中：

图1示出了本发明的实施方案的示意性横截面视图。

图2示出了本发明的实施方案的制造设备的光学显微镜平面视图图像，其中并入被指定为“传感器-3”和“传感器-4”的区域。

图3示出了图2的传感器-3的区域的放大视图，用虚线框指示。

图4示出了图2的传感器-4的放大视图，其中下部的传感器被指定为“传感器-4a”，且上部的传感器被指定为“传感器-4b”。

图5示出了图4的传感器-4b的区域的放大视图，用虚线框指示。

图6示出了图5的传感器-4b的区域的放大视图，用虚线框指示。

图7示出了图6的传感器-4b的区域的放大视图，用虚线框指示。

图8示出了本发明的另一个实施方案的示意性横截面视图。

图9示出了用在本发明的实施方案中的膜结构的示意性横截面视图。

图10示出了本发明的实施方案的制造设备的光学显微镜平面视图图像，其中并入被指定为“传感器-5a”、“传感器-5b”、“传感器-6a”以及“传感器-6b”的区域。插图分别示出了传感器-5b和传感器-6b的一部分的放大视图。

图11示出了图10的传感器-5b的膜结构的示意性横截面视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。

图12示出了图10的传感器-5a的膜结构的示意性横截面视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。

图13示出了图10的传感器-6b的膜结构的示意性横截面视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。

图14示出了图10的传感器-6a的膜结构的示意性横截面视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。

图15示出了本发明的实施方案的制造设备的光学显微镜平面视图图像，其中并入被指定为“传感器-7a”、“传感器-7b”、“传感器-8a”以及“传感器-8b”的区域。插图分别示出了传感器-7b和传感器-8b的一部分的放大视图。

图16-28示出了用于本发明的实施方案的指示不同凹部(例如，凹槽或孔)形状的示意性横截面视图。

图29-36示出了用于本发明的实施方案的指示不同凹部(例如，凹槽或孔)形状的示意性平面视图。

图37示出了用于本发明的实施例的对于空气和氩气的作为气体流量的函数的加热器功率变化。

图38示出了作为气体流量的函数的差分加热器功率，以证明传感器几何形状的影响。

图39示出了槽式传感器和用于流量在0和1300sccm之间的没有凹槽的传感器之间的差分加热器功率。

图40示出了槽式传感器和用于流量在500和1300sccm之间的没有凹槽的传感器之间的差分加热器功率，作为图39中示出的结果的一部分。

图41(a)-(d)示出了在200℃加热器温度下具有不同平均输入流动速度的2dfem模拟中，对于尺寸为7μm(长度)乘1.35μm(深度)的凹槽的恒定速度等值线和空气流型。竖直距离始于膜的底部。

图42示出了用于本发明的实施方案的400℃下对于空气和氩气作为竖直距离的函数的入口流体速度。

图43示出了用于本发明的实施方案的对于不同温度下的空气的作为竖直距离的函数的入口流体速度。

图44示出了用于本发明的实施方案的对于空气中的主凹槽和次凹槽的0.01ms^-1等值线下的面积。

图45示出了根据本发明的实施方案的用于改变凹槽宽度的0.01ms^-1等值线下的面积。

图46示出了用于改变通道高度的0.01ms^-1等值线下的面积。

图47示出了根据气态环境的组分(空气或氩气)和流量，作为输送到设备的加热器的功率的函数的传感器-4a、传感器4b、传感器5a以及传感器5b的传感器温度的测量结果。

优选的实施方案的详述和本发明的另外的可选特征

在讨论本发明的优选实施方案的结构和功能之前，考虑根据优选实施方案的制造设备中的效用的制造技术是有帮助的。

基于mems的传感器通常将非电输入信号(由其机械微结构获得的)转换成电信息。这些传感器已经从集成电路(ic)行业演变而来。结合标准集成电路制造工艺(包括掺杂、沉积、光刻以及蚀刻)的硅微加工技术(主要是表面微加工和体微加工)形成用于许多mems传感器的技术基础。通过使用标准互补金属氧化物半导体(cmos)铸造服务制造的这种mems传感器称为cmosmems[brand和fedder(2008)]。

制造的基于cmosmems的传感器涉及在制造过程的各个阶段的mems特定的处理步骤。因此，它们通常分类为：

●前cmosmems传感器(pre-cmosmemssensors)

●内cmosmems传感器(intra-cmosmemssensors)

●后cmosmems传感器(post-cmosmemssensors)

前cmos的mems传感器

对于这些传感器，mems处理步骤在晶片被发送到cmos铸造厂之前被执行。由于严格的制造要求，很少的商业铸造厂允许预处理的晶片进入其cmos制造工艺。这些要求包括：

●晶片必须有干净、平坦的设备级硅表面

●晶片必须没有任何污染物

●晶片上不能有任何低熔点金属(例如，铝)。

因此，对于这种传感器的挑战涉及mems工艺之后的平面化和mems与电子电路之间的互连。

内cmosmems传感器

这些传感器使用模块化制造方法制造，其中mems结构(通常由多晶硅层制成)在cmos工艺流程过程中被沉积。在cmos处理之后，通过氧化物层的牺牲蚀刻来正常地释放mems结构。

后cmosmems传感器

大多数cmosmems传感器使用后cmos方法制造，以开发所需的mems结构。该技术有助于将cmos电子器件开发外包给cmos铸造厂。mems处理可以随后在完全处理的cmos晶片上执行，无论是在专用的mems代工厂还是在相同的cmos铸造厂，只要提供mems处理设施即可。这些设施将包括但不限于等离子体增强化学气相沉积(pecvd)、溅射、电镀，大多数的湿法和干法蚀刻技术以及体微加工和表面微加工工艺。

这种方法的缺点是在于后cmos工艺不能涉及非常高温度的工艺，诸如由于在cmos晶片上的铝金属化而导致的多晶硅低压化学气相沉积(lpcvd)。然而，通过使用特殊的高温金属化cmos工艺(例如，钨金属化cmos工艺用于构成本发明的优选实施方案的soicmos传感器)可以规避这个问题。如果传感器应用涉及高温环境或如果传感器自身预期在非常高的温度下操作，则这种高温金属化cmos工艺的选择也非常适用。

cmosmems传感器的优点

由于cmosmems传感器利用工业标准cmos工艺来制造微结构，因此通过利用cmos工艺的金属和金属间介电层，物理传感器和传感器驱动器以及信号处理电子器件可以由此并排存在于同一个物理芯片上。与专用mems工艺不同，通过利用定义的cmos工艺制造cmosmems传感器有益于全球半导体市场的可靠性、容量和规模经济[brand和fedder(2008)]。

因此，就像任意其它cmos设备一样，通过遵循大规模生产线路可以实现更低的制造成本。除此之外，使传感器驱动器、信号调节和信号处理电子器件位于传感器旁边减小了由于两者之间的小的距离而引起的寄生信号(由传输线电容和电感引起)。由于cmos工艺成熟且高度可重复，因此材料特性受到严格控制，从而与离散mems传感器相比进一步减少了寄生信号。当芯片上的传感器数量增加时，所有这些参数变得非常重要且有利。在这样做时，这种方法导致整体减小的系统尺寸，同时解决制造成本和可靠性问题。

cmosmems的局限性

cmosmems传感器开发也有其自身的局限性[brand和fedder(2008)]。局限性起因于设计工程师遵循标准化过程的受限自由度。各种材料的使用、其尺寸、布局顺序和公差均由预定义的cmos工艺控制。这是因为cmos工艺的主要目标是首先优化对于其被开发的电子电路。在可预见的未来，mems开发从来也不可能成为任何cmos工艺的主要目标。这是因为决定cmos铸造厂的商业利益的市场动态主要是cmos电子驱动。

cmosmems方法的另一个局限性是cmos铸造厂对其制造工艺的变化的不灵活性。因此，后cmos路线是最优选的选择，这是由于完全开发的cmos晶片的后处理是非常可能的并且也是成本有效的。

针对电子电路的设计规则检查(drc)也必须由mems微结构通过。因此，任何设计规则违规都可能导致传感器功能的不确定以及整个过程产出损害。因此，必须仔细审查或放弃cmosmems设计中的drc违规。

热导传感器设计

在过去二十年里，已经发生了开发基于mems的热导传感器的巨大努力。报道的设计显示与热导率检测器的小型化相关联的商业和技术进步[us2013/0256825；wo2011044547；agilentsi-02239490microgcsolutiondatasheet.2010]。这是可能的，因为热导传感器是依赖浓度的，而不是依赖质量的。主要的应用领域仍然保持在气相色谱市场领域[sparkman等人(2011)；sze(1994)；sevcik(1976)]。

然而，热导传感器设计的关键障碍仍然存在。这些包括检测的限制[chemicalweaponsconventionchemicalanalysis(2005)]，由于其普遍行为导致的的交叉敏感性[mcnair和miller(2009)]，由于对流冷却效应导致的传感器响应时间和性能退化[kaanta等人(sensorsandactuatorsa：physical，2011)]。

本发明人的工作的一个目的是开发大体上流动不变并且还优选地流动方向不变的热导传感器。另一个目标是开发一种使用基于钨微加热器的soicmosmems技术的传感器。在多晶硅和mosfet微加热器中选择使用钨(在一些soicmos工艺中使用的)作为金属化层材料是其在较高温度下可靠操作的能力[ali等人(2008)]。除此之外，与铝(通常用作cmos金属化层材料)不同，钨不会遭受电迁移效应，并且具有3410℃的熔点。然而，应当注意，在本发明的一些实施方案中，在操作温度(至少在铝金属化位置中)是合适的情况下使用铝金属化层。

广义上说，使用soi技术允许在热导传感器的设计中具有更高的灵活度。例如，可以与二极管或基于热电堆的温度传感器一起制造极薄(亚10μm)的膜，以监控电阻加热元件的温度变化，并还考虑流量变化。同样的晶片也可用于开发传感器驱动器和处理电子器件，其能够承受与基于体硅的cmos电子器件不同的高温环境。此外，薄膜在传感器和处理电子器件之间提供了出色的热绝缘，如i.haneef(2009)所述，用于soicmosmems流量传感器。

使用soicmosmems技术的简化提出的流动不变热导传感器在图1中示出，其在下面更详细地描述。用作cmos电路的互连的金属层被用于与竖直凹槽一起形成钨微加热器。然后进行后cmos深反应离子蚀刻(drie)步骤以实现薄膜。图8中示出了优选的修改的提出的流动不变热导传感器的结构细节，并且在下面更详细地描述。

优选实施方案的结构和功能

热导传感器使用由于气体组成的热导率变化而导致的热传递效应。气体的这种热效应测量是精确测量气体浓度的已建立的感测技术。人们认为，在低对流流动和对于具有分子量差异大的气体(诸如，空气中的氢气)下是最有效的。对于在强对流环境中测量的具有接近的热导率值的气体，有必要开发高灵敏度和流动不变的热导传感器。

图1示出了本发明的实施方案的示意性简化横截面视图。热导率感测设备1由两个传感器4a和4b以及电子器件部分30组成。设备1配置为位于气体g的流动路径中，例如靠近气相色谱系统(未示出)的出口。可选地，该设备可以位于柱(或微柱)内或成为柱(或微柱)的一部分。气体配置成在流动路径g中流动并在传感器4a、4b上方流动穿过通道2。在图1所示的设备1中，传感器4a和4b大体上相同，不同之处仅在于传感器4b上存在流动改变装置20。这将在以下更加详细描述。

现在将参考示意图1描述传感器4b的结构。传感器4a不同之处仅在于缺少流动改变装置20，因此将不会单独描述，以避免不必要的重复。

传感器4b包括一系列层。传感器4b的膜叠层3安装在硅衬底8上。在该简化的实施方案中，传感器4b的膜叠层3由数个层构成。膜叠层3包括二氧化硅层10、12、金属加热器层6b和顶部氮化硅钝化层14。这些膜叠层通过在soi晶片的背面上执行深反应离子蚀刻步骤来产生，作为后cmos处理步骤，以便在对应于膜的区域中选择性地移除硅衬底。

支撑膜叠层的硅衬底8提供必要的坚固的机械结构和用于产生传感器接口和处理电子器件的区域。衬底8还用作散热器，以便将膜的边缘保持在恒定的周围环境温度。钨微加热器6b嵌入到膜叠层的二氧化硅层12内。钨微加热器6b是电阻加热元件，并且由该微加热器6b损失的功率是在气体流动路径g中的气体部分地损失的热量的表示。

在静止的气态环境中，热量从加热元件6b流动到通道2的壁的速率是通道2内部的流体的热导率的函数。然而，在流动的气态环境中，流动路径g中的气体损失的热量具有来自热传导的贡献，而且还具有来自强制对流的贡献。来自强制对流的贡献由于带走热的气体的整体移动而产生。来自热传导的贡献由于热量通过横跨通道2的气体传导而产生。可能存在对热损失的其他贡献。然而，ir辐射在低操作温度下是可忽略的。在高操作温度下，ir辐射是不可忽视的，允许用于研究红外吸收和热导率。在强制对流环境中，认为在膜上方不存在自然对流。膜下方通常存在自然对流，除非腔区域也暴露于气体流。

氮化硅钝化层14保护传感器4b免受诸如腐蚀和不期望的氧化的环境损害。钝化层的上表面5b用作传感器4b与流动路径g中的气体之间的热接触的表面。

钨微加热器6b在流动改变装置20的下方直接嵌入在二氧化硅层12内，(或在可选实施方案中，围绕流动改变装置)。在该实施方案中，流动改变装置20采用一系列平行的竖直凹槽22的形式。为了简单和易于说明，示出了六个凹槽。这些凹槽具有大体上矩形的轮廓，如图1所示，并且比它们的宽度更深。

cmos电子器件30由标准设计的两个区段组成：pmos区段32和nmos区段34。

在图1的实施方案中，传感器4b、传感器4a以及cmos电子器件30位于气体流动路径g中，其中气体在设备上方的通道2中并且在上面流动，并且可选地还在它的下方流动。将理解的是，设备的取向不是关键的；假定传感器暴露于气态环境，图1所示的设备例如可以被倒置，并且仍然令人满意地操作。在操作中，当气体流过设备1时，气体分子在传感器4b的凹槽22中滞留。由于凹槽22的几何形状，进入凹槽22的分子随后大体上不受气体流动g的影响，并且大体上是静止的，或者在大体上永久地限定到凹槽22的涡流中移动。由于在通道2的分别位于传感器4a和4b上方的区域中的强制对流所产生的热传递(在“实验结果”部分中更详细地讨论)大体上相同。因此，仅来自强制对流的、对记录在钨微加热器6a和6b中的每个中功率损失的贡献也大体上相等。

此外，由于存在在凹槽22内滞留的气体分子(该气体具有与制成膜叠层3的材料不同的热导率)，因此传感器4b的膜叠层3具有与传感器4a的膜叠层3略微不同的热导率。因此，对钨微加热器6a和6b中的功率损失的贡献(其由于膜中的横向热传导所造成的热损失而产生)在微加热器6a和6b的每一个中是不同的。

因此，传感器4a和4b之间的差分测量大体上抵消了由于强制对流引起的热损失的贡献，并且提供了由于膜叠层3中的每个的产生的不同热导率而产生的读数。根据表示这个的信号可以推导出流动路径g中的气体的热导率。因此，这种热导率的变化可以用于感测通道2中不同气体的存在。

被测试的流体(样本流体)和载体流体将具有不同的热导率值(诸如，氩气中的1％氢气)。此外，与载体流体混合的样本流体的热传递特性随载体流体中样本流体的浓度而变化。热导率的变化于是通常被测量为电压变化，但也可以通过微加热器的电阻或功率消耗变化而直接解释。

可以使用两种不同的操作方法来确定流体的热导率。在恒定电压或恒定电流方法中，传感器的输出与加热元件的温度变化有关。由于较少的热活性流体暴露于检测器，因此较少的热被运输走，从而提高了加热元件的温度。相反的情况适用于高热活性流体的情况。在恒温方法中，加热元件保持在预定温度。测量维持该预定温度所需的功率的变化。在下面的讨论中使用第一种方法来测量各种气体的传感器响应。

图8示出了本发明的优选实施方案的示意性横截面视图。热导率感测设备100由两个cmos传感器a和b以及cmos电子器件部分300组成。如图1的实施方案，设备100配置为位于气体的流动路径中。在设备100中，传感器a和b大体上相同，不同之处仅在于传感器b上存在流动改变装置200。这在下面将更详细地描述。该设备使用硅衬底101(soi晶片)形成。

传感器b包括一系列层。传感器b的膜叠层102由数个层构成。膜叠层是soi晶片结构的隐埋氧化物层加上顶部上的活性硅和多晶硅层，随后是具有层间电介质(通常为二氧化硅)作为隔离物的多个金属化层。关于图8中所见的特征，膜叠层102由二氧化硅层104、106、金属薄膜(下文进一步描述)以及顶部氮化硅(或氮化硅和二氧化硅的混合物)钝化层108组成。这些膜叠层通过在soi晶片的背面上执行深反应离子蚀刻步骤来产生，作为后cmos处理步骤，以便在对应于膜的区域中选择性地移除硅衬底。

根据制造工艺，膜叠层可以包括一个、两个、三个或更多个金属化层。因此，不同的cmos工艺可以具有4个金属层或甚至6个或10个金属层。

在图8中，金属化层110由钨形成。金属化层112也由钨形成并作为加热器元件操作。在传感器a中形成相同的加热器112。将理解的是，在其它实施方案中，不同的金属化层可以由不同的组分形成。

图9示出了适于用在本发明的实施方案中的膜结构120的示意性横截面视图。膜结构从第一二氧化硅层122、第一钨金属化层124、第二二氧化硅层126、第二钨金属化层128、第三二氧化硅层130以及钝化层132的堆叠布置开始形成。主凹部134被蚀刻到膜结构中，终止于第二钨金属化层128。在主凹部的基部处形成铝金属化层136，并且在钝化层132上方形成铝金属化层138。如将理解的，层136、138可以在相同的步骤中形成。将铝金属化层138图案化以形成次凹部140。

图2示出了本发明的实施方案的制造设备的光学显微镜平面视图图像，并入被指定为“传感器-3”和“传感器-4”的区域。图3示出了图2的传感器-3的区域的放大视图，用虚线框指示。图4示出了图2的传感器-4的放大视图，其中下部的传感器被指定为“传感器-4a”，且上部的传感器被指定为“传感器-4b”。图5示出了图4的传感器-4b的区域的放大视图，用虚线框指示。图6示出了图5的传感器-4b的区域的放大视图，用虚线框指示。图7示出了图6的传感器-4b的区域的放大视图，用虚线框指示。用于传感器4b的流动改变装置的结构旨在与图9中示意性示出的结构相同。

传感器-3a和传感器-3b是相同的，除了在传感器-3b的膜的表面处的流动改变装置的布置。用于这些传感器的膜在平面视图中是圆形的。加热器位于流动改变装置的内部。

除了传感器4b的膜的表面处的流动改变装置的布置之外，传感器-4a和传感器-4b是相同的。流动改变装置单独具有与用于传感器-3b的流动改变装置类似的结构。该实施方案中的加热器150在图5中最清楚地示出，如围绕最里面的流动改变装置的细圆形形状。

现在参考图7，解释了流动改变装置的结构。钝化层160被示出为围绕流动改变装置，并且在次凹部162的基部处。铝层164被示出在主凹部166的基部处并且覆盖钝化层，该钝化层被插入作为在主凹部166和次凹部162之间的脊部168。

因此，主凹部166形成以直角交叉的直线凹槽的布置。次凹部162形成方孔的布置。发现在这种构造中的流动改变装置在其缺乏对于气体流动方向的敏感性方面是有利的。这被认为是流动方向不变布置。

图7指示了对于流动改变装置的不同特征的某些宽度尺寸：

次凹部162的宽度w1为约8μm。

脊部168的宽度w2为约4μm。

主凹部164的宽度w3约为8μm。

对于制造设备传感器3和传感器4：

次凹槽的深度为约0.5μm

主凹槽的深度为约1.35μm

图10示出了本发明的另一个实施方案的制造设备的光学显微镜平面视图图像，并入被指定为“传感器-5a”、“传感器-5b”、“传感器-6a”以及“传感器-6b”的区域。插图分别示出了传感器-5b和传感器-6b的一部分的放大视图。除了传感器5b具有凹槽形式的流动改变装置之外，传感器5a和传感器5b是相同的。它们垂直于气体流动方向对齐，由图10中的双箭头所指示。在传感器-5b中，加热器被定位成嵌入在流动改变装置下方的膜中。除了传感器6b具有凹槽形式的流动改变装置之外，传感器-6a和传感器-6b是相同的。在传感器-6b中，加热器被定位成嵌入膜中以围绕流动改变装置。传感器6b的流动改变装置的凹槽比传感器5b的流动改变装置的凹槽更深并且略宽。

图11示出了图10的传感器-5b的膜结构的示意性横截面视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。膜被构建为层的堆叠，并入二氧化硅层180、钨金属加热器182、二氧化硅层184、钨金属层186、二氧化硅层188、钨金属层190、二氧化硅层192以及钝化层194。凹槽202通过膜向下至钨金属层186来形成。铝层196形成在凹槽的基部处，并且铝层198形成在凹槽之间的剩余钝化层194的顶部上。

图12示出了图10的传感器-5a的膜结构的示意性横截面图视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。除了不存在凹槽之外，该结构与传感器-5b的结构相同，因此在图12中使用与图11相同的参考数字。

图13示出了图10的传感器-6b的膜结构的示意性横截面视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。膜被构建为层的堆叠，并入二氧化硅层180、钨金属加热器182、二氧化硅层184、钨金属层186、二氧化硅层188、钨金属层190、二氧化硅层192以及钝化层194。凹槽204通过膜向下到钨金属加热器182而形成。铝层196形成在凹槽的基部处，并且铝层198形成在凹槽之间的剩余钝化层194的顶部上。

图14示出了图10的传感器-6a的膜结构的示意性横截面图视图，该横截面视图沿传感器的中心线在气体流动方向上截取。除了不存在凹槽之外，该结构与传感器-6b的结构相同，因此在图14中使用与图13相同的参考数字。

对于传感器5：

凹槽的深度大约对于a1金属层为2.34μm，以及对于w金属层为1.9μm

对于传感器6：

凹槽的深度大约对于al金属层为2.85μm，以及对于w金属层为3.64μm

图15示出了本发明的实施方案的制造设备的光学显微镜平面视图图像，并入被指定为“传感器-7a”、“传感器-7b”、“传感器-8a”以及“传感器-8b”的区域。插图分别示出了传感器-7b和传感器-8b的一部分的放大视图。在该实施方案中，流动改变装置包括各向等大孔的形式的凹部阵列。这为设备提供了流动方向不变操作，如图15中的多头箭头所示。

对于传感器7和8：

凹槽的深度大约对于al金属层为2.85μm，以及对于w金属层为3.64μm

其它合适的实施方案具有多达20μm的凹槽深度，用于25μm的最大膜厚度，受制于传感器的设计。

应当注意，尽管所描述的设备由钨金属层形成，但也可以使用铝金属层形成设备。

图16-28示出了用于本发明的实施方案的指示不同凹部(例如，凹槽或孔)形状的示意性横截面视图。除了深度不同，图16和图17中的凹部是相似的。图18和图19中的凹部比图17和图18中的凹部宽。与图16至图19中的矩形横截面形状相反，图20和图21中的凹部具有梯形横截面形状。顶部处的形状比基部处的形状窄。图22和图23中的凹部比图20和图21中的凹部宽。图24和图25中的凹部也具有梯形横截面形状，但是顶部处的形状比基部处的形状宽。图26和图27中的凹部比图24和图25中的凹部宽。图28所示的结构具有复杂形式，具有主凹部210和形成在主凹部内的次凹部212。

图29-36示出了用于本发明的实施方案的指示不同凹部(例如，凹槽或孔)形状的示意性平面视图。图29示出了形成在膜(黑色背景)中的平行凹槽(白线)的布置。图30和图31示出了相互连接的直线凹槽的布置。在这些布置中，由凹槽形成直立方形岛状物的阵列。图32示出了形成直立六边形岛状物的阵列的凹槽阵列。图33示出了以直线格子布置的小圆形凹槽形式的凹部。图34示出了以直线格子布置的小圆形孔形式的凹部。图35示出了以六边形格子布置的小圆形孔形式的凹部。图36示出了以直线格子布置的小方形孔形式的凹部。

实验结果

为了进一步描述本发明的工作，提供了实验数据。这些数据表明强制对流的影响以及本发明的几何形状对流动不变性的影响二者。这些结果中的一些基于如图2所示的设备的实验设置，特别是传感器-4，并且其它的使用2d有限元建模来获得。

强制对流测量

对于这些测量，设计了测试夹具，其具有连接到keithley2400源仪表的质量流控制器，以用于4线电阻测量。质量流控制器使用brokhorstflowdde、flowview以及flowplot软件包进行控制。所有的传感器信号控制和测量使用来自keithley的labtracerv2.9软件进行。图2中示出的传感器芯片使用晶粒附接部和手动焊线机放置在dil-16陶瓷封装中。然后用环氧树脂将传感器芯片和封装之间的区域进行水平齐平。通过使用来自humbrol的液体聚合物附接薄的透明片材来修改plastructfinelinecfs-6塑料c形通道，以创建用于测试室的完整管道。这然后使用环氧树脂被附接在暴露的传感器上。测试室具有的横截面尺寸l×w为3000μm×700μm，并且总室长度为375mm，其中传感器距室边缘距离为300mm。

流体通道提供1.135mm的液压直径。在最糟糕的情况下，1300sccm的流量在27℃下产生1545的雷诺数re空气和1852的雷诺数re氩气。典型的低雷诺数(re＜2000)被归类为层流。因此，re空气和re氩气很好地落入该限度内。

为了证明图2所示的本发明的实施方案的流动不变性，进行与强制对流相关的一系列实验。在空气和氩气中使用0至1300sccm的流量进行测量。这些流量对应于0到21.4ms^-1的入口速度。使用直接来自质量流控制器的气体供应来进行测试。

图47示出了对于空气和氩气二者以及对于传感器-4a和传感器-4b二者，随着气体流量的加热器的功率消耗的变化，其中输入电流为40ma。对于0sccm和1300sccm的气体流量，对于空气和氩气的加热器功率损耗和温度的差异为：分别对于40ma的电流输入，对于传感器4a’在65.0℃时为5.4mw，在52.3℃时为4.68mw，而对于传感器4b’在53.3℃时为4.81mw，在47.13℃时为4.2mw。两个加热器既不显示恒定的功率差也不显示温差。两个参数的差异对于较高的流量都会降低，并且整体减少低功率损耗(即，较低的电流输入)。

进行了进一步的实验以研究两种传感器对于空气和氩气的作为流量的函数的功率消耗曲线。图37中的图形示出对于标称30ma电流输入的结果。应注意，这并不旨在是恒定温度操作，而是恒定的标称电流操作。该实验使用恒定电流源(设定为注入30ma)进行。随着流体流增加，加热器温度由于强制对流而下降。电阻加热器具有正电阻温度系数。因此其电阻随温度下降。因此功率也减少。功率(p)损耗被理解为p＝i²r，其中，i＝电流，且r＝电阻。因此，0sccm流动和1300sccm流动的温度值是不同的。

在图37中，曲线看起来彼此平行，其中空气和氩气的功率电平不同。所有功率曲线随着热流动的增加而减小，显示强制对流的影响，导致热损失增加。然而，空气曲线的斜率比氩气曲线斜率更陡，特别是在较低的流量处。这是由于两种气体的不同材料特性，包括密度、动态粘滞度、热导率以及比热容。为了消除这些材料特性的影响，图38示出了取自空气和氩气之间的差分测量。两条曲线的斜率存在变化，这种变化在较低流量下更为明显。因此，几何形状被示出起到与凹槽宽度和深度直接相关的作用。

图38中的每条曲线分别对应于传感器-4a和传感器-4b。此外，每个曲线是对于相同传感器的氩气和空气之间的差分测量。测量数据上的指数曲线拟合线显示两条曲线的斜率变化。与高流量侧相比，该差异对于低流量端是显著的。因此，几何形状明显地起到与凹槽宽度和深度直接相关的作用。

图39和图40示出了传感器-4a(无凹槽)和传感器-4b(带凹槽)之间的差分测量的流量的依赖关系。图40示出了流量在500sccm和1300sccm之间，或在8.2ms^-1和21ms^-1之间的图形的区域。显然，在该区域中，两个传感器之间的功率差保持大体上恒定(由在数据上拟合的大体上平坦的指数趋势线所示)，而与气体的流量无关。因此，图40以给定的流量提供设备的流动不变性的清楚指示。此外，由于用于空气和氩气的线不重叠，因此这表明凹槽根据所存在的气体分子的性质有效地改变膜的热导率。

在500sccm(8.2ms^-1)以下，功率差不是恒定的。这是由于低于此点的流体的热行为是高度非线性的。然而，流动不变性变得明显的“阈值”点可以通过改变几何因素来改变，诸如凹槽的深度、凹槽的宽度、凹槽的几何3d设计、室自身的高度，以及还有加热器的操作温度。

传感器4b的2dfem模拟分析

为了示出单个凹槽对气体流动的流线的影响，创建了传感器4b′的凹槽的横截面的2dfem模型。由于传感器-4a和传感器-4b之间的几何形状的差异仅在于凹槽，因此重要的是分析凹槽结构和流体与其的相互作用。使用具有边界层的极细网格进行了许多参数模拟，以考虑到在粗糙表面之上特别是在凹槽内的流体流动。

参数模拟包括气体类型(空气和氩气之间)的变化以及加热器温度，两者都是流动速度的函数。还包括基于气体密度和重力对气体分子的力的体积力效应。流被认为是对于这些实验的层流，且传感器上方的总通道高度固定在1000μm。

图41示出了尺寸为7μm乘1.35μm的凹槽内的空气流动的2d结果。从左到右的流动方向垂直于凹槽的长度(在平面中)。已经对流动箭头标称化以便提供流体流动的清晰方向。也绘制速度等值线。基于作为气体流量的函数的加热器功率消耗的实验数据，假设在0.01ms^-1速度等值线以下，气体流动在加热器功率消耗的变化方面是不显著的，即，当气体以小于0.01ms^-1移动时不存在显著的强制对流效应。可以从图41(a)至(d)进行两个观察：

●在凹槽的拐角中存在涡流形式，其形成流体“死区”。这些“死区”中的流体只能由扩散代替，这是由于在这里流动没有效果。

●速度等值线示出流体入口速度从0到10ms^-1变化的突然下降。在这之后，0.01ms^-1等值线不会明显向下进一步转变。这种转变呈指数下降。

通过首先分析作为从凹槽底部的中心的竖直朝上的距离的函数的水平速度剖面，进一步研究了这两个关键观察。选择中心点是因为如上所述，由于死区呈现在内凹槽边缘处，因此该点将反映最大变化。这对于在固定的加热器温度处的空气和氩气和对于入口速度范围内进行了研究，如图42所示。如从该图中的插图观察的，作为竖直距离的函数的速度剖面几乎不受在凹槽体积内研究的气体的性质的影响。然而，较高的室入口速度确实示出了在凹槽内发生的显著的大质量输送现象，其中质量输送是指由于强制对流而导致的气体分子的整体移动。这意味着当流动速度增加时，填充凹槽的整个体积的气体的仅一部分实际上是静止的。剩余的气体被大量输送出凹槽。因此，膜的有效热导率随着流动速度保持变化，并且使传感器对强制对流的敏感性越来越高。

由于在凹槽内气体的性质没有显示出显着的差异，因此仅使用空气但改变加热器的温度进行进一步的分析。该分析的结果被呈现在图43中。随着温度的升高，气体密度、热导率、比热容以及动态粘滞度值发生变化。因此，热扩散率连同各自的雷诺数、普朗特数以及努塞尔特数值一起变化。如图所示，这些小的变化通过作为凹槽内的竖直距离的函数的速度的转变来反映，如在附图中所示出且在提供的插图中突出显示的。因此，在实验测量中，观察到朝向更高的截止入口速度的转变以实现流动不变传感器响应，即，分别与500sccm流量相比向约600sccm的转变，与30ma电流相比向40ma电流的转变。

为了分析凹槽形传感器-4b的流动不变性的程度，在入口速度全范围内考虑了0.01ms^-1等值线下方的气体体积。在制造的传感器上，凹槽不是沿单个轴线隔离的连续沟槽，而是形成彼此垂直延伸的连接网络。因此，对于用于体积分析的2d模拟，仅考虑垂直于气体的流动的凹槽。此外，凹槽的长度(即，朝向平面的方向)被认为是无限大的，并且体积被转换为相当于横截面积的每单位长度的体积。对于该分析的结果被呈现在图44中。不管加热器温度如何，在气体流动开始发展时，主凹槽和次凹槽都显示低于0.01ms^-1的速度等值线的区域中的指数下降。指数衰减看起来饱和并朝向更高的入口速度变平。主凹槽曲线开始以大约3ms^-1的入口速度转移凹槽中的空气，而对于次凹槽这在约5ms^-1入口速度下发生。当入口速度为25ms^-1时，两个凹槽中的少于50％的流体仍然是固定的并滞留的。值得注意的是，从15ms^-1到25ms^-1，主凹槽的流体移位面积变化为20％，而对于次凹槽而言，从17.5ms^-1到25ms^-1入口速度发生相同的百分比移位。这主要是由于凹槽的浅深度，由于两个凹槽的宽度相当(主凹槽为7μm，次凹槽为7.7μm)。0.01m/s的流动等值线将被理解为参考线以用于说明。如果需要，可以选择更严格的值，例如，数量级更小的值。认为0.01m/s是合理的值，其用于解释本发明的这个具体实施方案中滞留的气体分子的现象。

与较高的入口速度相比，加热器温度变化显示了在较低的入口速度下曲线向更高质量输送出凹槽的转变。这是由于材料特性随温度的变化。然而，冷却效果随着入口速度的升高而增加，因此降低了材料特性的变化。如上所述，无论温度如何，凹槽中的流体的质量输送初始地显示指数衰减，然后饱和。这可以通过以下解释来证明，尽管发明人不希望受理论束缚。当流体处于自然对流状态时，即，当气体不流动时，如果加热器处于比周围环境更高的温度，则气体分子经受布朗运动，并且密度也会变化。作用于颗粒的主要力是重力。当强制对流开始时，气体分子最初压缩，然后它们的整个体积一起移动，直到分子间吸引力变得比由由于强制对流引起的力更弱的点。观察到曲线廓线中的指数衰减，直到达到这一点。然后，已经建立的惯性根据每一个面对的、由于其在传感器表面旁边或在凹槽中的相对位置而导致的摩擦力最终接管了彼此滑过的气体颗粒。在另外的更高的速度值下，凹槽的边缘处的涡流永久地锁定一部分气体，而速度流线保持彼此压缩而不移除显著额外的气体分子。这对应于在较高速度下实现的曲线的饱和部分。

传感器-4b的优化

本部分建立在前面部分的实验结果的基础上，以建立传感器的特征，其能够以更宽范围的入口速度实现流动不变测量。特别地，通道2的高度(气体流过的管道的高度，被测量为从没有凹槽的传感器的顶部表面到管道顶部的直接竖直距离)和凹槽的宽度是变化的。

对于凹槽宽度的分析，测试室的高度保持恒定在1000μm。这落入kandlikar，s.g.等人(2006)分类的小通道方案。在对于上部流体测试室的所有固体-流体界面处都使用没有滑动边界条件的navier-stokes方程。该分析结果在图45中呈现。观察到，随着凹槽宽度减小，形成涡流以将气体颗粒滞留在凹槽中变得显著更强，并且消除了通过强制对流使室中流动的气体穿透凹槽的能力。1μm的凹槽宽度显示了即使在25ms^-1入口速度下，对应于0.01ms^-1速度等值线的曲线下面积也不会突破1μm的凹槽面积。曲线的平坦度意味着与传感器-4a连接的具有极小宽度的凹槽的传感器-4b可以充当完全流不变性。

为了分析作为室高度的函数的传感器性能，需要对于100μm、50μm以及10μm的室高度引入滑动边界条件。这是因为随着室高度减小，克努森数增加，并且流体流从连续流移动到滑移流。克努森数是无量纲数，其界定分子平均自由路径长度与代表性物理长度尺度(在这种情况下为特征室长度)的比率。在这种情况下，navier-stokes方程保持适用，只要在墙壁处考虑速度滑移和温度跃变。该分析结果在图46中呈现。随着室高度减小，传感器行为几乎完全是流动不变的，但是亏本的(ataloss)是一些流体被永久地从凹槽中移除。这主要发生在50μm和10μm的通道，以及也发生在100μm通道上，但是程度较小。另一方面，如果凹槽宽度较大并且室高度减小，则由于滑移流动，即使在边缘处的涡流也被影响产生较差的性能。因此，小的室高度、小的凹槽宽度、更深的凹槽和更高数量的总凹槽的组合应提供更好的流动不变性能。

虽然本发明结合上文描述的示例性实施方案已经被描述，但是当给出本公开时，许多等效的修改和变形对本领域技术人员将是明显的。因此，上文陈述的本发明的示例性实施方案被认为是说明性的且不是限制性的。可以对所描述的实施方案进行各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

上文提到的所有参考文献据此通过引用并入。

非专利文献参考清单

xensor集成bv的热导率规xen-tcg3880(distributieweg28，2645ej德尔夫高，荷兰，www.xensor.nl).

b.c.kaanta、h.chen、x.zhang的“noveldeviceforcalibration-freeflowratemeasurementsinmicrogaschromatographicsystems”，j.micromech.microeng.20(2010)095034(第7页)。

b.c.kaanta、h.chen、x.zhang的“effectofforcedconvectiononthermaldistributioninmicrothermalconductivitydetectors”，j.micromech.microeng.21(2011)045017(第8页)。

f.rastrello、p.placidi、a.scorzoni的“thermalconductivitydetectorforgas-chromatography：acquisitionsystemandexperimentalmeasuremems”，instrumentationandmeasurementtechnologyconference(2012)，ieee国际，第1226-1230页。

f.rastrello等人的“thermalconductivitydetectorforgaschromatography：verywidegainrangeacquisitionsystemandexperimentalmeasurements”，ieeetransactionsoninstrumentationandmeasurement，第62卷，no.5，2013年。

d.f.reyesromero、k.kogan、a.s.cubucku、g.a.urban的“simultaneousflowandthermalconductivitymeasurementofgasesutilizingacalorimetricflowsensor”，sensorsandactuatorsa，203(2013)，第225-233页。

sarfrraz，s、kumar，r.v、udrea.f.的“adualmodesoicmosmemsbasedthermalconductivityandirabsorptiongassensor”，sensors，2013ieee，第1卷，第4号，第3-6页，2013年11月。

brand，o.和g.k.fedder，cmos-mems.第一版2008年：wiley-vch，weinheim.第596页。

agilentsi-02239490微gc解决方案数据表，2010。

sparkman，o.d.、z.e.penton和f.g.kitson的gaschromatographyandmassspectrometry：apracticalguide，第2版，2011：elsevier。

sze，s.m.，semiconductorsensors，1994：johnwiley&sons，inc.576。

sevcik，j.，detectorsingaschromatography，1976：elsevier.192。

chemicalweaponsconventionchemical，2005：johnwiley&sons有限公司。462。

mcnair，h.m.和j.m.miller，basicgaschromatophy，第2版，2009：johnwiley&sons有限公司。

kaanta，b.c.等人的temperaturedistributiononthermalconductivitydetectorsforflowrateinsensitivity，sensorsandactuatorsa：physical：物理，2011，167(2)，第146-151页。

ali，s.z.等人，tungsten-basedsoimicrohotplatesforsmartgassensors。microelectromechanicalsystems，2008年期刊，17(6)：第1408-1417页。

haneef，i.，soicmosmemsflowsensors，2009年，英国剑桥大学博士论文

kandlikar，s.g.等人的“heattransferandfluidflowinminichannelsandmicrochannels”2006：elsevier.450。