一种基于楔形高温合金薄片的氧化膜应力测试方法及装置与流程

本发明涉及材料科学相关技术设备领域，具体的说，是涉及一种基于楔形高温合金薄片的氧化膜应力测试方法及装置。

背景技术：

应力是合金表层氧化膜破坏剥落，降低其对基体保护性的直接原因。因此，研究合金抗氧化性的关键是氧化膜的力学行为研究。

高温合金按基体种类可分为铁基、镍基和钴基高温合金。高温合金以其优良的高温机械性能和高温抗氧化性能，广泛应用于石油化工、冶金、能源、舰船、航空、航天等高温设备领域。

高温合金能否抗高温氧化取决于其表层是否形成一层保护性氧化膜。氧化膜的破坏脱落是加速合金基体氧化，导致合金抗氧化性能及力学性能降低的主要原因。

氧化膜的力学性能测试一直是国内外对高温合金抗氧化性能研究的重点和难点课题。而氧化膜通常较薄，与基体难以分离，又涉及到微观尺度应力分析，因此，氧化膜脱落过程中的力学数据难以测量。

因此，如何设计一种能够对氧化膜应力进行测试的方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种基于楔形高温合金薄片的氧化膜应力测试方法。本发明创造性地通过建立楔形高温合金薄片的高温氧化形变与氧化膜应力力矩平衡条件，研究计算氧化膜应力。为高温合金的氧化失效分析研究以及高温服役寿命预测提供了重要的数理依据。

为了达成上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于楔形高温合金薄片的氧化膜应力测试方法，包括如下步骤：

A、将楔形高温合金薄片一端固定于加热单元内，另一端为自由端；

B、提高加热单元的内部温度，令楔形高温合金薄片升温氧化；

C、通过量测楔形高温合金薄片在氧化前后自由端的位移S，计算出氧化膜内的应力值σ。

上述的方法中，优选的是，所述步骤A中，楔形高温合金薄片厚度较大的一端固定于加热单元内部。

上述的方法中，优选的是，所述步骤C中，氧化膜应力值σ的计算关系式为：

上述关系式中：

L为试样长度；

δ₁和δ₂分别为楔形高温合金薄片的两端厚度；

θ为楔形角度；

E为弹性模量；

ζ为氧化膜厚度；

υ为泊松比。

上述方法中，优选的是，δ₁和δ₂不相等。

在提供上述方法的同时，本发明还提供了一种用于实现上述方法的装置，其主要包括：

加热单元；

加热单元内部具有用于夹持楔形高温合金薄片的夹具；

加热单元被温控仪控制内部温度变化。

上述装置中，优选的是，所述加热单元为电阻炉。

上述方法中，优选的是，所述加热单元上设有密闭的观察窗。

本发明的有益效果是：提供能够测试高温合金氧化膜应力值的宏观方法。该方法对探明高温合金氧化膜的抗剥落机理、计算高温合金抗氧化失效极限、预测高温合金服役寿命、开发研制新型高性能高温合金提供了准确的依据，为后续研究奠定了良好的基础。

附图说明

图1是本发明中楔形高温合金薄片的受力分析示意图；

图2是本发明中楔形高温合金薄片氧化变形分析示意图；

图3是本发明中一种楔形高温合金薄片的结构示意图；

图4是本发明中装置部分的结构示意图；

其中：1、温控仪，2、加热单元，3、铂铑热电偶，4、夹具，5、楔形薄片试样，6、观察窗，7、读数显微镜。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明进行详细说明。

实施例1：一种基于楔形高温合金薄片的氧化膜应力测试方法，如图1-3所示，包括一端较厚一端较薄的楔形薄片试样5，利用该楔形薄片试样5进行氧化膜应力测试方法主要包括如下步骤：

A、将楔形薄片试样5的较厚的一端固定连接于能够升温的装置内部，较薄的一端为自由端；

B、提高加热单元的内部温度，令楔形高温合金薄片升温氧化；

C、通过量测楔形高温合金薄片在氧化前后自由端的位移S，计算出氧化膜应力值σ；

氧化膜应力值σ的计算关系式为：

关系式(1)中：

L为试样长度；

δ₁和δ₂分别为楔形高温合金薄片的两端厚度，δ₁和δ₂不相等；

θ为楔形角度；

E为弹性模量；

ζ为氧化膜厚度；

υ为泊松比。

本发明中，测试方法的原理是：

参考图1所示，在氧化升温过程中，由于氧化气氛、氧化温度、氧化时间等条件相同，楔形薄片试样5上下两面生长的氧化膜其应力值相同，设为压应力σ，方向垂直于表面由氧化膜指向楔形薄片试样5的基体。

因为楔形薄片试样5的一端被固定，所以其上下两面的氧化膜应力对薄片均产生力矩，由于楔形薄片试样5呈θ角度楔形，所以斜边上产生力矩的有效应力变为σcosθ，这样作用于薄片的有效应力矢量和为σ(1-cosθ)。

又因为楔形薄片试样5为一弹性体，所以其受力σ(1-cosθ)即发生弯曲，氧化膜的应力完全通过试样的弯曲得以释放并表现出来。

根据力学平衡条件，即试样任何横截面上的合力为零，且以氧化膜与金属的界面为中心的总力矩也为零，则：

关系式(2)和关系式(3)中，x为偏离界面中心的距离，σ为氧化膜平均应力，σ_m为基体金属中的平均应力，ω、δ分别为试样宽度和厚度，ζ为氧化膜厚度。

基于上述关系式，则楔形薄片试样5基体金属发生弹性弯曲，金属的应力和应变可表达为：

在关系式(4)中，ε_m为基体金属应变，(r为试样弯曲后曲率半径)，E、υ分别为基体金属杨氏模量与泊松比。

上述关系式(2)、(3)和(4)经推导可得到氧化膜应力σ与试样弯曲量(曲率半径r)的关系式：

在关系式(5)式中δ₁、δ₂分别表示薄片试样薄端与厚端厚度。

由于薄片试样变形的曲率半径r不便于测量，而薄片自由端位移S便于实时监控。参考图2所示，推导曲率半径r与薄片自由端位移S的关系。△ABC与△DCO相似，根据三角形相似定理，即得再求得BC，薄片位移的角度α玄切角等于对应曲率圆心角的一半，曲率圆心角在△ABC内在微小力作用下薄片弯曲微小，α角度微小，则tgα＝α，所以(L为试样长度)，代入上式即求得曲率半径r与薄片自由端位移S的关系：带入关系式(5)得：

关系式(1)中：

L为试样长度；

δ₁和δ₂分别为楔形高温合金薄片的两端厚度，δ₁和δ₂不相等；

θ为楔形角度；

E为弹性模量；

ζ为氧化膜厚度；

υ为泊松比。

其中，氧化膜厚度ζ通过超声波薄膜测厚仪LANDTEK CM-8821实测得出。

实施例2：一种用于实现实施例1所述的方法的装置，其主要包括：

加热单元2；

加热单元2内部具有用于夹持楔形薄片试样5的夹具4；

加热单元被温控仪1控制内部温度变化，加热单元2可选为SX2-8-13电阻炉，并在电阻炉内设置铂铑热电偶3。且电阻炉上还设有密闭的观察窗5，观察窗5的一侧具有读数显微镜7。

测试时，利用夹具4将楔形薄片试样5的较厚一端夹持牢固，然后通过温控1控制电阻炉内的温度变化即可。楔形薄片试样5的氧化过程及自由端位移值S，可以通过读数显微镜7进行实时观察量测。

本发明较为重要的创新点为提供了一种计算氧化膜应力σ的关系式(1)。在关系式(1)中，通过实时量测自由端位移S，可以计算出氧化膜应力σ。同时，本发明通过详细的说明，能够协助本领域技术人员清楚、完整的理解关系式(1)的推导过程。

作为公知常识，随着氧化时间与氧化温度的变化，氧化膜应力值也随之变化。而基于本发明所提供的方法及装置，可以得出不同氧化温度不同氧化时间的氧化膜应力值σ大小，使研究氧化膜应力值σ的动态变化过程得以实现。同时还能够绘制出氧化时间t、氧化膜应力值σ和氧化膜厚度ζ的两两相关对应曲线，为高温合金的服役寿命预测以及氧化失效分析研究提供重要的数理依据。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现，未予以详细说明和局部放大呈现的部分，为现有技术，在此不进行赘述。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和特点相一致的最宽的范围。