本发明属于烃源岩中有机显微组分分离
技术领域：
，具体涉及一种烃源岩中有机显微组分的分离方法。
背景技术：
：烃源岩也叫生油岩，是一种富含有机质、大量生成油气与排出油气的岩石。将烃源岩磨制成光薄片，在反射光、透射光与荧光下可识别的有机成分称为显微组分。通常有机岩石学将显微组分划分为腐泥组、壳质组、镜质组、惰质组、动物有机碎屑组以及次生有机质组等类别，每个组中还包含若干个具体的显微组分种，每种组分均有其形态与光性特征。由于不同显微组分其生物体内部类脂物含量不一样，因此其生烃潜力差异也较大，目前研究认为，腐泥组是生烃潜力最好的显微组分。但实际上，在腐泥组内部，由于生物来源不同，其生烃潜力差异较大。例如，浮游藻类细胞壁富含类脂物，而底栖藻类细胞壁由果胶和纤维素组成，其类脂物含量很少，基本含量不超过3％(harwood,j.l.,jones,a.l.,1989.lipidmetabolisminalgae.in:callow,j.a.(ed.),advancesinbotanicalresearch,vol.16.academicpress,london,pp.1-53)。仅由某一种单一的显微组分组成的烃源岩很少，因此，为了进一步准确分析不同显微组分的生烃潜力，首先要将各显微组分进行分离提纯。国内外在显微组分分离方面的研究主要针对煤岩组分。专利cn104258975a利用电浮选法对煤岩显微组分进行分离。专利cn104280284a利用破碎法将不同煤岩显微组分破碎到不同粒径进行分离。蔺华林提出采用破碎法将煤分成镜质组富集煤和惰质组富集煤。涂建琪曾用重液法对煤中的显微组分进行过分离。vankrevelen等提出了分离煤岩显微组分的沉/浮技术。dyrkacz和horwitz发展了密度梯度离心分离技术(dgc)。美国霍雷克曾利用浮选柱对煤中显微组分进行分离，该方法适用于大规模分离。目前针对烃源岩中有机显微组分的分离仍未见报道，并且上述现有技术中提供的分离方法仅适用于对煤岩中单一显微组分进行分离，并不能对其显微组分种进行分离。此外，烃源岩与煤岩相比具有以下两个特点：1)烃源岩中有机质丰度远远低于煤，不同显微组分间的密度差异较小，分离难度较大；2)烃源岩中 的显微组分种类繁多，每种显微组分又包含若干个具体的显微组分种，进一步增加了分离的难度。因此，目前存在的问题是急需研究开发一种烃源岩中有机显微组分的分离方法。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种烃源岩中有机显微组分的分离方法。该方法首先从烃源岩中分离出干酪根，对干酪根处理后制得待分离的组分，然后根据不同显微组分的密度差异，用不同密度的比重液进行分离，将较轻的组分富集在上浮物中，而较重的组分沉降到沉淀物中，从而达到有机显微组分分离的目的。为此，本发明提供了一种烃源岩中有机显微组分的分离方法，其包括：步骤t1，用比重液对待分离的组分进行分离处理，制得上浮物和沉淀物；步骤t2，将上浮物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得目标产物；步骤t3，将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得沉淀物组分；步骤t4，以步骤t1至步骤t3为1次分离计，进行n次分离，直至沉淀物组分中有机显微组分数为0；其中，步骤t2中所述目标产物的密度小于步骤t1中所述比重液的密度；当n＝1时，将对烃源岩样品中分离得到的干酪根进行处理后得到的组分作为待分离的组分进行分离处理；当n≥2时，将沉淀物组分作为待分离的组分进行分离处理；当n≥2时，第n-1次分离所用比重液的密度小于第n次分离所得目标产物的密度；所述比重液的密度逐次递增，密度间隔≤0.02g/ml。根据本发明方法，在步骤t2中，所述目标产物中有机显微组分数为0或1。根据本发明方法，所述比重液为溶液q与重液的混合液。在本发明的一些实施例中，所述重液的相对密度为0.95-2.8g/ml；优选所述重液的相对密度为2.0g/ml；优选所述重液为偏钨酸铁的水溶液或偏钨酸铁的乙醇溶液。在本发明的另一些实施例中，当n＝1时，所述溶液q为无水乙醇与水的混合液；所述无水乙醇与水的体积比为1:(1-100)；优选所述无水乙醇与水的体积比为1:(2-50)；当n≥2时，所述溶液q为水。根据本发明方法，在步骤t1中，所述待分离的组分的粒度为100-1600目。在本发明的一些实施例中，在步骤t1中，所述待分离的组分与所述比重液的重量体积比为1:(5-20)；优选所述待分离的组分与所述比重液的重量体积比为1:(10-20)。在本发明的另一些实施例中，在步骤t1中，所述分离处理为离心分离处理；所述离心分离处理在离心机中进行；所述离心机的转速为4000-20000r/min；所述分离处理的时间为15-120min。在本发明的其他实施例中，在步骤t1中，在用比重液对待分离的组分进行分离处理之前进行超声处理；所述超声处理在超声仪中进行；所述超声仪的功率密度≥0.3w/cm2；所述超声处理的频率为20-100hz；所述超声处理的时间为15-120min。在本发明的一些实施例中，所述洗涤处理所用试剂为蒸馏水。在本发明的另一些实施例中，所述洗涤处理至滤液的ph值为6＜ph≤7。在本发明的其他实施例中，所述干燥处理的温度为50-60℃；所述干燥处理的时间为0.5-2.0h。附图说明下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。图1为本发明烃源岩中有机显微组分的分离方法的流程图。具体实施方式为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。如前所述，现有技术中的分离方法仅适用于对煤岩中的单一显微组分进行分离，不能对其显微组分种进行分离；并且与煤岩相比，烃源岩中不同显微组分间的密度差异较小，每种显微组分又包含若干个具体的显微组分种，分离难度较大。本发明的发明人研究发现，将从烃源岩中分离出来的富集有机质的干酪根碾碎至粒度为100-1600目，再用密度递增的比重液进行逐次分离，即可得到不同密度范围的显微组分。本发明正是基于上述发现作出的。因此，本发明所涉及的烃源岩中有机显微组分的分离方法，包括：步骤t1，用比重液对待分离的组分进行分离处理，制得上浮物和沉淀物；步骤t2，将上浮物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得目标产物；步骤t3，将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得沉淀物组分；步骤t4，以步骤t1至步骤t3为1次分离计，进行n次分离，直至沉淀物 组分中有机显微组分数为0；其中，步骤t2中所述目标产物的密度小于步骤t1中所述比重液的密度；当n＝1时，将对烃源岩样品中分离得到的干酪根进行处理后得到的组分作为待分离的组分进行分离；当n≥2时，将沉淀物组分作为待分离的组分进行分离；当n≥2时，第n-1次分离所用比重液的密度小于第n次分离所得目标产物的密度；所述比重液的密度逐次递增，密度间隔≤0.02g/ml。本发明所述密度间隔采用“≤0.02g/ml”或“0-0.02/ml”的方式限定的范围均不包括密度间隔为0的情况。本发明步骤t1中所述用语“分离处理”是指分离操作；步骤t4中所述用语“分离”是指从步骤t1至步骤t3的完整分离过程。上述有机显微组分的分离方法中，当n＝1时，在步骤t1之前还包括对烃源岩样品中分离得到的干酪根进行处理得到待分离的组分的步骤：i，按照gb/t19144-2010沉积岩中干酪根分离方法分离烃源岩中的干酪根；ii，采用《sy/t5118-2005岩石中氯仿沥青的测定》方法对分离得到的干酪根进行抽提处理；所述抽提处理所用溶剂为常用有机溶剂，例如氯仿、二氯甲烷、二氯甲烷与乙醇的混合液、正己烷、苯和甲苯中的一种或多种；优选所述溶剂为氯仿。所述抽提处理的时间为72h。iii，将经抽提处理后的干酪根自然晾干后进行碾碎处理，后经过筛处理，制得待分离的组分。所述碾碎处理所用仪器可以根据对待分离的组分的粒度要求在本领域常规仪器(玛瑙碾体或行星球磨仪)中进行选择。例如，若要得到粒度较大(如粒度为100-400目)的待分离的组分，采用玛瑙碾体进行碾碎处理；若要得到粒度较小(如400目以上)的待分离的组分，采用行星球磨仪进行碾碎处理。为实现快速制备待分离的组分，本发明中优选采用行星球磨仪进行碾碎处理。本发明中所述待分离的组分的粒度为100-1600目，优选所述待分离的组分的粒度为1600目，能够使有机显微组分与无机矿物尽量分离，并且能将有机显微组分分散成单颗粒状态，这样在离心分离过程中才能将不同密度的有机显微组分分开。若有机显微组分还附着在无机矿物上，必然其密度会受到影响，从而影响分离效果。上述有机显微组分的分离方法中，在步骤t1中，所述比重液是溶液q与重液的混合液。本发明所述重液的选择原则是不与待分离的组分之间发生任何物理化学反应。优选所述重液为偏钨酸铁的水溶液或偏钨酸铁的乙醇溶液；更优选所述重液为偏钨酸铁的水溶液。所述重液的相对密度为0.95-2.8g/ml；优选所述重 液的相对密度为2.0g/ml。本发明中，所述偏钨酸铁的水溶液亦称为zy-1型重液。本发明中所述用语“重液的相对密度”是指重液相对于水的密度(1.0g/ml)。上述有机显微组分的分离方法中，当n＝1，即进行第一种有机显微组分的第1次分离时，所述溶液q为无水乙醇与水的混合液；优选所述无水乙醇与水的体积比为1:(1-100)；更优选所述无水乙醇与水的体积比为1:(2-50)；进一步优选所述无水乙醇与水的体积比为1:2。当n≥2时，所述溶液q为水。本发明在进行第一种有机显微组分的第1次分离时，采用无水乙醇与重液的混合液作为比重液，无水乙醇的加入，增大了待分离的组分与比重液的亲和性，从而提高了显微组分的分离效果。本发明中所述用语“无水乙醇”是指乙醇含量＞99.7％的乙醇。本发明中所述用语“水”如无特别说明均指蒸馏水。上述有机显微组分的分离方法中，在步骤t1中，所述待分离的组分与所述比重液的重量体积比为1:(5-20)(即1g待分离的组分中加入5-20ml比重液)；优选所述待分离的组分与所述比重液的重量体积比为1:(10-20)(即1g待分离的组分中加入10-20ml比重液)；更优选所述待分离的组分与所述比重液的重量体积比为1:10(即1g待分离的组分中加入10ml比重液)。上述有机显微组分的分离方法中，在步骤t1中，所述分离处理为离心分离处理；所述离心分离处理在离心机中进行；所述离心机的转速为4000-20000r/min；所述分离处理的时间为15-120min。本发明中所述分离处理的作用是将不同密度的有机显微组分分离开，密度小的有机显微组分能够上浮于比重液之上，而密度大的有机显微组分则下沉到比重液中。本发明在进行离心分离处理时，需要将离心管对称放置在离心机中。上述有机显微组分的分离方法中，在步骤t1中，在用比重液对待分离的组分进行分离处理之前进行超声处理；所述超声处理在超声仪中进行；所述超声仪的功率密度≥0.3w/cm2；所述超声处理的功率为20-100hz；所述超声处理的时间为15-120min。本发明中所述超声处理能够将有机显微组分颗粒分散开。不同的显微组分颗粒密度不同，只有尽量将显微组分分散成单颗粒状态，才能更好的将不同密度的显微组分分离开。上述有机显微组分的分离方法中，所述洗涤处理所用试剂为蒸馏水。上述有机显微组分的分离方法中，所述洗涤处理至滤液的ph值为6＜ph≤7。本发明中通过洗涤处理控制滤液的ph值为6＜ph≤7，能够尽可能将酸性的分离重液洗净，并不对后期分离及进行测试的仪器造成影响。本发明所述用语“过滤、洗涤处理”中的过滤处理和洗涤处理不分先后顺序，且过滤处理和洗涤处理可以重复进行。例如，在本发明的一些实施例中，在步骤t2中，可以对上浮物进行过滤、洗涤、再过滤、再洗涤、再过滤处理。在本发明的另一些实施例中，在步骤t3中，可以对沉淀物进行洗涤、过滤、再洗涤、再过滤处理。上述有机显微组分的分离方法中，在进行过滤、洗涤处理后，还包括进行干燥处理的步骤；所述干燥处理的温度为50-60℃；所述干燥处理的时间为0.5-2.0h；优选所述干燥处理的时间为2h。在本发明的一些实施例中，在对上浮物进行干燥处理后，制得目标产物；所述目标产物中有机显微组分数为0或1。本发明中，由于烃源岩中包含若干个具体的显微组分，每个显微组分又包含若干个具体的显微组分种，因此，各显微组分种的密度范围很有可能是不连续的，即在将一种有机显微组分完全分离出来后、下一种有机显微组分分离出来之前的分离过程中，会出现上浮物中没有收集到有机显微组分的情况，此时目标产物中有机显微组分数为0。本发明中，在进行某一种有机显微组分的分离时，从开始分离出该显微组分到该显微组分完全分离出来的多次分离过程中，每次分离后所得目标产物中有机显微组分数为1。本发明所述用语“密度”是指密度范围，而不是一个具体的密度数值。本发明所述用语“有机显微组分数”是指有机显微组分的类型数，具体通过光学显微镜确定。由于不同类型的显微组分在光学显微镜下的形态与光学特性不同，因此，在光学显微镜下的形态数即为有机显微组分数。本发明所述用语“有机显微组分种”是指有机显微组分下的具体种类。例如，腐泥组包括葡萄球藻和层状藻类体，则葡萄球藻和层状藻类体即为腐泥组的具体种类。上述有机显微组分的分离方法中，在进行有机显微组分分离之前，首先需要确定待分离的组分中的有机显微组分类型，然后根据有机显微组分的大致密度范围，确定第一种显微组分的首个分离密度点d1(即第一种显微组分第1次分离所用比重液的密度)，以首个分离密度点为基础，设定合适的密度间隔值，采用密度逐次递增的比重液将密度范围从小到大的组分逐一分离。在本发明的一些具体实施例中，在分离第一种显微组分时，需要确定首个分 离密度点(即第一种显微组分第1次分离所用比重液的密度)，具体方法如下：根据对各种文献的调研，有机显微组分的密度基本都在1.0-1.6g/ml之间，因此，以1.0g/ml为基础，设定适当的密度间隔(如0.02g/ml)，首先用密度为1.02g/ml的比重液对待分离的组分进行第1次分离。分离结束后，用光学显微镜判断上浮物中所得目标产物中的有机显微组分数，若有机显微组分数为1，则该密度即为首个分离密度点；若有机显微组分数≥2，则需调小密度间隔，对上浮物中所得目标产物继续进行分离，直至上浮物中所得目标产物中有机显微组分数为1，则最后一次分离所用比重液的密度即为首个分离密度点；若分离结束后，没有收集到有机显微组分，则以1.02g/ml为基础，设定适当密度间隔，重复上述步骤，直至上浮物中所得目标产物中有机显微组分数为1，则最后一次分离所用比重液的密度即为首个分离密度点。上述有机显微组分的分离方法中，比重液的密度间隔可以根据上浮物中所得目标产物中有机显微组分数在0-0.02g/ml范围内任意选取。例如，若密度间隔为0.02g/ml，用光学显微镜判断上浮物中所得目标产物中有机显微组分数≥2，则需要将密度间隔调小(如密度间隔为0.015g/ml)，并将目标产物与沉淀物的混合物重新作为待分离的组分，若用光学显微镜判断上浮物中所得目标产物中有机显微组分数≥2，则需要再次将密度间隔调小，重复上述步骤，直至用光学显微镜判断上浮物中所得目标产物中有机显微组分数为1，则为最适宜的密度间隔值。本发明中通过调节密度间隔，使得在某一种有机显微组分的每次分离后得到的目标产物中有机显微组分数为1。上述有机显微组分的分离方法中，在将一种有机显微组分完全分离出来后，进行下一种有机显微组分的分离。由于各显微组分种的密度范围可能不连续，因此，在0-0.02g/ml范围内选取密度间隔值，会出现上浮物中所得目标产物中有机显微组分数为0的情况。例如，在将第一种有机显微组分完全分离出来的过程中最后一次分离所用比重液的密度为d5，而用密度为(d5+密度间隔)g/ml的比重液进行下一种组分的分离时，上浮物中所得目标产物中有机显微组分数为0，则下次分离以(d5+密度间隔)g/ml为基础，用(d5+密度间隔+密度间隔)g/ml的比重液进行分离，直至上浮物中所得目标产物中有机显微组分数为1，即分离出下一种有机显微组分。在本发明的一些具体实施例中，所述烃源岩中有机显微组分的分离方法，包括：(1)处理从烃源岩样品中分离得到的干酪根，制得待分离的组分s1；在显微镜下观察待分离的组分s1中的有机显微组分数(例如，有机显微组分数为3)， 即待分离的组分s1中含有有机显微组分a，b和c；(2)确定首个分离密度点(即比重液的密度)d1，用密度为d1的比重液对待分离的组分s1进行离心分离处理，制得上浮物和沉淀物；(3)将上浮物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得目标产物—密度为d1的组分，在显微镜下观察到密度为d1的组分中有机显微组分数为1，且密度为d1的组分为有机显微组分a；(4)将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得沉淀物组分，在显微镜下观察到沉淀物组分中有机显微组分数为2，即有机显微组分b和c；此时，有机显微组分a已经完全分离出来，将沉淀物组分作为待分离的组分s2；(5)用密度为d2的比重液对待分离的组分s2进行离心分离处理，制得上浮物和沉淀物；(6)将上浮物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得目标产物—密度为d2的组分，在显微镜下观察到密度为d2的组分中有机显微组分数为1，且密度为d2的组分为有机显微组分b；(7)将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得沉淀物组分；在显微镜下观察到沉淀物组分中有机显微组分数为2，即有机显微组分b和c；此时，有机显微组分b还没有完全分离出来，需要继续分离，将沉淀物组分作为待分离的组分s3；(8)用密度为d3的比重液对待分离的组分s3进行离心分离处理，制得上浮物和沉淀物；(9)将上浮物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得目标产物—密度为d3的组分，在显微镜下观察到密度为d3的组分中有机显微组分数为1，且密度为d3的组分为有机显微组分b；(10)将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得沉淀物组分；在显微镜下观察到沉淀物组分中有机显微组分数为1，即有机显微组分c；此时，有机显微组分b已经完全分离出来，将沉淀物组分作为待分离的组分s4；(11)用密度为d4的比重液对待分离的组分s4进行离心分离处理，制得上浮物和沉淀物；(12)将上浮物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得目标产物—密度为d4的组分，在显微镜下观察到密度为d4的组分中有机显微组分数为1，即有机显微组分c；(13)将沉淀物进行过滤、洗涤、干燥处理，制得沉淀物组分；在显微镜下观察到沉淀物组分中有机显微组分数为0，此时，有机显微组分c已经完全分离 出来，密度为d4的组分即为有机显微组分c；至此，分离结束。上述烃源岩中有机显微组分的分离方法中，d1＜d1＜d2＜d2＜d3＜d3＜d4＜d4；0＜d2-d1≤0.02g/ml；0＜d3-d2≤0.02g/ml；0＜d4-d3≤0.02g/ml。分离结束后，将所有的有机显微组分a、b和c分别收集。例如，对于组分a而言，只包括密度为d1的组分；对于组分b而言，包括密度为d2的组分和密度为d3的组分；对于组分c而言，包括密度为d4的组分。本发明中，若某组分中某一种有机显微组分占在光学显微镜下观察到的所有有机显微组分的相对含量≥95％，则认为该组分中有机显微组分数为1；若某组分中某一种有机显微组分占在光学显微镜下观察到的所有有机显微组分的相对含量＜5％，则认为该有机显微组分数为0。有机显微组分的相对百分含量值可以通过光学显微镜下不同形态的显微组分的灰度值，通过leicaqwin-v3图像处理软件计算得到。由于不同显微组分在光学显微镜下具有不同的形态与光学特性，因此，本发明在每次分离结束后，在光学显微镜下观察并记录所得目标产物中的显微组分的形态与光学特性，将形态和光学特性相同的显微组分收集起来，即可达到烃源岩中有机显微组分分离富集的目的。本发明提供的烃源岩中有机显微组分的分离方法为小样分离方法。在实际应用中，由于不同的烃源岩中有机显微组分的种类和数目不同，因此对于不同的烃源岩而言，首先按照本发明方法进行小样分离，确定各显微组分的精确密度范围，从而确定各个分离密度点(即比重液的密度)d1，d2……dn，然后在进行大样分离时，直接根据各个分离密度点配制比重液，即可实现各有机显微组分的快速准确分离。本发明的烃源岩中有机显微组分的种类数和显微组分的相对百分含量采用leicadm4500p光学显微镜观测，并通过leicaqwin-v3图像处理软件计算得到。本发明中所述比重液的密度采用电子密度计测量。本发明中每种有机显微组分的回收率的计算公式如下：回收率＝每种有机显微组分的实际回收质量/待分离的组分(当n＝1时)的质量×100％本发明提供的烃源岩中有机显微组分的分离方法具有如下优点：(1)本发明提供的方法中所使用的重液及各种试剂均无毒无害，对人体无伤害；(2)本发明提供的方法在第一种显微组分的第1次分离时加入的少量无水乙醇增加了干酪根的亲水性，且乙醇溶于水，能够快速挥发，相当于表面活性剂，对干酪根样品没有影响；结合采用超声波分散技术分散效果好，提高了分离效率；(3)本发明提供的方法首先对烃源岩进行干酪根制备，去除了无机矿物，实现了有机质的富集，从而降低了分离难度；(4)本发明提供的方法将干酪根碾碎至粒度为100-1600目，能将不同显微组分分散成单颗粒状态，为有机显微组分的分离提供了保障；(5)本发明提供的方法不仅可以实现烃源岩中各有机显微组分的分离，同时还可以得到各有机显微组分的精确密度范围，为实现烃源岩中大量有机显微组分的快速分离奠定了基础。实施例实施例1本实施例的烃源岩为吉林桦甸第三系油页岩btz-2，该油页岩的toc％为24.81％。该烃源岩中的有机显微组分的分离方法具体包括以下步骤：(1)待分离的组分的制备取btz-2岩石样品100g，将其粉碎至粒度为40目，然后按照gb/t19144-2010沉积岩中干酪根分离方法进行干酪根制备；取制备好的干酪根5g，用氯仿抽提72h后，将其置于通风橱中自然晾干；然后用行星球磨仪碾碎，过筛，制得粒度为1600目的待分离的组分s1。在显微镜下观察待分离的组分s1，观察到腐泥组、镜质组两种显微组分，即三种显微组分种(葡萄球藻、层状藻类体及镜质体)(注：葡萄球藻、层状藻类体属于腐泥组，镜质体属于镜质组)；其相对百分含量分别为81.0％、6％、13％。(2)确定首个分离密度点d1首先用密度为1.02g/ml的比重液对待分离的组分s1进行第1次分离。分离结束后，上浮物中没有收集到有机显微组分数，则以1.02g/ml为基础，密度间隔为0.02g/ml，继续对干燥后的下沉物(即沉淀物组分)进行分离；分离结束后，所得上浮物中有机显微组分数为1，则1.04g/ml即为首个分离密度点d1。(3)分离密度为d1的显微组分确定分离密度点为1.04g/ml，将酒精与水按照体积比为1:2配置成混合液，再将上述混合液与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成密度为1.04g/ml的比重液。比重液的具体配置方法如下：用250ml容量瓶在电子天平上称取zy-1型重液和混合液，将两者混合后摇匀、定容，并用电子密度计测量所配比重液的 密度。如未达到所需密度，加入重液或蒸馏水进行微调，直至达到所需密度范围。取粉碎好的粒度为1600目的待分离的组分2.22g平均分成2份，分别置于50ml的离心管中，并分别向每个离心管中加入11.1ml的比重液，盖上离心管盖。充分摇晃离心管，并放入超声仪中进行超声分散，超声仪的功率密度≥0.3w/cm2，超声处理15min，至待分离的组分分散均匀。然后取出离心管，将上述2个离心管均匀对称地放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为4000r/min，离心处理15min后，将上述离心管取出，静置后分层。将离心管中的上浮物倒入放有定量滤纸的三角漏斗中过滤，用蒸馏水反复冲洗三角漏斗中的上浮物，并用ph试纸检测滤液的ph值，直至冲洗到滤液的ph为6＜ph≤7。将滤纸上的分离富集物连同滤纸一起小心地取出，放在表面皿内，置于60℃的恒温烘箱中干燥0.5-2h，直至样品干燥为止，则分离得到了目标产物—密度为d1的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为葡萄球藻。将离心管中的沉淀物用蒸馏水洗净，然后用三角漏斗过滤后，置于表面皿内，置于60℃的恒温烘箱中干燥0.5-2h，直至样品干燥为止，即制得沉淀物组分；在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为3，分别是葡萄球藻、层状藻类体和镜质体；将沉淀物组分作为待分离的组分s2。(4)分离密度为d2的显微组分确定分离密度点为1.06g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(3)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.06g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d2的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为葡萄球藻；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为2，分别是层状藻类体和镜质体；将沉淀物组分作为待分离的组分s3。(5)分离密度为d3的显微组分确定分离密度点为1.08g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.08g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d3的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为层状藻类体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为2，分别是层状藻类体和镜质体；将沉淀物组分作为待分离的组分s4。(6)分离密度为d4的显微组分确定分离密度点为1.10g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)， 只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.10g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d4的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为层状藻类体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为2，分别是层状藻类体和镜质体；将沉淀物组分作为待分离的组分s5。(7)分离密度为d5的显微组分确定分离密度点为1.12g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.12g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d5的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为层状藻类体，同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为2，分别是层状藻类体和镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s6。(8)分离密度为d6的显微组分确定分离密度点为1.14g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.14g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d6的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为层状藻类体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为2，分别是层状藻类体和镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s7。(9)分离密度为d7的显微组分确定分离密度点为1.16g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.16g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d7的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为层状藻类体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为下个密度段待分离的组分s8。(10)分离密度为d8的显微组分确定分离密度点为1.18g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.18g/ml的比重液。分离后的上浮物中没有得到目标产物—密度为d8的显微组分，即目标产物中有机显微组分数为0；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s9。(11)分离密度为d9的显微组分确定分离密度点为1.20g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.20g/ml的比重液。分离后的上浮物中没有得到目标产物—密度为d9的显微组分，即目标产物中有机显微组分数为0；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s10。(12)分离密度为d10的显微组分确定分离密度点为1.22g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.22g/ml的比重液。分离后的上浮物中没有得到目标产物—密度为d10的显微组分，即目标产物中有机显微组分数为0；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s11。(13)分离密度为d11的显微组分确定分离密度点为1.24g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.24g/ml的比重液。分离后的上浮物中没有得到目标产物—密度为d11的显微组分，即目标产物中有机显微组分数为0；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s12。(14)分离密度为d12的显微组分确定分离密度点为1.26g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.26g/ml的比重液。分离后的上浮物中没有得到目标产物—密度为d12的显微组分，即目标产物中有机显微组分数为0；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s13。(15)分离密度为d13的显微组分确定分离密度点为1.28g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.28g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d13的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为镜质体；同时 制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s14。(16)分离密度为d14的显微组分确定分离密度点为1.30g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.30g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d14的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为镜质体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s15。(17)分离密度为d15的显微组分确定分离密度点为1.32g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.32g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d15的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为镜质体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s16。(18)分离密度为d16的显微组分确定分离密度点为1.34g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.30g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d16的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为镜质体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为1，且为镜质体，将沉淀物组分作为待分离的组分s17。(19)分离密度为d17的显微组分确定分离密度点为1.36g/ml，即密度间隔为0.02g/ml，分离方法同步骤(4)，只是比重液改为蒸馏水与相对密度为2.0g/ml的zy-1型重液配置成的密度为1.36g/ml的比重液。分离得到了目标产物—密度为d17的显微组分，在光学显微镜下观察该目标产物中有机显微组分数为1，且该有机显微组分为镜质体；同时制得沉淀物组分，在光学显微镜下观察该沉淀物组分中有机显微组分数为0，则分离步骤结束。将所有的有机显微组分分别收集：葡萄球藻包括密度为d1的组分和密度为d2的组分；层状藻类体包括密度为d3的组分、密度为d4的组分、密度为d5的 组分、密度为d6的组分和密度为d7的组分；镜质体包括密度为d13的组分、密度为d14的组分、密度为d15的组分、密度为d16的组分和密度为d17的组分。用电子天平称量不同有机显微组分的质量，计算回收率，结果见表1。表1烃源岩中有机显微组分的分离结果显微组分密度质量/g回收率/％葡萄球藻1.02g/cm3＜ρ葡萄球藻＜1.06g/cm30.094.05层状藻类体1.06g/cm3＜ρ层状藻类体＜1.16g/cm31.6976.13镜质体1.26g/cm3＜ρ镜质体＜1.36/cm30.209.01总计-1.9889.19从表1中可以看出，从吉林桦甸第三系油页岩btz-2中分离得到两种有机显微组分(即三种有机显微组分种)，分别是葡萄球藻(1.02g/cm3＜ρ葡萄球藻＜1.06g/cm3)、层状藻类体(1.06g/cm3＜ρ层状藻类体＜1.16g/cm3)和镜质体(1.26g/cm3＜ρ镜质体＜1.36/cm3)，各有机显微组分种的回收率分别是：4.05％、76.13％、9.01％；有机显微组分的总回收率为89.19％。应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。当前第1页12