本发明涉及萃取装置。
背景技术：
近年来有机化合物对水体的污染日趋严重，其污染水平与健康影响研究越来越受到重视。1977年美国国家环保局(USEPA)根据有机污染物的毒性、生物降解的可能性以及在水体中出现的几率等因素，从7万种有机物化合物中筛选出65类129种优先控制的污染物，其中有机化合物114种，占总数的88.4％，包括21种杀虫剂、26种卤代脂肪烃，8种多氯联苯、11种酚、7种亚硝酸及其它化合物。这些化合物本身有一定的生物积累性，有些本身有毒性，有些有三致作用。地表水、地下水、生活饮用水、生活污水、工业废水、海水等水体中有机污染物残留对人类的生产和生活存在巨大的影响。长期接触或饮用受致突变、致癌物质污染的水，可使饮用人群中癌症的发病率增高。因此对不同类型水体中有机污染物的监测研究一直备受重视。
分析水体中有机污染物方法很多。传统的液液萃取法成本低廉，适用范围广，但需用大量的有机试剂对样品进行萃取，有机溶剂普遍具有高挥发性、高毒性和可燃性，容易造成环境二次污染并引发安全事故；固相萃取法在水样富集的同时进行净化，消除了基体干扰影响，提高了分析的准确度，且该方法易于实现自动化，但操作技术难度高、仪器设备费用昂贵；流动注射在线预富集、固相微萃取法、膜萃取以及固态萃取搅拌棒技术具有不使用或少使用有机溶剂、操作简单、样品用量少、检测限低等优点。但目前以上技术多处在研究阶段，方法稳定性等方面还存在一定的问题，不易推广，需进一步研究。液液微萃取法是根据用少量有机溶剂萃取少量液体样品的液液萃取法。该方法克服了传统液液萃取样品及萃取溶剂用量大，环境污染大的缺陷，具有样品及萃取溶剂用量少、操作简单、方便快速、准确度和灵敏度高、无交叉污染以及环境友好等优点，其萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性，萃取相可直接使用气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱，对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集，也适用于痕量无机金属离子的分离富集，已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集，是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。
分散液-液微萃取技术(DLLME)首先是在预先盛有样品溶液的离心管中快速注入一定量的萃取剂和分散剂的混合液，样品溶液经轻轻振荡或超声处理后形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系，有机萃取剂微珠与样品溶液之间的接触面较大，待测物迅速被萃取入萃取剂微珠内，萃取平衡很快完成，再经离心或其他方式分相，用微量进样器取出并测量有机萃取剂体积后直接进样或溶在适当的溶剂后进行分析。该方法集分离和富集于一体，避免了传统液液萃取分离、转移、浓缩等繁琐的操作过程，是一种操作简便、快速、成本低、富集效率高且绿色环保的样品前处理新技术。
目前不同形式的分散液-液微萃取装置各具特色。但这些萃取套件相对复杂，与DLLME简单化的要求不一致。各类分散液-液微萃取装置面临着相似的缺陷和不足：
(1)在适用性角度看，分散液-液微萃取装置多数只能适用于萃取溶剂密度比水大的萃取，少数能够实现萃取溶剂密度比水小的萃取，但萃取装置复杂、操作难度大、易损坏，且不能两种萃取方式兼顾，萃取稳定性和重复性差。
(2)从萃取效果角度看，目前市面上的分散液-液微萃取套件，通常只适用于手动震荡萃取，不能实现自动化批量处理样品。
(3)从操作过程中容易产生的乳化问题解决方法角度，离心法是消除乳化的最简单有效的方法，但对于萃取液位于萃取瓶底部的萃取瓶(同时也可作为离心管)的设计，有采用无专门收集管，不易吸取萃取液；有底部采用开口加胶垫密封的方式，虽容易采集底部的萃取液，但也容易发生离心时液体渗漏问题。
技术实现要素：
本发明的目的是结合分散液-液微萃取的特点，提供一种适用范围广、加工简单、操作简捷、重复性好、回收率高、测定更准确且易于实现自动化批量处理样品的分散液-液微萃取套件。本发明的技术方案如下：
一种分散液-液微萃取套件，包括萃取瓶、萃取液收集件和进样器小瓶三个部件，其特征在于，
所述的萃取瓶底部的瓶口外形为椭圆柱形或圆柱形，开设有锥形收集槽(6)；顶部开设有螺口，并配有与螺口匹配的密封垫和螺盖，用于密封顶部；
所述的萃取液收集件，用于实现萃取溶剂密度比水小的萃取液的收集，包括透明管(7)和带有手柄(8)的收集罩(9)，收集罩(9)的最大外径与萃取瓶上部瓶体内径相匹配，在收集萃取液时从萃取瓶顶部伸入萃取瓶内后能够紧贴瓶体内壁；透明管(7)的一端固定在手柄(8)上；
所述的进样器小瓶包括瓶体(10)，在其内放置有锥形管(11)，通过取样针从萃取瓶底部收集的萃取液或者从萃取液收集件透明管(7)处收集的萃取液采集后被置入进样器小瓶的锥形管内。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)在适用性角度看，由于底部设有锥形萃取液收集槽，该装置可以适用于萃取溶剂密度比水大的萃取液的收集；而萃取液收集罩的设计可以实现萃取溶剂密度比水小的萃取液的收集，两种萃取方式兼顾，萃取稳定性和重复性好。
(2)从萃取效果角度看，由于萃取瓶顶部开口端采用了螺盖加密封垫的设计，既可以防止萃取过程发生泄露，又可以由机械力取代手动震荡萃取，有利于实现自动化批量处理样品。
(3)在离心法消除乳化后，对于萃取液位于萃取瓶底部的萃取瓶(同时也可作为离心管)的设计，设计有专门的锥形萃取液收集槽，便于使萃取液集中，易吸取萃取液；同时外壁采用圆弧形设计，可以防止离心时由于压力较大而使萃取瓶破裂。
(4)该萃取套件结构简单、便于加工、易于操作，密封垫和密封盖选择通用型材质及尺寸。
(5)取出的萃取液可装入内置有锥形管的进样瓶中，为了便于实现自动进样器自动程序进样从而取代手动进样，提高进样的准确性和进样效率。对于微萃取装置而言，萃取液量为微量，若分摊在瓶底，则加大取样难度，锥形管设计便于自动进样器吸取萃取液。
附图说明
图1是本发明的分散液-液微萃取瓶的结构图。
图2是萃取液密度比水样小的萃取液收集件结构图。
图3是萃取液进样瓶结构图。
图中标号说明：1螺盖；2密封垫；3聚四氟乙烯涂层内衬；4螺口；5萃取瓶；6锥形收集槽；7透明玻璃管；8手柄；9收集罩；10自动进样器小瓶；11锥形管
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行说明。
参见图1、图2和图3，本发明提供的分散液-液微萃取套件，具体包括不同规格玻璃萃取瓶(图1)，底部瓶口的外形为椭圆形，其内部锥形，便于萃取液的收集。萃取瓶顶部开口外部具有螺口4，螺盖1和具聚四氟乙烯涂层3的密封垫2通过螺盖1将萃取液和样品密封。对于萃取液密度比水样小的萃取液采用萃取液收集件(图2)进行收集，包括透明玻璃管7和带有手柄8的收集罩9，收集罩9采用聚四氟乙烯材质。萃取液收集件的收集罩9的外壁可与萃取瓶顶部开口的内壁紧密贴合，手柄方便萃取液收集件的收集操作，透明玻璃管7显示萃取液的位置和萃取液体积，便于取样针抽取萃取液。图3为内部放置玻璃锥形管的自动进样瓶，便于取样针将收集到的萃取液注入锥形管后，用分析仪器的自动进样器依进样顺序程序进样分析。
具体操作方法为：将一定量的样品和萃取液注入萃取瓶5中，拧紧带密封垫2的螺盖1，手动或装入自动振荡萃取装置上振荡萃取，将混合液放置在离心机中离心，使萃取液与样品分离。此时，密度比水大的萃取液(如二氯甲烷)会聚集在萃取瓶底部的锥形收集6槽中，使用取样针抽取萃取液，注入到带锥形管的自动进样瓶10中自动进样(也可直接将萃取液注入分析仪器的进样口直接手动进样)；如果萃取液的密度比水小，萃取液会分散在样品的上部，加入一定量的空白水，使液面接近萃取瓶口，使用萃取液收集件，将萃取液压入透明玻璃管7中，用取样针将萃取液取出进样分析。