一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法与流程

文档序号:12268147阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤a)烟气捕集

选取玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气;

步骤b)提取目标物

将捕集过主流烟气的滤片放入萃取管,加入萃取液和内标,将第一离心管置于第一涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;所述萃取管为离心管;

步骤c)净化

吸取上清液于第二离心管,加入陶瓷均质子、硫酸镁和N-丙基乙二胺,将第二离心管置于第二涡旋振荡仪,涡旋振荡,离心;上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;

步骤d)标准储备液和标准工作液的配制

用甲醇配置TSNAs标准储备液,储存于棕色玻璃瓶中,低温保存;量取储备液用甲醇稀释定容,制得TSNAs工作液;

用甲醇准确配置TSNAs-d4内标储备液,用内标储备液配制内标工作液,并储存于棕色玻璃瓶中;所有的储备液低温保存,使用前将其恢复到室温;

用萃取液配制不同浓度的TSNAs标准工作溶液;

步骤e)超高效液相色谱-串联质谱测定

吸取配制好的不同浓度的TSNAs标准工作溶液,注入UPLC-MS/MS系统,按内标法以峰面积计算出样品待测液中TSNAs含量。

2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,其特征在于,所述步骤a)中,捕集主流烟气的滤片直径为44mm。

3.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,其特征在于,所述步骤b)中,第一离心管为50mL,加入100mmol/L的萃取液15mL和1μg/mL混合内标150μL;所述萃取液为醋酸铵水溶液。

4.根据权利要求1或2所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤b)中,所述第一涡旋振荡仪的涡旋振荡时间为5min,涡旋振荡转速为2000转/min。

5.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤c)中,第二离心管为2mL,移取的上清液为1mL,加入陶瓷均质子两颗,加入的无水硫酸镁和N-丙基乙二胺分别为150mg和25mg。

6.根据权利要求1或5所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤c)中,所述第二涡旋震荡仪的涡旋振荡时间为2min,涡旋振荡转速为2000转/min。

7.根据权利要求1或5所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤c)中,离心时间为4min,离心机转速为6000转/min。

8.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤e)具体操作为:吸取配制好的不同浓度的TSNAs标准工作溶液,注入UPLC-MS/MS系统,绘制TSNAs的线性回归方程,对纯化稀释后的样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。

9.根据权利要求1或8所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤d)中,UPLC-MS/MS系统的色谱条件:选用色谱柱为C18,规格为100mm×2.1mm,1.7μm;流动相A:0.1%甲酸水和流动相B:甲醇;梯度洗脱条件为:0~0.5min,80%A~80%A;0.5~1.0min,80%A~10%A;1.0~2.9min,10%A~10%A;2.9~3.5min,10%A~80%A;3.51~5.0min,80%A~80%A;流动相流速为0.6mL/min。

10.根据权利要求1或8所述的测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法,所述步骤d)中,串联质谱检测的条件为:电喷雾离子源,喷雾电压(IS)3.0kV;离子化温度450℃;雾化气流量800L/Hr;锥孔气流量50L/Hr;碰撞气为氩气,流量0.15ml/min;其余气体为氮气;驻留时间为100msec,正离子MRM模式采集。

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