一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法与流程

文档序号:11131238阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液。

2.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述叶菜与含有乙酸的甲醇的质量体积比为1﹕3~4。

3.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述含有乙酸的甲醇中乙酸含量为1~2%。

4.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述无水硫酸镁的添加量0.05~0.2g/mL。

5.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述无水乙酸钠的添加量0.01~0.05g/mL。

6.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述涡旋提取条件:涡旋提取时间1~5分钟,高速离心,离心转速5000rpm,离心5min。

7.一种叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,包括以下步骤:

(1) 样品的预处理:将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液;

(2) 基质标准溶液制备:按照步骤(1)所述的样品预处理方法处理不含赤霉素的叶菜样品,所得的样品溶液将赤霉素分别稀释成质量浓度为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液;

(3) 超高效液相色谱-串联质谱分析:将基质标准溶液按浓度由低到高用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,以定量离子峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程;然后在相同条件下将前处理的样品液用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用外标法计算待测赤霉素残留量的测定值。

8.根据权利要求7所述叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,所述步骤(3)中,超高效液相色谱-串联质谱条件如下:

色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODSIII ,2.0mm×75mm, 1.6 μm;

流动相A:0.1%(v%)甲酸水;流动相B:乙腈;

梯度洗脱程序:0~2 min, 10%流动相B;2~5 min, 10%~95%流动相B;5~7 min, 95%流动相B;7.1 min, 10%流动相B;

流速:0.3 mL/min;

柱温:40℃;

进样量:1μL;

电喷雾ESI离子源,负离子多反应监测模式(MRM)检测;

雾化气流速:3 L/min;

加热气流速:10 L/min;

干燥气流速:10 L/min;

离子源接口温度:300℃;

脱溶剂温度:250℃;

加热块温度:400℃。

9.根据权利要求7或8所述叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,所述叶菜与含有乙酸的甲醇的质量体积比为1﹕3~4;所述含有乙酸的甲醇中乙酸含量为1~2%。

10.根据权利要求7或8所述叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,所述无水硫酸镁的添加量0.05~0.2g/mL;所述无水乙酸钠的添加量0.01~0.05g/mL。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1