本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种原煤中硫含量检测的方法。
背景技术：
原煤是一种重要的化石燃料，高质量的煤炭在日常生活中的电力、供热等方面都有着极其重要的作用。煤中硫的含量是评价煤炭质量的一条重要的标准，而传统机器检测硫含量方法需要样品多，检测成本高，且检测限高，检测灵敏度不足。
技术实现要素：
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种原煤中硫含量检测的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种原煤中硫含量检测的方法，包括以下步骤：
(1)配置副玫瑰苯胺PRA溶液、甲醛吸收液、二氧化硫标准液；
(2)将原煤燃烧尾气通过管路用过量的甲醛吸收液吸收使二氧化硫富集在甲醛溶液中；
(3)移取富集的甲醛溶液并加入PRA溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液直至紫红色化合物不再增加；
(4)将显紫红色的溶液用紫外分光光度计检测，对比标准曲线求出硫的含量；
(5)根据甲醛溶液总体积与吸取甲醛溶液体积比例换算最终硫含量。
所述步骤(1)在PRA储备液中加入磷酸和浓盐酸配置副玫瑰苯胺PRA溶液。
所述步骤(1)中将甲醛溶液、CDTA-2Na溶液和邻苯二甲酸氢钾溶液混合配置甲醛吸收液。
所述步骤(1)先将亚硫酸钠溶于水中并稀释至不同浓度配置二氧化硫标准液，然后标定各溶液并求出二氧化硫含量与分光光度计吸收强弱的标准曲线。
本发明先将原煤燃烧后的气体(含有SO2)使用甲醛吸收液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。然后在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计进行测定，可以精确的富集、测量原煤中的硫含量。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
1.对待检元素硫的富集作用明显，待检溶液中只选择性的检测硫的存在，大大削弱了其他元素导致的光谱干扰，提高了结果的准确度。
2.使用样品少，检测手段简单。
3.方法简单易于操作，提高了检测结果的灵敏度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步解释：
实施例1
(1)配置副玫瑰苯胺(PRA)溶液：吸取25mL PRA储备液(0.20g/100mL)于100mL容量瓶中，加30mL85％磷酸，12mL浓盐酸，用水稀释至刻度线，摇匀。
(2)配置甲醛吸收液：吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL，称取2.04mg邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，将三种溶液合并，再用水稀释至100mL。
(3)配置二氧化硫标准液：取0.2g亚硫酸钠溶于200mL水中，取20mL上述溶液分别稀释到100/250/500/1000mL等；标定各溶液并求出二氧化硫含量与分光光度计吸收强弱的标准曲线。
(4)将100mg原煤在小型锅炉中燃烧，燃烧尾气通过管路用过量的甲醛吸收液吸收使二氧化硫富集甲醛溶液中。
(5)移取富集的甲醛溶液50mL并加入50mL PRA溶液，逐滴加入0.1M的氢氧化钠溶液，直至紫红色化合物不再增加。
(6)将显紫红色得溶液用紫外分光光度计在577nm处检测，对比标准曲线求出硫的含量。
(7)根据甲醛溶液总体积与吸取甲醛溶液体积比例换算最终硫含量，检测分析结果见下表1。
表1原煤中硫含量检测分析结果