一种沉积岩中总有机碳的测定方法与流程

本发明涉及一种石油地质领域，特别是涉及一种沉积岩中总有机碳的测定方法。

背景技术：

在常规和非常规油气勘探开发中，有机碳是烃源岩的重要评价指标之一，烃源岩中的有机碳近似地反映了烃源岩中有机质的丰度，烃源岩都是沉积岩。

目前，现用《沉积岩中总有机碳的测定》方法，在实验过程中需要对样品加入过量盐酸溶样，容易造成盐酸浪费和环境污染问题；当样品中含有高含量的碳酸岩等物质时，遇盐酸就会发生强烈反应，常发生飞溅和漫延现象，同样在洗样过程中，也发现轻质成分会顺着坩埚内壁往上爬，产生漫延现象，飞溅和漫延现象的发生极易将坩埚内的样品带出，造成待测样品减少，检测数据不准确问题，给实验分析工作增加了难度。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种沉积岩中总有机碳的测定方法，解决测定沉积岩中总有机碳时因溶样和洗样步骤中发生飞溅和漫延现象造成检测数据不准确，以及过量使用盐酸溶液造成盐酸溶液浪费、污染环境和检测时间长，效率低的问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种沉积岩中总有机碳的测定方法，包括取样、溶样、洗样和测定步骤，溶样步骤包括将装有样品的超低碳硫坩埚放入容器中，再将盐酸溶液加入到装有超低碳硫坩埚的容器中，盐酸溶液液面高度位于超低碳硫坩埚的1/2处，经渗入超低碳硫坩埚进行溶样；洗样步骤包括将装有盐酸溶液处理后样品的超低碳硫坩埚放入容器中，再将蒸馏水加入到装有超低碳硫坩埚的容器中，蒸馏水液面高度距离超低碳硫坩埚口的1/3处，经渗入超低碳硫坩埚将样品洗至中性。

超低碳硫坩埚按质量百分比的组分包括二氧化硅55-65%、氧化铝15-25%和苏州土10-20%。

所述溶样步骤次数为1次。

所述洗矿步骤次数为3-4次。

盐酸溶液采用分析纯盐酸按HCL：H₂O=1:7（V/V）配制。

溶样步骤进行加热，加热温度为60-80摄氏度，加热时间2小时以上。

本发明通过“反渗法”，在溶样过程中，将超低碳硫坩埚放在容器中，不直接在超低碳硫坩埚内加入1:7盐酸溶液，利用超低碳硫坩埚的渗透特性，在容器中加入盐酸溶液，盐酸溶液由外往内渗透进超低碳硫坩埚，从而起到缓冲作用，能够有效避免盐酸溶液和样品直接快速接触而发生强烈反应，进而造成样品飞溅和轻质成分漫延现象。在洗样过程中，也运用“反渗法”，解决了以往用洗瓶直接冲洗，发生轻质成分漫延，易将超低碳硫坩埚内的样品带出的现象。

本发明的有益效果是杜绝了沉积岩中总有机碳测定前处理时样品的损失，进一步提高了实验数据的准确性、减少盐酸溶液使用量和提高工作效率，更好的满足了实验室认可质量管理的要求。

附图说明

图1为本发明实施例的测定方法步骤图；

图2为本发明实施例GBW07115标样实验数据对比图；

图3为本发明实施例GBW07117标样实验数据对比图；

图4为本发明实施例GBW07119标样实验数据对比图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

实施例如图1所示，本实施例提供一种沉积岩中总有机碳的测定方法，包括碎样和称样的取样步骤、溶样步骤、洗样步骤、烘样步骤和测定步骤。

本实施例分别选用3种不同含量的“生油岩中有机碳标准物质”GBW07115，GBW07117，GBW07119作为检测样品，由不同人员通过本发明反渗法和国标常规法两种方法分别对3种标样测定，各检测5次以上，本发明实施例中碎样将原始岩样粉碎至100目；称样称取0.10g放入超低碳硫坩埚中；溶样步骤将装有样品的超低碳硫坩埚放入容器中，再将采用分析纯盐酸按HCL：H₂O=1:7（V/V）配制的盐酸溶液加入到装有超低碳硫坩埚的容器中，盐酸溶液液面高度位于超低碳硫坩埚的1/2处,利用超低碳硫坩埚的渗透特性,渗入超低碳硫坩埚内对样品进行溶样1次，同时进行加热，加热温度为70摄氏度，加热时间2小时以上；洗样步骤包括将装有经过盐酸溶液处理后样品的超低碳硫坩埚放入容器中，再将蒸馏水加入到装有超低碳硫坩埚的容器中，蒸馏水液面高度距离超低碳硫坩埚口的1/3处，渗入超低碳硫坩埚洗样，洗样3次后，测试液体酸碱度为中性即可；烘样步骤将洗样后装有样品的超低碳硫坩埚在70摄氏度的烘箱中烘干；测定步骤采用检测仪器对样品进行碳元素分析测定，前5次检测数据如下：实验数据如下：

其中：GBW07115标样：常规法测定，总有机碳含量平均值为0.51%，与标准值0.54%，相差了0.03%；运用本发明测定，总有机碳含量平均值为0.53%，与标准值0.54%，仅相差0.01%,重复性r=0.07%。反渗法测定结果符合国标GB/T19145-2003中总有机碳质量要求，总有机碳含量m＞0.05%～1.00%,重复性r≤0.09%。

GBW07117标样：常规法测定，总有机碳含量平均值为1.93%，与标准值1.98%，相差了0.05%；运用反渗法测定，总有机碳含量平均值为1.98%，与标准值1.98%，相差0.00%,重复性r=0.13%。反渗法测定结果符合国标GB/T19145-2003中总有机碳质量要求，总有机碳含量m＞1.00%～2.00%，重复性r≤0.13%。

GBW07119标样：常规法测定，总有机碳含量平均值为11.14%，与标准值11.40%，相差了0.26%；运用反渗法测定，总有机碳含量平均值为11.33%，与标准值11.40%，仅相差0.07%，重复性r=0.48 %。反渗法测定结果符合国标GB/T19145-2003中总有机碳质量要求，总有机碳含量m＞10.00%，重复性r=(0.0384m+0.05)%。

本实施例超低碳硫坩埚按质量百分比的组分包括二氧化硅60%、氧化铝20%、苏州土20%；超低碳硫坩埚碳硫空白值：碳小于0.0005%，硫小于0.0005%，；使超低碳硫坩埚能够每4-5分钟渗入4-6ml盐酸溶液，避免飞溅和漫延现象发生。

本实施例将溶样次数从现有技术中的每个坩埚加1:7盐酸最少3次，减少为1次加入，将洗样次数从现有技术中的每个坩埚加蒸馏水6次以上减少为洗样3次，减少了实验步骤，缩短了检测时间，大大提高了样品的测定效率。

本实施例的有益效果是通过不同人员，不同方法检测3种不同含量的“生油岩中有机碳标准物质”GBW07115，GBW07117，GBW07119样品，得出的实验数据足以证明反渗法实验结果均在标准值误差范围之内，比常规法更接近真值，准确度更高；同时实验结果也完全满足国标GB/T19145-2003中总有机碳值各相应水平m的重复性r，杜绝了沉积岩中总有机碳测定前处理时样品的损失，进一步提高了实验数据的准确性、减少盐酸溶液使用量和提高工作效率，更好的满足了实验室认可质量管理的要求。