一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置的制作方法

技术领域

本发明涉及一种浸泡页岩的实验装置，具体涉及一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置。并可根据后续岩样力学实验要求调整浸泡的温度和压力。

背景技术：

由于超临界二氧化碳的低黏、高扩散性、对储层伤害小并且能够显著提高页岩气的产量，同时可以在开发页岩气时将工业产生的二氧化碳永久封存在深部地层，因此超临界二氧化碳开发页岩气被认为是未来中国页岩气开发的关键技术。超临界二氧化碳与岩石之间的相互作用机理是国家973项目“超临界二氧化碳高效开发页岩气”的基础问题，因此急需开展一系列岩石力学和微观结构的实验研究。

但是目前国内外研究岩石力学和微观结构大多都是在无超临界二氧化碳作用的基础上开展的，与地层中浸润在超临界二氧化碳介质中的实际工况不符。因此，国内外专家学者都在致力于将页岩置于类似深部底层的高温、高压和压裂液的环境下进行页岩的力学实验。由于超临界二氧化碳压裂页岩的研究在国内外还处于初期阶段，相关页岩浸泡实验装置还处于空白阶段。澳大利亚学者在原有岩石力学三轴仪上加装二氧化碳气体注射装置，以达到创建超临界二氧化碳与岩石相互作用环境。这种方法由于三轴仪功能的局限，压力只能达到7Mpa左右，不能满足超临界二氧化碳在高压（大于7Mpa）和高于环境温度（大于40^O）范围内的力学实验需求。同时由于受到三轴仪的限制，该浸泡岩样不能开展其他抗拉强度和剪切强度实验，对研究超临界二氧化碳作用下的页岩力学特性十分不利。

因此，开发一种可调节压力温度的超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置对推动973项目的基础研究，提高页岩气开发技术十分重要。并且这种装置还需要与三轴实验装置分离，便于携带，有利于开展岩石抗压强度、抗拉强度和抗切强度实验。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是设计并制造一种便携式超临界二氧化碳浸泡页岩的实验装置，不仅能灵活的控制浸泡页岩的温度和压力，而且还必须体积小、耐腐蚀及方便携带，以便于开展后期的岩石力学实验。

根据目前973项目“超临界二氧化碳高效开发页岩气”的研究需要，本发明设计了一种超临界二氧化碳浸泡页岩的实验装置，将增压后的二氧化碳气源能量注入容器，同时采用耐腐蚀衬里对浸泡中的页岩和二氧化碳进行加热，以保证承压容器内二氧化碳的超临界状态。该设备可根据岩石所处环境温度和压力灵活调整页岩浸泡的温度压力，真实模拟页岩受到超临界二氧化碳的作用过程。在该浸泡实验设备里可对页岩进行几小时至一个月时间不等的多组浸泡实验，然后就地取出页岩岩样进行后续岩石力学性能试验，以测量接近底层高温高压工况下的页岩力学性能参数。

本发明主要完成超临界二氧化碳在设定压力和温度情况下的页岩浸泡实验，涉及对页岩浸泡工作环境的加热、增压、测量监控和稳压保温功能。

为了解决上述技术问题本发明采用的技术方案是：

一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置，包括封头和位于封头下方的承压容器筒体，其特征在于：所述封头上设有安全附件，封头与承压容器筒体之间通过法兰连接，所述承压容器筒体内设有用于升温和恒温的加热套筒，加热套筒和承压容器筒体组成将加热和承压分开的双层结构，加热套筒内部空间设有用于盛装和固定岩样的岩样固定篮，所述承压容器筒体侧壁上设有带切断阀的入口管和出口管。

作为改进，所述安全附件包括安全阀、压力表和温度传感器。

作为改进，所述加热套筒由陶瓷材料制成的基体和设于基体内的加热装置组成，所述加热套筒的加热装置通过预埋在基体内与外部空间隔离，所述加热装置为可实现高档、中档和低档的三档加热器。

作为改进，所述封头与承压容器筒体的法兰连接面设有密封装置，所述密封装置为耐二氧化碳腐蚀和耐压的密封圈或者垫片；所述入口管和出口管上的切断阀为具有密封性能好的球阀，出口管设在承压容器筒体上部，入口管设在承压容器筒体下部。

作为改进，所述加热套筒的加热装置为螺旋加热线圈，承压容器筒体底部设有用于防止高压二氧化碳泄漏的耐压连接器，所述螺旋加热线圈通过绝缘导线与耐压连接器相连，耐压连接器与外部电源相连。

作为改进，所述耐压连接器包括插座壳体和插座內芯，所述承压容器筒体底部开有小孔，插座壳体设于小孔内，插座壳体与承压容器筒体底部之间设有橡胶密封圈，插座內芯通过绝缘导线与螺旋加热线圈相连。

作为改进，所述承压容器筒体外设有保温层，所述保温层为聚酯纤维或石棉保温层。

作为改进，所述承压容器筒体内部体积小于5000mL，所述加热套筒和承压容器筒体之间、岩样固定篮与岩样之间均设有间隙。

作为改进，所述加热套筒和承压容器筒体采用耐腐蚀合金钢制成，所述岩样固定篮为镂空状，由用耐二氧化碳腐蚀的透明塑料制成。

作为改进，所述承压容器筒体底部设有裙座，所述承压容器筒体与裙座之间设有加强筋，封头上设有多个预留扩展孔。

本发明的有益效果是：

1．与目前真空容器浸泡页岩的设备相比，超临界二氧化碳浸泡页岩设备可实现压力0~10Mpa、温度0~100^oC的大范围浸泡环境要求，可以更加真实的模拟地层中页岩所处的压力和温度环境。

2. 与采用岩石真三轴仪改装的页岩浸泡小型容器相比，超临界二氧化碳浸泡页岩装置一次可实现一组五个岩样的浸泡，数量更多。这将大大降低后续岩石力学实验的时间成本，提高了实验效率。同时也避免了真岩石三轴仪中前后两次单独浸泡页岩力学性能差异。

3.目前页岩浸泡中的二氧化碳那由于温度压力调节的限制，多处在气体状态。本发明的超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置由于灵活的压力温度调节，可以真正实现页岩在不同压力温度的超临界二氧化碳中进行浸泡。

4.由于本发明超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置体积只有4300mL，增压注入超临界二氧化碳和升温更快，也更方便携带。即关闭进出口球阀后，可携带该设备至岩石力学性能测试实验场地，方便浸泡结束后就地快速进行实验，保证页岩浸泡状态的真实有效性。

附图说明

图1为一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置的等三轴图。

图2为一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置的正向剖视图。

图3为一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置的爆炸分解图。

图4为一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置的加热装置爆炸图。

图5为一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置的加热装置剖视图。

图6为图5中耐压连接器局部剖视图。

图中：1-安全阀，2-.温度传感器，3-.预留接口，4-封头，5-六角螺栓，6-六角螺母，7-岩样，8-入口球阀，9-岩样固定篮，10-加热套筒，11-承压容器筒体，12-入口管，13-耐压连接器，14-压力表，15-出口球阀，16-螺旋加热线圈，17-出口管，18.裙座，19-绝缘导线正极线，20-橡胶密封圈，21-绝缘导线负极线，22-插座内芯，23-插座壳体。

具体实施方式

如图1和2所示，一种超临界二氧化碳浸泡页岩实验装置，包括封头4和位于封头下方的承压容器筒体11，所述封头4上设有安全附件，封头4与承压容器筒体11之间通过法兰连接，所述承压容器筒体11内设有用于升温和恒温的加热套筒10，加热套筒10和承压容器筒体11组成将加热和承压分开的双层结构，加热套筒10内部空间设有用于盛装和固定岩样7的岩样固定篮9，所述承压容器筒体11侧壁上设有入口管12和出口管17。

如图1所示，所述安全附件包括安全阀1、压力表14和温度传感器2。

如图2和图4所示，所述加热套筒10由陶瓷材料制成的基体和设于基体内的螺旋加热线圈16组成，所述螺旋加热线圈16通过预埋在基体内与外部空间隔离，所述螺旋加热线圈16为可实现高档、中档和低档的三档加热器，高温档主要用于页岩7浸泡环境的快速加热，中温档用于正常速度加热，低温档用于长时间浸泡过程中的温度补偿。承压容器筒体11底部设有用于防止高压二氧化碳泄漏的耐压连接器13，并且将导线连接处与二氧化碳介质隔离开来。

所述承压容器筒体11外设有保温层，所述保温层为聚酯纤维或石棉保温层。

如图5和图6所示，耐压连接器13包括插座壳体23和插座內芯22，所述承压容器筒体11底部开有小孔，插座壳体23设于小孔内，插座壳体23与承压容器筒体11底部之间设有橡胶密封圈20，插座內芯22通过绝缘导线正极线19和绝缘导线负极线21与螺旋加热线圈16相连，耐压连接器13的插座內芯22与外部电源相连。

如图1所示，所述封头4与承压容器筒体11的法兰连接面设有密封装置，所述密封装置为耐二氧化碳腐蚀和耐压的密封圈或者垫片；所述入口管12和出口管17上分别设有具有密封性能好的入口球阀8和出口球阀15。出口管17设在承压容器筒体44上部，便于实验结束后气体排出，入口管17设在承压容器筒体11下部，便于液态二氧化碳进入容器。

因页岩浸泡压力调节范围设置为0~10Mpa，因此将封头4形状设计为椭圆形封头，以提高其承压能力。其封头4采用耐二氧化碳腐蚀的35CrMo高合金钢冲压一次性成型，并对封头进行热处理，以提高材料的抗腐蚀和耐高温能力。封头4上部采用钻具加工工程直径6mm的测量孔，分别安装压力表14、温度传感器2和安全阀1，剩余两个测量孔暂时封住作为预留接口3预留后期实验扩展使用。

封头4与承压容器筒体11之间采用法兰连接，该法兰通过六角螺栓5和六角螺母6紧固。为保证上下法兰在高压下的密封效果，在法兰接触面上增加耐腐蚀的密封装置，该密封装置为垫片或者密封圈，垫片为压力等级为PN 10Mpa的耐二氧化碳腐蚀的金属垫片或聚四氟乙烯垫片，即使在长达一个月页岩浸泡过程中，其主要密封面也不会产生泄露。

所述承压容器筒体11内部体积小于5000mL，所述加热套筒10和承压容器筒体11之间、岩样固定篮9与岩样7之间均设有间隙。岩样固定篮9与岩样7之间均的间隙小于2mm，当切断进出口球阀，将实验设备带至下个试验场地过程中，岩样不会因碰撞和倾倒而损坏。在实验开始前将岩样固定篮9与岩样7放置在承压容器筒体11内，然后进行升温和加压。

所述加热套筒和承压容器筒体采用耐腐蚀合金钢制成，所述岩样固定篮9为镂空状，由用耐二氧化碳腐蚀的透明塑料制成。

所述承压容器筒体底部设有裙座18，所述承压容器筒体11与裙座18之间设有加强筋。

该二氧化碳浸泡页岩实验装置还考虑在承压容器筒体11的入口管12上连接有可视的透明水箱。即可进行含水饱和度影响下的页岩浸泡实验，也可进行超临界二氧化碳与水联合作用下的页岩浸泡实验。

设备在工作前增压过程，先由出口球阀15连接的真空泵将容器内抽真空至-0.1MPa，使容器内不含空气成分，然后进行后续的二氧化碳注入、加热、浸泡过程。为了保障容器内空气被置换干净，在注入开始注入二氧化碳时，先少量注入一点，通过出口球阀15排掉，然后接着再通过入口球阀8注入，循环三次左右，容器内几乎为纯净的二氧化碳，然后关闭出口球阀15，通过与入口管12相连的增压泵持续注入二氧化碳增压至设计压力，然后再进行加热和浸泡过程。

设备工作过程中，如图1和图2所示，承压容器筒体11是进行超临界二氧化碳注入、加热、及浸泡页岩的主要实验载体。为保证页岩的岩样7在浸泡过程中的达到设定温度，该页岩实验装置分为内外两层：外层主要由承压容器筒体11、入口球阀8、出口球阀15以及裙座18组成，其主要功能为承受压力载荷并且在页岩浸泡过程中保持整个装置内部压力稳定。内层主要由岩样固定篮9、陶瓷制成的加热套筒10、螺旋加热线圈16和耐压连接器13组成，其主要功能是固定页岩岩样防止页岩受到意外损伤，同时采用加热衬里结构对页岩和超临界二氧化碳进行加热，保证浸泡过程中温度恒定。其加热设置有三个可选档位，分别为高、中、低档。高档位加热主要用于容器内部快速加热，中档主要用于容器内正常加热，抵挡主要是在浸泡时对容器内进行热量补偿和保温。

在实验整个浸泡过程中，压力表14和温度传感器2随时保持监控，同时当压力容器内压力异常增高到设定极限值，安全阀1就会自动与大气联通对压力容器进行泄压。由于浸泡时间设计最高值为两个月，为避免浸泡过程中的温度下降和压力下降，需要定期对设备采用热量补偿和压力增压补偿，使其维持在设计温度和压力。

设备加热过程中，应当注意的是，由于超临界二氧化碳介质的特殊性，螺旋加热线圈16必须在组装前由生产厂家嵌入加热套筒10的陶瓷基体中，防止其裸露在超临界二氧化碳介质中，以免引起腐蚀、漏电、触电等风险。同时，螺旋加热线圈16通过密封的绝缘导线与耐压连接器13连接，然后连接至承压容器外部的电源。加热装置可实现高档、中档和低档的三档加热器：设备增压后采用高档位快速加热，接近设计温度范围后采用中低档调节，设备浸泡过程中采用低档位进行热量补偿。

设备浸泡页岩结束后，先断开电源，暂停螺旋加热线圈16的加热工作，然后关停补偿增压的增压泵，保持入口球阀8和出口球阀15处于关闭状态，等待设备携带页岩至页岩力学测试实验场地。

设备携带过程中，由于岩样7与承压容器内部的加热套筒10中间存在间隙，在设备携带和运移过程中可能存在页岩的岩样7与内壁面的碰撞；同时当超临界二氧化碳从入口球阀8进入内部时，也会形成低速射流。这些不利因素均会造成内部页岩岩样的损伤，影响后续页岩的力学性能试验。因此，采用透明耐二氧化碳腐蚀的有机玻璃或其他塑料制成镂空的岩样固定篮9，将岩样7放置其中可有效降低上述两种情况对页岩造成的损伤。

泄压过程，设备被携带至页岩力学性能实验场地后，选取空旷通风场地，首先打开上端的出口球阀15待高压气体慢慢排尽至压力表读数接近大气压力，然后打开入口球阀8待空气进入驱替剩余二氧化碳，最后容器的压力表14读数和温度传感器2读数都会接近大气压力和室温。最后可打开封头4，取出岩样尽快做页岩力学性能实验。