一种用于涂层与软胶溶剂分离的方法与流程

本发明涉及玩具安全检测领域，特别涉及一种能使软胶基材上的油漆涂层分离的方法。
背景技术：
：目前，市场上销售的玩具，根据ConsumerProductSafetyCommission（CPSC）的CPSIAH.R.4040法案，欧盟发布的91/338/EEC指令和RestrictionoftheuseofcertainHazardousSubstances（RoHS）指令，以及国家玩具安全标准GB6675.4-2014的要求，都要对附着在玩具表面可触及的油漆涂层中的有毒有害元素含量进行限制。前述标准相关方法只是提到用适当的方法从样品基材上获取油漆涂层。对于较易刮取的硬质基材，一般常规方法都为刀片直接刮取其表面的油漆涂层；但针对难以刮取的软胶基材（一般为聚丙烯、聚乙烯等比重轻，材质表面硬度相对低的塑料），其表面上油漆涂层的获取方法并未提及具体操作方法和步骤。因此，现有技术中，还没有一种能针对油漆涂层与软胶各自的化学性质不同，使软胶基材上的油漆涂层和软胶完全分离的方法，以实现不同类型样品单元的精确检测效果。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种用于涂层与软胶溶剂分离的方法，其工艺简单、操作简便，能针对油漆涂层与软胶各自的化学性质不同，使软胶基材上的油漆涂层和软胶完全分离，确保两种物质的独立性，实现不同类型样品单元的精确检测效果。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种用于涂层与软胶溶剂分离的方法，包括以下步骤：（1）将带有油漆标准物质涂层的软胶材料剪成小块状软胶样品，称量，精确到0.001g；（2）准备一包括玻璃桶筛和玻璃消解罐的油漆涂层溶解提取装置，将步骤（1）得到的小块状软胶样品放入所述玻璃桶筛中，再将玻璃桶筛放入所述玻璃消解罐中，加入适量提取剂没过样品并密封消解罐；所述提取剂为二氯甲烷、乙腈或乙酸乙酯；（3）将步骤（2）中装有样品的密封油漆涂层溶解提取装置放置于超声水浴器中，超声时间与频率以肉眼可见油漆涂层完全溶解于所述提取剂中为终点，得到相互独立的提取后样品以及溶解有油漆的提取剂溶液；（4）将装有所述提取后样品的玻璃桶筛取出，称量提取后样品，精确到0.001g；（5）蒸干所述玻璃消解罐中的提取剂溶液，再将玻璃消解罐置于石墨消解器中，加入王水，并加热蒸干，得到分离出来的油漆；（6）取出装有所述油漆的玻璃消解罐，冷却至室温，定容10mL，待测。作为上述技术方案的进一步改进：优选的，所述步骤（1）中的小块状软胶样品为各边小于20mm的块状。优选的，所述步骤（2）中的提取剂为乙酸乙酯。优选的，所述步骤（5）中王水的加入量为10mL，加热的温度为260℃。优选的，所述玻璃桶筛周身均布的筛孔直径为1-2mm。优选的，所述密封是通过相配套的密封盖和卡扣密封，所述密封盖为玻璃材质，所述卡扣为聚四氟乙烯材质。优选的，所述带有油漆标准物质涂层的软胶材料的制备方法为：（11）制备空白软胶片：按照软胶的生产工艺，配比称量软胶原料、硬脂酸稳定剂、复合抗氧化剂和扩散剂加入高混机中，混合均匀后，经双锥螺杆挤出压片机熔融混匀，制得空白软胶片；（12）涂布油漆标准物质：称量油漆成分中总铅成分分析标准物质，置于所述空白软胶片上，再滴适量二氯甲烷，使稠状油漆标准物质粘附于软胶片上，采用常温通风烘干方式，待二氯甲烷挥发殆尽，油漆标准物质干燥为止，得到带有油漆标准物质涂层的软胶材料样品。优选的，所述空白软胶片的尺寸为20mm×30mm×1mm，每片重2g±0.050g；所述油漆成分中总铅成分分析标准物质的添加量为0.1g±0.005g每片软胶片；所述二氯甲烷的滴加量约0.1mL每片软胶片。与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的用于涂层与软胶溶剂分离的方法，通过将软胶样品放置于油漆涂层溶解提取装置并添加一种只能溶解油漆涂层、不能溶解软胶的溶剂，即能有效将油漆涂层和软胶基材进行溶剂萃取分离，确保油漆涂层和软胶两种不同物质的独立性，完全能满足国内外塑料玩具的精确检测要求，其工艺简单，操作方便。且使用乙酸乙酯为提取剂，其毒性最小，可避免二次污染。附图说明图1是本发明中油漆涂层溶解提取装置的主视结构示意图。图2是本发明中油漆涂层溶解提取装置的侧视结构示意图。图3是本发明中油漆涂层溶解提取装置的分解示意图。图例说明：1、密封盖；2、卡扣；3、桶筛；4、消解罐。具体实施方式为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致的描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。本发明的一种用于涂层与软胶溶剂分离的方法，包括以下步骤：（1）将带有油漆标准物质涂层的软胶材料剪成各边小于20mm的块状软胶样品，称量，精确到0.001g；（2）准备一包括玻璃桶筛3（其周身均布的筛孔直径为1-2mm）和玻璃消解罐4的油漆涂层溶解提取装置（如图1--图3所示），将步骤（1）得到的小块状软胶样品放入玻璃桶筛中，再将玻璃桶筛放入玻璃消解罐中，加入适量提取剂没过样品并密封（通过相配套的密封盖1和卡扣2密封，密封盖1为玻璃材质，卡扣2为聚四氟乙烯材质）消解罐；提取剂为只能溶解油漆涂层，但不能溶解软胶的二氯甲烷、乙腈或乙酸乙酯；优选为乙酸乙酯，其毒性最小，可避免二次污染。（3）将步骤（2）中装有样品的密封油漆涂层溶解提取装置放置于超声水浴器（vivovws20型）中，超声时间与频率以肉眼可见油漆涂层完全溶解于提取剂中为终点，得到相互独立的提取后样品以及溶解有油漆的提取剂溶液；（4）将装有提取后样品的玻璃桶筛取出，称量提取后样品，精确到0.001g；（5）蒸干玻璃消解罐中的提取剂溶液，并将玻璃消解罐置于石墨消解器（LabTechEHD36）中，加入10mL的王水，在260℃的温度下加热蒸干，得到分离出来的油漆；（6）取出装有油漆的玻璃消解罐，冷却至室温，定容10mL，待测。本发明方法的工艺简单、操作简便，能针对油漆涂层与软胶各自的化学性质不同，使软胶基材上的油漆涂层和软胶完全分离，确保两种物质的独立性，实现不同类型样品单元的精确检测效果。本实施例中，步骤（1）中的带有油漆标准物质涂层的软胶材料的制备方法为：（11）制备空白软胶片：按照软胶的生产工艺，配比称量软胶原料、硬脂酸稳定剂、复合抗氧化剂和扩散剂加入高混机（RX-SHR-100A）中，混合均匀后，经双锥螺杆挤出压片机熔融混匀，制得空白软胶片，尺寸为20mm×30mm×1mm，每片重2g±0.050g。（12）涂布油漆标准物质：称量0.1g±0.005g的油漆成分中总铅成分分析标准物质（GBW（E）082460），置于空白软胶片上，再滴加约0.1mL的二氯甲烷，使稠状油漆标准物质粘附于软胶片上，采用常温通风烘干方式，待二氯甲烷挥发殆尽，油漆标准物质干燥为止，得到带有油漆标准物质涂层的软胶材料样品。（13）重复上述步骤，可得多片实验所需的软胶材料样品。本发明方法的准确度和精密度测试按照Varian730-ES电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）的工作条件（全谱直读，水平观测方式，波长范围167nm-785nm，在200nm处分辨率为0.0076nm；发射功率1.10kw；等离子气流量15.0L·min-1；辅助气流量1.50L·min-1；泵速15rpm；雾化气流量0.60L·min-1；一次读数时间4.00s，读数3次；仪器稳定延时10s；进样延时15s，铅元素波长220.353nm），用基体空白溶液对混合标准溶液进行逐级稀释，得到浓度为0.2mg·L-1、0.5mg·L-1、1.0mg·L-1、2.0mg·L-1、4.0mg·L-1的标准溶液，绘制标准工作曲线，根据国际理论和化学联合会的规定，测定11次平行基体空白的标准偏差，各元素的方法检出限为标准偏差的3倍。线性回归方程、相关系数及方法检出限见表1。表1线性回归方程及相关系数元素线性回归方程相关系数检出限ω/(mg·kg-1)Pby=3905.715x+87.6080.9999430.75按照试验方法，对涂有GBW（E）082460油漆成分中总铅成分分析标准物质的空白软胶样品（6个样品）进行处理。提取后油漆涂层质量计算公式，见公式（1）（1）为提取后油漆涂层重量g；为提取前空白软胶和油漆涂层总重量g；为提取后软胶重量g。分别进行了6次平行测试，计算方法的精密度小于3%，结果见表2。表2本发明方法的准确度和精密度(n=6)从表2可以看出，本发明的方法能将油漆涂层和软胶进行有效的溶剂萃取分离，且能确保油漆涂层和软胶两种不同物质的独立性，完全能满足国内外塑料玩具的检测要求。从结果数据情况来看，本方法的检出限、准确度及精密度的分析结果令人满意。当前第1页1 2 3