一种用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法与流程

技术特征：

1.一种采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：包括如下步骤：用剑桥滤片、连接软管和吸收瓶捕集卷烟主流烟气中的二氧化硫，通过加入醛溶液萃取剑桥滤片中的粒相物，制得气相物吸收液和粒相物萃取液；分别过滤于样品杯中，引入连续流动分析仪进行测定；所述的吸收瓶中装有醛吸收液。

2.根据权利要求1所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1)二氧化硫的捕集：按照GB/T 19609-2004规定的标准条件抽吸卷烟，采用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，用连接软管将装有醛吸收液的吸收瓶串接于剑桥滤片之后，来捕集卷烟主流中气相部分的二氧化硫；卷烟抽吸完后，空吸2口；取下连接软管和吸收瓶，随即对各部分捕集物进行处理；

步骤2)烟气捕集物处理

a)气相物处理：将吸收瓶中醛吸收液转移至容量瓶中，并用少量醛吸收液洗涤吸收瓶，再用醛吸收液洗涤连接软管，洗涤液一并转入容量瓶中，用吸收溶液定容至刻度，摇匀，静置，过滤，滤液装入样品杯内；

b)粒相物萃取：抽吸完卷烟后，取出截留主流烟气粒相物的剑桥滤片，将捕集器内壁用滤片擦干净，随后将滤片放入瓶中，加醛吸收液萃取，得到粒相物萃取液，过滤，滤液装入样品杯内；

步骤3)采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫

采用的连续流动分析仪的管路结构如下：包括取样器、检测器和连在取样器、检测器上的加热反应模块，所述的加热反应模块包括用于导入空气的黑/黑泵管、用于导入甲醛的黄/黄泵管、用于导入样品的黑/黑泵管、用于导入氢氧化钠的橙/绿泵管、用于导入盐酸副玫瑰苯胺的橙/黄泵管、带有.进液口a、进液口b、进液口c和出液口d的四通、与四通的d出液口相连的5匝混合圈、与5匝混合圈相连的10匝混合圈、与10匝混合圈相连的加热器；

所述的四通的进液口a与用于导入空气的黑/黑泵管相连；

所述的四通的进液口b与用于导入甲醛的黄/黄泵管相连；

所述的四通的进液口c与用于导入样品的黑/黑泵管相连；

分析过程如下：首先，分析仪上的四通的进液口a连接“黑/黑”泵管导入空气，进液口b连接“黄/黄”泵管导入甲醛溶液，进液口c连接“黑/黑”泵管导入样品溶液，出液口d与5匝混合圈相连接，甲醛与样品溶液中的二氧化硫在5匝混合圈中充分混合生成羟甲基磺酸加成化合物；接着将生产的加成化合物与“橙/绿”泵管导入的氢氧化钠溶液流入到10匝混合圈中，此时羟甲基磺酸在碱性条件下分解，释放出SO₂；然后将释放出的SO₂与“橙/黄”泵管导入的盐酸副玫瑰苯胺溶液流入到加热器中，通过加热进行控温显色反应；最后将生成紫红色化合物流动到检测器，在570nm波长下被检测；

检测条件：进样时间40s；清洗时间60s；加热器温度35℃；滤光片570nm；流通池1.0×10mm；

步骤4)结果的计算与表达。

卷烟主流烟气粒相物中的二氧化硫释放量(剑桥滤片捕集的部分)按①式计算：

上式中：

Y_I——卷烟主流烟气粒相物中SO₂释放量，单位为微克每支(μg/cig)；

C₁——试样中SO₂浓度的测定值，单位为微克每毫升(μg/mL)；

C₀——空白试样中SO₂浓度的测定值，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V₁——滤片萃取液的体积，单位为毫升(mL)；

n——抽吸卷烟烟支数量，单位为支(cig)；

卷烟主流烟气气相物中的SO₂释放量(醛溶液捕集的部分)按②式计算：

上式中：

Y₂——卷烟主流烟气气相物中SO₂释放量，单位为微克每支(μg/cig)；

C₂——试样中SO₂浓度的测定值，单位为微克每毫升(μg/mL)；

C₀——空白试样中SO₂浓度的测定值，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V₂——吸收液的定溶体积，单位为毫升(mL)；

n——抽吸卷烟烟支数量，单位为支(cig)；

卷烟主流烟气中的SO₂释放量按③式计算：

Y＝Y₁+Y₂………………③

上式中：

Y——卷烟主流烟气中SO2释放量，单位为微克每支(μg/cig)；

取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.01μg/支，平行测量结果其相对平均偏差应不大于10％。

3.根据权利要求1或2所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：所述的醛吸收液中的醛是甲醛、乙醛以及丙醛中的一种或几种的混合液，所述醛浓度为0.2～2mg/mL。

4.根据权利要求3所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：所述的醛吸收液中的醛为甲醛，甲醛浓度为0.2mg/mL。

5.根据权利要求2所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：所述的步骤2)中萃取方式为震荡或超声，萃取时间为10～40分钟。

6.根据权利要求2所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：所述的步骤3)中强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的一种或两种的混合液，所述的步骤3)中强碱浓度为0.5-3mmol/L。

7.根据权利要求6所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：所述的步骤3)中强碱浓度为1-2mmol/L。

8.根据权利要求7所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于：所述的步骤3)中强碱为氢氧化钠，浓度为1.5mmol/L。

9.根据权利要求2所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于，所述的步骤3)中，盐酸副玫瑰苯胺溶液配制方法如下：吸取20mL 0.2％盐酸副玫瑰苯胺溶液于100mL容量瓶中，加入30mL 85％的浓磷酸，12mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。

10.根据权利要求2所述的采用连续流动分析仪测定卷烟主流烟气中二氧化硫的方法，其特征在于，所述的步骤3)中，甲醛浓度为0.2mg/mL。