1.X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品,按重量体积比0.2g:50~100mL加入混合酸,加热至沸,冷却,过滤,洗涤,得到残渣;其中,所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40~60:5~20:2~5配制而成,盐酸以19wt%计,硫酸以63wt%计,氢氟酸以40wt%计;
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中,于600~700℃高温炉中灼烧15~25min,取出后再于1050~1200℃高温炉中灼烧2~6min;
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中,在1050~1200℃熔融5~15min后,取出,赶净气泡、摇匀,再在1050~1200℃熔融5~15min,取出、赶净气泡、摇匀,然后再在1050~1200℃熔融1~3min,取出,摇匀、静置冷却,制得被测样片;
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描,建立分析电流、电压、PHD基础分析条件;
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中,在1050~1200℃熔融5~15min后,取出,赶净气泡、摇匀,再在1050~1200℃熔融5~15min,取出、赶净气泡、摇匀,然后再在1050~1200℃熔融1~3min,取出,摇匀、静置冷却,制得校准样片;按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样片按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量,并实行干扰校正,建立标准曲线;其中,所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同;
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行分析,计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算,得到碳化钛含量。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于:步骤a中,碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为0.2g:62~83mL,混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50~60:10~20:2~3配制而成。
3.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于:所述步骤a中,加热至沸后,保持微沸,时间为10~30min。
4.根据权利要求1~3任一项所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于:所述步骤b中,残渣于600~650℃高温炉中灼烧15~20min,取出后,再于1050~1100℃高温炉中灼烧2~4min。
5.根据权利要求1~4任一项所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于:所述脱模剂为溴化锂溶液。
6.根据权利要求5所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于:c步骤中,按0.2g碳化钛渣样品计,加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
7.根据权利要求1~6任一项所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法,其特征在于:所述步骤c中,在1100℃熔融10min后,取出,赶净气泡、摇匀,再在1100℃熔融10min,取出、赶净气泡、摇匀,然后再在1100℃熔融2min。