本发明属于化学检测方法技术领域,具体涉及到采用热电离同位素质谱法测定硼及化合物中硼-10丰度的具体方法。
背景技术:
一般而言,硼-10具有很强的防辐射和吸收中子的功能,在核能、国防工业、医学及科学技术领域具有广泛的用途。在核工业领域,硼-10可用于反应堆的中子吸收剂或屏蔽材料。
随着核电站的大力发展,对硼-10的需求量越来越大,质量要求也越来越高。但由于国内硼-10一直没有实现工业化生产,进口价格又非常昂贵,因而国内目前所采用的多为天然硼,而天然硼中硼-10的天然丰度仅为19.2%。国内外现有的检测技术包括高分辨质谱仪测量硼-10富集度,化学法测定硼-10富集度,该两种方法的化学前处理过程较为复杂,且测定结果的精密度并不理想。
热电离同位素质谱仪测定硼及化合物中硼-10富集度,方法简便,测量过程中产生的误差较少,结果精确。但该种方法在已发布的文献中并未找到。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要,立足于现有仪器设备,建立热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法的检测方法,满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的,本发明采取的技术方案是:
一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,包括如下步骤:
(1)设置热电离同位素质谱仪
设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi,动力气流量为5.5psi,磁场提前一天降至88amu;
钽带灯丝除气,用钽灯丝焊至中间支架;
(2)称取样品
将硼及其化合物富集至硼含量为2~4mg之后进行称取;
(3)点样
按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝;
(4)放样
将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空;
(5)测定
控制热电离同位素质谱仪的工作电流由0A加热至2.5±0.15A,开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀,进行测定。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3.1)中,难溶硼化合物为碳化硼。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3.1)中,难溶硼化合物为硼化锆。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3.2)中,易溶硼化合物为硼酸。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(4)中,将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空,真空降至小于5×10-8Pa。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(5)中,控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。
进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种;
固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;
将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
易溶硼化合物为硼酸;
液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝;
将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;
步骤(4)中,将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空,真空降至小于5×10-8Pa;
步骤(5)中,控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。
本发明技术方案的有益效果在于:
成功建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法,利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定硼及化合物中硼-10丰度,报出了准确的检测数据,有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。8.1设备与材料
本发明所用设备为热电离同位素质谱仪,辅助气为高纯氮气,辅助设备为灯丝加热除气装置(其作用是除去灯丝上附着影响样品电离的杂质)、电焊机(将灯丝焊接至承载灯丝的金属支架上);其他材料为中间支架、金属钽灯丝。
本发明一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,包括如下步骤:
(1)设置热电离同位素质谱仪
设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi,动力气流量为5.5psi,磁场提前一天降至88amu;
钽带灯丝除气,用钽灯丝焊至中间支架;
(2)称取样品
将硼及其化合物富集至硼含量为2~4mg之后进行称取;
(3)点样
按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝;
点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:
(3.1)难溶硼化合物的点样方式
难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种;
固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;
将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;
(3.2)易溶硼化合物的点样方式
易溶硼化合物为硼酸;
液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝;
将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;
(4)放样
将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空,真空降至小于5×10-8Pa;;
(5)测定
控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A,开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀,进行测定。
硼-10富集度以WT%的结果显示于计算机上。测定结果精密度如下表所示。
表1碳化硼中硼10富集度测定结果精密度
通过本发明技术方案,建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法。通过选择样品的点样方式,基准试剂浓度的标定,升温电流的最优区间,电流升温的最佳时间等,以富集3mg碳化硼粉末为测定试料,方法精密度优于0.01%。方法准确可靠,满足该项目分析技术指标要求。