胃苏颗粒提取过程的在线近红外检测方法及应用与流程

文档序号:12450709阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法,包括如下步骤:

I.安装近红外在线检测系统,包括:

设计近红外在线检测管路,所述近红外检测管路从提取大循环出口处开口,通过离心泵往上输送液体;

II.收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液,采用高效液相色谱法测定对其所含的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定;

III.将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描,采集其光谱;

IV.建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;

V.对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描,导入建立的定量校准模型,从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

2.如权利要求1所述的检测方法,其中,所述安装近红外在线检测系统包括:设计近红外在线检测管路,所述近红检测外管路从提取大循环出口处开口,通过离心泵往上输送液体,具体地

在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路;

第一旁路支管(11)的一端与提取大循环总管连接,第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上,第一旁路支管(11)的另一端与泵(10)的进液口连接;泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接,第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接;过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接,第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上,第三旁路支管(15)的另一端与提取大循环总管连接;第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上,支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接,流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接,第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上;

检测时,首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10),使提取液流过流通池(8),然后打开第二阀门(2),将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭,使提取液从第二阀门(2)流过,流通池(8)内提取液静置,静置30s~1min后采集(8)提取液的近红外光谱,最后将第六阀门(6)、第七阀门(7)打开,收集提取液,收集完毕后将所有阀门返回至开始步骤;或者

首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10),使提取液流过流通池(8),然后打开第二阀门(2),将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭,使提取液从第二阀门(2)流过,流通池内提取液静置,静置30s~1min后采集药液提取液的近红外光谱,通过所述的近红外光谱计算提取液的指标含量。

3.如权利要求1所述的检测方法,其中,所述收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液,采用高效液相色谱法对其所含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定,其中,

采用高效液相色谱法测定所述胃苏颗粒提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的具体步骤为:

1)供试品溶液制备:取所述提取液适量置于容量瓶中,加入适量甲醇,超声10min,放冷后用甲醇定容,制成每ml中含0.06ml提取液的溶液,即得;

2)对照品溶液制备:分别取柚皮苷对照品、橙皮苷对照品和新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含柚皮苷80μg,橙皮苷20μg和新橙皮苷20μg的溶液,即得;

3)色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-醋酸(36%)-水(35:4:61)作为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长283nm;柱温30°C;理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。

4.如权利要求1所述的检测方法,其中,所述将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描,采集其光谱,其光谱采集条件为:采用透射法进行所述胃苏颗粒提取液的近红外光谱的采集,以空气为参比,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,扫描的光谱范围为4000cm-1-12000cm-1,对采集到的近红外光谱分别采用矢量归一化、最小-最大归一化和矢量归一化的方法进行预处理。

5.如权利要求1所述的检测方法,其中,所述建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型为:选取柚皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1,橙皮苷在10403.1cm-1-5079.7cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1,新橙皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4423.9cm-1,优选地,选取柚皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4246.4cm-1,橙皮苷在9403.1-6079.7cm-1、4601.3-4246.4cm-1,新橙皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4423.9cm-1特征波段下的光谱信息应用化学计量学软件与已知所述提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型。

6.如权利要求1所述的检测方法,其中,建模评价指标包括相关系数R、自预测标准偏差RMSEE、验证集均方根RMSEP、预测相对偏差RSEP、相对分析误差RPD。

7.如权利要求1所述的检测方法,其中,步骤V是指

对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描,选取柚皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1,橙皮苷在10403.1cm-1-5079.7cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1,新橙皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4423.9cm-1,优选地,选取柚皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4246.4cm-1,橙皮苷在9403.1-6079.7cm-1、4601.3-4246.4cm-1,新橙皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4423.9cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型,从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

8.一种胃苏颗粒提取过程的近红外在线检测方法,包括如下步骤:

I.安装近红外在线检测系统,包括:

设计近红外在线检测管路,所述近红外检测管路从提取大循环出口处开口,通过离心泵往上输送液体;具体地

在线近红外检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)、流通池(8)、过滤器(9)、泵(10)及支路;

第一旁路支管(11)的一端与提取大循环总管连接,第一阀门(1)架设在第一旁路支管(11)上,第一旁路支管(11)的另一端与泵(10)的进液口连接;泵(10)的出液口与第二旁路支管(12)的一端连接,第二旁路支管(12)的另一端与过滤器(9)的进液口连接;过滤器(9)的出液口与第三旁路支管(15)的一端连接,第二阀门(2)与第五阀门(5)架设在第三旁路支管(15)上,第三旁路支管(15)的另一端与提取大循环总管连接;第四阀门(4)与第七阀门(7)架设在支路(14)上,支路(14)的一端与流通池(8)的出液口连接,流通池(8)的进液口与过滤器(9)的另一出液口由支路(13)连接,第六阀门(6)与第三阀门(3)架设在支路(13)上;检测时,首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10),使提取液流过流通池(8),然后打开第二阀门(2),将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭,使提取液从第二阀门(2)流过,流通池(8)内提取液静置,静置30s~1min后采集提取液的近红外光谱,最后将第六阀门(6)、第七阀门(7)打开,收集提取液,收集完毕后将所有阀门返回至开始步骤;或者

首先打开第一阀门(1)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)和泵(10),使提取液流过流通池,然后打开第二阀门(2),将第三阀门(3)、第四阀门(4)关闭,使提取液从第二阀门(2)流过,流通池内提取液静置,静置30s~1min后采集提取液的近红外光谱,通过所述的近红外光谱计算提取液的指标含量;

II.收集不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液,采用高效液相色谱法对其所含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定,其中

采用高效液相色谱法测定所述胃苏颗粒提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的具体步骤为:

1)供试品溶液制备:取所述提取液适量置于容量瓶中,加入适量甲醇,超声10min,放冷后用甲醇定容,制成每ml中含0.06ml提取液的溶液,即得;

2)对照品溶液制备:分别取柚皮苷对照品、橙皮苷对照品和新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含柚皮苷80μg,橙皮苷20μg和新橙皮苷20μg的溶液,即得;

3)色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-醋酸(36%)-水(35:4:61)作为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长283nm;柱温30°C;理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000;

III.将收集到的不同批次的各个时间段的胃苏颗粒提取液进行近红外光谱扫描,采集其光谱;其光谱采集条件为:采用透射法进行所述胃苏颗粒提取液的近红外光谱的采集,以空气为参比,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,扫描的光谱范围为4000cm-1-12000cm-1,对采集到的近红外光谱分别采用矢量归一化、最小-最大归一化和矢量归一化的方法进行预处理;

IV.建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型

选取柚皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4246.4cm-1,橙皮苷在9403.1-6079.7cm-1、4601.3-4246.4cm-1,新橙皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4423.9cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知所述提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;

V.对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描,导入建立的定量校准模型,从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值,具体地

对未知胃苏颗粒提取液样品进行近红外光谱扫描,选取柚皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1,橙皮苷在10403.1cm-1-5079.7cm-1、5601.3cm-1-4246.4cm-1,新橙皮苷在6777.6cm-1-4449.8cm-1、5601.3cm-1-4423.9cm-1,优选地,选取柚皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4246.4cm-1,橙皮苷在9403.1-6079.7cm-1、4601.3-4246.4cm-1,新橙皮苷在5777.6-5449.8cm-1、4601.3-4423.9cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型,从而获得未知胃苏颗粒提取液样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

9.权利要求1-8中任一项所述的检测方法在在胃苏颗粒提取液质量检测及控制领域中的用途。

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