本发明涉及酿造技术领域，特别涉及一种封窖泥质量鉴别方法。
背景技术：
窖内发酵是酱香型白酒酿造的重要特征之一，窖内发酵的窖池密封方式为泥封。具体的，窖内酒醅发酵是将堆积发酵好的酒醅放入窖池内，窖面上覆盖一层约7cm厚的封窖泥密封发酵。因此，封窖泥对窖池的密封及酒的酿造起着重要的作用，在实践中，由于封窖泥的重复使用，封窖泥密度降低，有机物含量、最大含水量和孔隙度增加，挥发性物质含量增加，导致封窖泥粘性下降，容易开裂、泥臭味加重，影响封窖的效果。为了在酿造的过程中有效地获知封窖泥的质量情况，以指导相应作业人员进行下一步操作，准确地判断老窖泥的质量优劣就变得尤为重要。
目前，每个生产年年度结束后，封窖泥统一丢弃，下一个生产年度采挖新的土壤作为封窖泥。对封窖泥的质量评价主要依靠人的感官，对封窖泥的质量进行直观判断。该方法因个体感受存在差异、判断结果不够准确，部分班组七轮次结束后封窖泥质量仍然较好，但无法准确判断其质量优略而丢弃，从而造成资源浪费，增加生产成本。另外，为了力求准确，有时技术人员频繁感官鉴定以致耗费人力。
因此本领域需要一种科学、准确的封窖泥质量鉴别方法，使酿造企业能够更准确地对封窖泥的质量进行鉴别，从而更有针对性的选择合适的封窖泥或者适时更换封窖泥。
技术实现要素：
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种封窖泥质量鉴别方法。所述技术方案如下：
提供一种封窖泥质量鉴别方法，所述方法包括：
测定封窖泥样品的质量相关参数，从质量相关参数中筛选出质量相关指标X，所述测定封窖泥样品的质量相关参数包括：将封窖泥样品在105～130℃下烘干，称重得到第一重量m1；再将所述封窖泥样品于350～1000℃灼烧1～3小时，然后称重得到第二重量m2；所述封窖泥样品的有机物含量X1由以下公式得到：
建立所述封窖泥样品的质量等级分值Y与质量相关指标X的函数关系；
根据所述函数关系与待鉴别封窖泥的质量相关指标确定所述待鉴别封窖泥的质量等级分值。
优选地，所述从质量相关参数中筛选出质量相关指标X包括：利用统计分析软件分析封窖泥样品质量等级与封窖泥样品的质量相关参数的相关性，确定显著相关的质量相关指标X。
优选地，所述测定封窖泥样品的质量相关参数，包括：将封窖泥样品在120～130℃下烘干1～2小时，称重得到第一重量m1；再将所述封窖泥样品于550～650℃灼烧1～2小时，然后称重得到第二重量m2；所述封窖泥样品的有机物含量X1由以下公式得到：
优选地，测定封窖泥样品的质量相关参数还包括：测定所述封窖泥的密度X2、最大含水量X3、孔隙度X4以及异嗅物质百分比X5。
优选地，所述测定封窖泥样品的密度包括：在105～130℃下对封窖泥样品烘干、称重，测得烘干封窖泥样品的重量m0；
采用排水法测定烘干封窖泥样品的绝对体积v0；
封窖泥样品的密度X2由以下公式得到：X2＝m0/v0。
优选地，所述测定封窖泥样品的最大含水量X3包括：
将封窖泥样品浸入水中直至饱和状态，称重得到第三重量m3；
再将含有饱和水的所述封窖泥样品放入105～130℃的烘箱中烘干，称重得到第四重量m4；
封窖泥样品的最大含水量由以下公式得到：
优选地，所述测定封窖泥样品的孔隙度X4包括：
测定封窖泥样品的容重ρb；
封窖泥样品的孔隙度由以下公式得到：
优选地，所述测定封窖泥样品的异嗅物质百分比X5包括：
采用顶空气相色谱-质谱法测定封窖泥样品的异嗅物质百分比X5，所述异嗅物质包括丁酸，戊酸，己酸，丁酸乙酯，戊酸乙酯，己酸乙酯，4-甲基苯酚，4-乙基苯酚。
优选地，所述建立所述封窖泥样品质量等级分值Y与所述质量相关指标X的函数关系，包括：建立线性函数模型Y＝K·X+b，确定函数系数K及常数b的值。
优选地，所述封窖泥样品的质量等级分值Y具有对应的质量等级，包括：Y的值为0.50～1.49，对应的质量等级为1级；Y的值为1.50～2.49，对应的质量等级为2级；Y的值为2.50～3.49；对应的质量等级为3级；Y的值为3.50～4.49，对应的质量等级为4级。
由以上本发明实施例描述和实践中可知，本发明实施例提供的封窖泥质量鉴别方法中，通过测定封窖泥样品的包括有机物含量在内的质量相关参数；从质量相关参数中筛选中质量相关指标X；建立封窖泥样品的质量等级分值Y与质 量相关指标X的函数关系；根据函数关系与待鉴别封窖泥的质量相关指标确定待鉴别封窖泥的质量等级分值，能够快速准确地得到封窖泥的质量鉴别结果，并且该鉴别结果以精确的质量等级分值体现出来，相较于现有技术，避免了由于感观评价中因个体感受存在差异，判断结果不够准确，使酿造企业能够更科学，更准确有效地鉴别封窖泥优劣，从而为酿酒从业人员的后续操作做指导，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中封窖泥等级分值与线性函数模型预测等级分值的函数关系示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种封窖泥质量鉴别方法包括以下步骤：
步骤1：首先，获取一定量的封窖泥样品，然后测定封窖泥样品的质量相关指标X，这里的质量相关参数至少包括有机物含量X1，还可以包括封窖泥的密度X2、最大含水量X3、孔隙度X4以及异嗅物质百分比X5或者其他质量相关参数。
具体地，测定封窖泥样品的有机物含量X1的过程如下：将封窖泥样品在105～130℃下烘干，优选地在105℃下烘干，称重得到第一重量m1；再将封窖泥样品于350～1000℃灼烧1～3小时，然后称重得到第二重量m2；封窖泥样品的有机物含量X1由以下公式得到：
优选地，上述测定过程可以将封窖泥样品在120～130℃下烘干1～2小时，称重得到第一重量m1；再将所述封窖泥样品于550～650℃灼烧1～2小时，然后称重得到第二重量m2。优选地，测定封窖泥样品的有机物含量X1可以采用如下条件：将封窖泥样品在125℃下烘干1小时，称重得到第一重量m1；再将封窖泥样品于550℃灼烧2小时，然后称重得到第二重量m2；封窖泥样品的有机物含量X1由以下公式得到：
另外优选地，测定封窖泥样品的密度X2采用如下方法：在105～130℃下对封窖泥样品烘干、称重，测得烘干封窖泥样品的重量m0；采用排水法测定烘干封窖泥样品的绝对体积v0；封窖泥样品的密度X2由以下公式得到：X2＝m0/v0。优选地，上述测定过程在105℃下对封窖泥样品进行烘干。
优选地，测定封窖泥样品的最大含水量采用如下方法：将封窖泥样品浸入水中直至饱和状态，称重得到第三重量m3；再将含有饱和水的封窖泥样品放入105～130℃的烘箱中烘干，称重得到第四重量m4；封窖泥样品的最大含水量由以下公式得到：优选地，上述测定过程在105℃下对封窖泥样品进行烘干。
另外优选地，测定封窖泥样品的孔隙度X4采用如下方法：测定封窖泥样品的容重ρb；封窖泥样品的孔隙度由以下公式得到：
另外优选地，测定封窖泥样品的异嗅物质百分比X5的步骤包括：采用顶空气相色谱-质谱法测定封窖泥样品的异嗅物质百分比X5，所述异嗅物质包括丁酸， 戊酸，己酸，丁酸乙酯，戊酸乙酯，己酸乙酯，4-甲基苯酚，4-乙基苯酚。其中，异嗅物质百分比是指异嗅物质峰面积占物质总峰面积百分比。
需要注意的是，在本发明实施例提供的封窖泥质量鉴别方法中，对封窖泥质量相关指标的测定可以采用现有技术中的任何测定方法，本发明实施例不限于上述方法。
然后，从质量相关参数中筛选中质量相关指标X。质量相关指标X是指影响封窖泥质量或性能的显著的质量相关参数，可以利用统计分析软件分析封窖泥样品质量等级与封窖泥样品的质量相关参数的相关性，根据相关性，可以确定哪些质量相关参数对于封窖泥样品来说是显著相关的质量相关参数，然后把这些显著相关的质量相关参数作为封窖泥样品的质量相关指标X。根据上述相关性分析，除了封窖泥样品的有机物含量X1之外，质量相关指标X还可以包括封窖泥的密度X2、最大含水量X3、孔隙度X4以及异嗅物质百分比X5或者其他质量相关参数。
步骤2：建立封窖泥样品的质量等级分值Y与所述质量相关指标X的函数关系。
优选地，建立线性函数模型Y＝K·X+b，然后确定函数系数K及常数b的值。其中，封窖泥样品的质量等级分值Y具有对应的质量等级，质量等级从高到低分为1、2、3、4几个等级，1级为好，2级为较好，3级为差，4级为较差。具体地，Y的值为0.50～1.49，对应的质量等级为1级；Y的值为1.50～2.49，对应的质量等级为2级；Y的值为2.50～3.49；对应的质量等级为3级；Y的值为3.50～4.49，对应的质量等级为4级。对于质量等级分值Y还可以进一步细化，使对封窖泥质量鉴别的精确度更高。例如可以将质量等级设置为6个级别。也就是说，质量等级分值Y的取值范围、精确度以及质量等级的级别数量，可以作不同设计，本发明实施例不限于此。
步骤3：根据建立的函数关系与待测封窖泥的质量相关指标确定待测封窖泥的质量等级分值。具体地，获取待测封窖泥的质量相关指标，然后将这些质量相 关指标值代入步骤2建立的函数关系，得到封窖泥的质量等级分值，由该质量等级分值确定封窖泥的质量等级。至此，对封窖泥的质量鉴定过程完成。
本发明实施例提供的封窖泥质量鉴别方法，通过测定封窖泥样品的包括有机物含量在内的质量相关指标X、建立封窖泥样品的质量等级分值Y与质量相关指标X的函数关系、根据函数关系与待测封窖泥的质量相关指标确定待测封窖泥的质量等级分值，能够实现对封窖泥质量的鉴别，该方法相较于现有技术，鉴别的过程更科学，鉴别的结果更准确，具有广阔的应用前景。
下面结合具体实施例对本发明实施例提供的封窖泥质量鉴别方法作进一步说明。
实施例1
首先，利用本发明实施例提供的上述测定方法分别测定多组封窖泥样品的质量相关参数，包括封窖泥样品的密度、最大含水量、有机物含量、孔隙度以及异嗅物质百分比。测定的结果如下面表1所示。
表1封窖泥样品各等级的质量相关参数测定数据及感官评价
这里表1中的等级划分是根据测定封窖泥样品的感官评价和以往实践经验作出的划分。为了确保封窖泥样品感官评价足够准确，与平常对封窖泥感官评价不同，本次每组封窖泥样品采取多班次(例如10个班次或以上)技术人员轮番评价，然后计算得到的平均值即为每组封窖泥的感官评价结果。
然后，利用SPSS19.0(IBM公司购买)对封窖泥质量等级分值Y与质量相关参数进行相关性分析。表2是封窖泥等级分值与各质量评价参数相关性。参考表2，质量等级分值Y与有机物含量X1、密度X2、最大含水量X3、孔隙度X4以及异嗅物质百分比X5有极显著的相关性(p＝0.000)，相关性分别为X1＝0.963**、X2＝-0.900**、X3＝0.860**、X4＝0.875**、X5＝0.946**。由此，可以将有机物含量X1、密度X2、最大含水量X3、孔隙度X4以及异嗅物质百分比X5确定为用于鉴别封窖泥质量的质量相关指标X。
表2封窖泥等级分值与各质量评价参数相关性
**.在0.01水平(双侧)上显著相关
*.在0.05水平(双侧)上显著相关
表3是线性函数模型R平方分析的结果，表4线性函数模型方差分析 的结果，表5是线性函数模型系数及常数分析的结果。参考表3和表4，本实施例中，建立封窖泥质量等级分值Y与质量相关参数X＝(X1、X2、X3、X4、X5)的线性模型。该模型R2＝0.986，回归方程显著性p＝0.000a，说明能够得到拟合程度较高的函数。从表5中得到系数K(k1，k2，k3，k4，k5)及常数b，K系数分别为-2.207，3.800，23.573，0.033，1.578，常数b为3.124，即线性函数模型为：Y＝K·X+b＝3.124+23.573X1-2.207X2+3.800X3+0.033X4+1.578X5。
表3模型R平方分析
a.预测变量:(常量),异嗅物质百分比,孔隙度,密度,最大含水量,有机物。
表4方差分析
a.预测变量:(常量),异嗅物质百分比,孔隙度,密度,最大含水量,有机物；b.因变量:分值
表5模型系数及常数
a.因变量:分值；b.预测变量:(常量),异嗅物质百分比,孔隙度,密度,最大含水量,有机物。
最后，对线性模型函数Y＝K·X+b进行检验，将原数据代入函数，得到模型预测分值与封窖泥等级分值的函数图。图1是模型预测分值与封窖泥等级分值的函数图的示意图。如图1所示，预测分值基本分布在y＝x的函数上，预测分值与等级分值基本一致，函数比较准确。
实施例2
本实施例中，测定某轮次酒的封窖泥有机物含量X1为0.0342g/g，密度X2为2.47 g/cm3，最大含水量X3为31.52％，孔隙度X4为38.85，异嗅物质百分比X5为12.87％，根据公式Y＝K·X+b＝3.124+23.573 X1-2.207 X2+3.800 X3+0.033 X4+1.578 X5。得出结果为1.2，即封窖泥等级约为1级，效果好。
实施例3
本实施例中，测定某轮次酒的封窖泥有机物含量X1为0.0466g/g，密度X2为2.41g/cm3，最大含水量X3为31.81％，孔隙度X4为38.95，异嗅物质百分比X5为39.78％，根据公式Y＝K·X+b＝3.124+23.573 X1-2.207 X2+3.800 X3+0.033 X4+1.578 X5。得出结果为2.0，即封窖泥等级约为2级，效果为较好。
实施例4
本实施例中，测定某轮次酒的封窖泥有机物含量X1为0.0505g/g，密度X2为2.35g/cm3，最大含水量X3为32.81％，孔隙度X4为40.91，异嗅物质百分比X5为43.25％，根据公式Y＝K·X+b＝3.124+23.573 X1-2.207 X2+3.800 X3+0.033 X4+1.578 X5。得出结果为2.4，封窖泥等级为2级，效果为较好。
由以上本发明实施例描述和实践中可知，本发明实施例提供的封窖泥质量鉴别方法中，通过测定封窖泥样品的包括有机物含量在内的质量相关参数；从质量相关参数中筛选中质量相关指标X；建立封窖泥样品的质量等级分值Y与质量相关指标X的函数关系；根据函数关系与待鉴别封窖泥的质量相关指标确定待鉴别封窖泥的质量等级分值，能够快速准确地得到封窖泥的质量鉴别结果，并且该鉴别结果以精确的质量等级分值体现出来，相较于现有技术，避免了由于感观评价中因个体感受存在差异，判断结果不够准确，使酿造企业能够更科学，更准确有效地鉴别封窖泥优劣，从而为酿酒从业人员的后续操作做指导，具有广阔的应用前景。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本发明的可选实施例，在此不再一一赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。