一种基于惰性气氛的高温熔盐电化学测试装置及方法与流程

本发明涉及高温惰性气氛中电化学性能测试技术领域，具体涉及一种基于惰性气氛的高温熔盐电化学测试装置及方法。

背景技术：

惰性气氛循环系统在电化学领域中主要用于电池的组装，其可以为各种科研和生产提供无水、无氧的实验环境，同时还可以给科研工作者提供安全防护。加热系统在电化学领域可以为高温熔盐电解质体系的电化学测试提供特定的高温环境。

热电池等采用高温熔盐电解质体系的电池需要在高温环境中进行电化学性能测试，但是，测试所需的激活、加热和密封体系等工艺较多较复杂。

目前电池的组装多在手套箱中进行，而高温熔盐体系电池的电化学性能测试主要在管式炉进行，这对电池的密封性要求较高，且组装与测试过程的分离使得步骤较多，操作复杂，不利于实验室科研效率的提高及实验过程的简化。

技术实现要素：

为了克服现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种基于惰性气氛的高温熔盐电化学测试装置及方法，能够实现高温熔盐及相关体系电池在惰性气氛中的高温电化学测试，且操作简单。

根据本发明的第一方面，本发明提供了一种基于惰性气氛的高温熔盐电化学测试装置，该装置包括：

惰性气氛循环系统，其包括密封箱体和设置于所述密封箱体外并与其相连接的惰性气氛循环装置；

高温熔盐测试系统，其包括内置于所述密封箱体内的加热装置以及内置于所述加热装置内的测试装置；

以及电化学工作站，其与所述测试装置通过铜导线和内嵌于所述密封箱体侧壁的多功能接线板进行电连接；

其中，所述加热装置用于提供所述测试装置进行电化学测试的温度。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种采用所述高温熔盐电化学测试装置的测试方法，该测试方法包括以下步骤：

步骤1，将待测物置于测试装置中，连接为测试状态；

步骤2，启动加热装置，加热至测试温度；

步骤3，进行测试，并通过电化学工作站采集数据。

本发明的高温熔盐电化学测试装置具有以下技术效果：

1、能够实现高温熔盐及相关体系电池在惰性气氛中进行加热测试：惰性气氛循环系统提供高温熔盐电解质体系测试所需的惰性气氛，同时高温熔盐测试系统提供高温熔盐熔融工作所需的高温，实现高温熔盐电解质及相关体系电池在惰性气氛循环系统中操作组装后的电化学测试，适用于实验研究。

2、在保证可操作性的同时简化了操作步骤：对于热电池，组装及测试可以在同一装置内进行，省去了电池及所需装置转移以及反复抽真空的过程；对于电极或高温熔盐电解质，通过装置可以连接外设采用三电极体系直接通过电化学工作站测试电化学性能，简化测试流程。

附图说明

图1：本发明高温熔盐电化学测试装置的结构示意图。

图2：本发明高温熔盐测试系统的结构示意图。

图3：本发明高温熔盐测试系统的电路结构示意图。

附图标记说明：

1、电化学工作站；2、铜导线；3、加热电控箱；4、多功能接线板；5、加热装置；6、测试装置；7、密封箱体；8、惰性气氛循环装置；9、升降控制装置；10、保温层壳体；11、加热模块；12、热电偶；13、绝缘隔热层；14、绝缘隔热顶盖；15、绝缘板；16、绝缘隔热块；17、托盘连接杆；18、可调整电极；19、托盘；20、绝缘块。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施方式和附图来详细说明本发明，这些实施方式仅起说明性作用，并不用于限制本发明。

根据本发明的第一方面，本发明提供了一种基于惰性气氛的高温熔盐电化学测试装置，如图1所示，该装置包括：

惰性气氛循环系统，其包括密封箱体7和设置于所述密封箱体7外并与其相连接的惰性气氛循环装置8；

高温熔盐测试系统，其包括内置于所述密封箱体7内的加热装置5以及内置于所述加热装置5内的测试装置6；

以及电化学工作站1，其与所述测试装置6通过铜导线2和内嵌于所述密封箱体7侧壁的多功能接线板4进行电连接；

其中，所述加热装置5用于提供所述测试装置6进行电化学测试的温度。

根据本发明，由惰性气氛循环系统、高温熔盐测试系统和电化学工作站1组成的高温熔盐电化学测试装置，实现了惰性气氛中高温熔盐测试的在线控制。

根据本发明，该装置还优选包括：加热电控箱3，其外挂于所述密封箱体7侧壁，用于控制所述加热装置5。

本发明一种实施方式中，所述密封箱体7具有操作孔和可视面板，所述操作孔由耐酸碱PPS材料密封，通过该操作孔可以方便的对测试装置进行操作；所述可视面板内侧贴有防腐蚀保护膜。

如图2所示，本发明中，所述加热装置5优选包括：顶端开口且内侧壁贴设有绝缘隔热层13的保温层壳体10、罩设在所述开口处的绝缘隔热顶盖14、加热模块11以及热电偶12；

所述加热模块11贴设在所述绝缘隔热层13上；

所述热电偶12由保温层壳体10外侧壁依次贯穿保温层壳体10、绝缘隔热层13和加热模块11至加热装置5内，用于检测测试温度；

所述绝缘隔热顶盖14由绝缘隔热块16和绝缘板15组成。

其中，所述加热模块11的上述设置，能够使所述加热装置5内温度均匀，且加热效率高。

所述热电偶12的一端置于加热装置5内感应温度，而位于加热装置外部的另一端与加热电控箱3相连接，记录并显示温度数值。

所述绝缘隔热块16与所述顶端开口相匹配，能够实现加热装置5的密封，所述绝缘板15固定于所述绝缘隔热块16的外侧壁，且其横切面大于所述绝缘隔热块16的横切面。

根据本发明，通过所述保温层壳体10、加热模块11、绝缘隔热层13和绝缘隔热顶盖14的设置使得所述加热装置5在80分钟内的可控温范围可以为RT～500℃。

本发明中，所述测试装置6包括：

升降控制装置9，用于控制绝缘隔热顶盖14的升降开关；

托盘连接杆17，其上部与所述绝缘板15连接；

可调整电极18，其上部设置于所述绝缘板15上且能够相对于所述绝缘板15上下移动，顶部经所述多功能接线板4与电化学工作站1电连接；

托盘19，固定于托盘连接杆17的底部，用于放置待测物；

绝缘块20，其设置于托盘19与托盘连接杆17的连接处，与托盘19、绝缘隔热顶盖14、绝缘板15一起用于保障所述测试装置的横向绝缘；所述托盘连接杆17和可调整电极18所保障的纵向导电。

其中，所述升降控制装置9可以通过与所述绝缘隔热顶盖14的绝缘板15相连接，来实现对绝缘隔热顶盖14的升降控制。

所述托盘连接杆17的上部与所述绝缘板15可以通过螺纹相连接，其相对于绝缘板17可上下移动。

根据本发明的一种优选实施方式，所述托盘连接杆17底部设置有螺纹，所述托盘19与所述托盘连接杆17通过螺纹螺母相连接，所述绝缘块20设置于托盘19通孔处及托盘19与螺母接触处。

根据本发明的一种优选实施方式，所述升降控制装置9包括脚踏控制器和气缸，通过气动控制绝缘隔热顶盖14的升降开关。

根据本发明，所述托盘连接杆17包括两根铜杆，其底部分别连接于所述托盘19的两个相对的边缘处；

所述可调整电极18由两个铜电极棒组成；

所述托盘19可以为陶瓷托盘。

如图3所示，本发明高温熔盐测试系统的电路结构包括加热电路模块和测试电路模块。

具体地，加热电路模块包括加热模块(加热器)和热电偶的控制电路；测试电路模块包括升降控制电路和测试控制电路。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种采用所述高温熔盐电化学测试装置的测试方法，该测试方法包括以下步骤：

步骤1，将待测物置于测试装置6中，连接为测试状态；

步骤2，启动加热装置5，加热至测试温度；

步骤3，进行测试，并通过电化学工作站1采集数据。

具体地，通过密封箱体7的操作孔进行以下操作：将待测物置于测试装置5的托盘19上，调整可调控电极18，使其两个铜电极棒的下部分别与待测物的正负极连接；通过升降控制装置9关闭加热装置5的绝缘隔热顶盖14，同时也就将待测物置于了加热装置5内，由加热电控箱3控制启动加热装置5，加热至所需的测试温度；进行测试，并通过电化学工作站1采集数据。

下面将通过实施例对本发明说明进行详细描述。

实施例1

本实施例用于说明本发明的基于惰性气氛的高温熔盐电化学测试装置及方法。

如图1、图2所示，所述高温熔盐电化学测试装置包括：惰性气氛循环系统、高温熔盐测试系统，以及电化学工作站1。

惰性气氛循环系统由密封箱体7和设置于所述密封箱体7外并与其相连接的惰性气氛循环装置8组成，所述密封箱体7具有由PPS材料密封的操作孔和内侧贴有防腐蚀保护膜的可视面板，能够实现密封箱体内测试装置的操作。

高温熔盐测试系统包括内置于所述密封箱体7内的加热装置5以及内置于所述加热装置5内的测试装置6，所述加热装置5由外挂于所述密封箱体7侧壁的加热电控箱3控制加热，为所述测试装置6提供进行电化学测试的温度。

其中，所述加热装置5包括：顶端开口且内侧壁贴设有绝缘隔热层13的保温层壳体10、罩设在所述开口处的绝缘隔热顶盖14、加热模块11以及热电偶12；所述加热模块11贴设在所述绝缘隔热层13上；所述热电偶由保温层壳体10外侧壁依次贯穿保温层壳体10、绝缘隔热层13和加热模块11至加热装置5内，用于检测测试温度；所述绝缘隔热顶盖14由绝缘隔热块16和固定于所述绝缘隔热块16外侧壁的绝缘板15组成，所述绝缘板15的横切面大于所述绝缘隔热块16的横切面；所述加热装置5能够在80分钟内加热至500℃。

所述测试装置6包括：升降控制装置9，其包括脚踏控制器和气缸，气缸与所述绝缘隔热顶盖14的绝缘板15相连接，通过气动控制绝缘隔热顶盖14的升降开关；托盘连接杆17，其包括两根铜杆，两根铜杆的上部与所述绝缘板15通过螺纹相连接，可相对于绝缘板17上下移动，两根铜杆的底部设置有螺纹，通过螺纹螺母分别连接于所述托盘19的两个相对的边缘处；可调整电极18，由两个铜电极棒组成，两个电极棒的上部设置于所述绝缘板15上且能够相对于所述绝缘板15上下移动，顶部经导线和内嵌于所述密封箱体7侧壁的多功能接线板4与电化学工作站1电连接；托盘19，其为陶瓷托盘，固定于托盘连接杆17的下部，用于放置待测物；绝缘块20，设置于托盘19通孔处及托盘19与螺母接触处，与托盘19、绝缘隔热顶盖14、绝缘板15一起用于保障所述测试装置的横向绝缘。

采用上述的高温熔盐电化学测试装置，通过三电极体系测试自制正极的电化学性能，以低熔点LiF-LiBr-KBr为电解质，使用CHI-660E型电化学工作站(电化学工作站1)，设置耐高温的对电极和参比电极，测试方法包括以下步骤：

步骤1：将自制正极(工作电极)、对电极和参比电极插入盛装有LiF-LiBr-KBr低熔点电解质的陶瓷容器中，保证电解质熔融后可以没过电极，将陶瓷容器放置在托盘19上，调整可调控电极18，使其中的一根铜电极棒的底部与被测体系的正极相连，另一根铜电极棒的底部与被测体系的负极相连；

步骤2：通过脚踏控制器气动关闭加热装置5的绝缘隔热顶盖14，启动加热装置5至测试温度；

步骤3：进行测试，并通过CHI-660E型电化学工作站采集数据。

以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。