一种茶叶农药残留快速前处理萃取柱的制作方法

本实用新型涉及一种茶叶农药残留快速前处理萃取柱。

背景技术：

茶是公认的中国国饮，是国人引以为荣的文化符号。我国已经成为世界第一产茶大国，饮茶已成为多数中国人的一种生活习惯，而茶叶作为我国传统的农产品，其安全性越来越受到关注。农药残留分析是茶叶质量安全的重要指标，加强对农药残留的检测，对于保障人类健康，降低农业损失及减少国际贸易争端等具有重要意义。

茶叶与其他植物源食品相比，成分复杂，主要有生物碱、氨基酸、茶多酚、色素、糖类和氨基酸等化合物，经过不同工艺加工的茶叶产品成分也有很大差异。目前，在茶叶样品的前处理方面，国际上较多使用固相萃取(SPE)技术。现有的固相萃取前处理方法往往需要至少2-3个小时，复杂耗时，且有时需用2-3种固相萃取柱产品；成本高，净化过程中所使用的固相萃取小柱价格昂贵(100-120元/支)；预处理过程中使用的有毒有害有机溶剂消耗较多(80-120ml)，对环境和分析人员造成危害。

专利03153725.1农药残留净化柱及其净化方法保护了一种农药残留净化柱，利用吸附剂填料的吸附作用原理去除杂质，采用活性炭，硅藻土，助滤剂混合装填用于食品中农残分析用的净化柱，柱材料成本低廉，但其主要作用还是对蛋白质和色素等杂质进行了去除，适合于食品类样品，并不适合茶叶等绿色素丰富，富含天然茶叶酸，茶叶碱的样品。

专利103111091A中提供了一种茶叶固相萃取柱，可适用于超过600种农药残留的提取和净化，通过优化了十几种吸附材料的性能，优选出了三种材料，结合应用方法达到了对几大类茶叶的净化要求，满足大型仪器GC和HPLC检测的要求。但该柱所使用的填料价格昂贵，使得萃取柱成本偏高，且需使用大量的有机溶剂，并不适合于现场大批量茶叶农残快速检测的需求。

专利201010197943.X采用比色法测定二硫代氨基甲酸酯类农药，采用石墨粉和氯化钠均质，吸附色素，满足了比色法检测的需求，成本低廉，但其对于颜色深的样品，需腌制40-60分钟，其使用还需配套蒸馏装置，检测耗时长，并不适用于快速检测。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种茶叶农药残留快速前处理萃取柱，其克服了背景技术中一种茶叶农药残留快速前处理萃取柱所存在的不足。

本实用新型解决其技术问题的所采用的技术方案是：

为实现本实用新型的目的，本实用新型提供一种茶叶农残的快速萃取柱，它包括一管柱，所述的管柱包括一输入口以及一输出口，管柱内设有用于吸附杂质的第一粉体层及用于吸附水分的第二粉体层；所述第一粉体层的高度为2.5-4cm，第二粉体层的高度为0.5-1.5cm。

优选地，在该萃取柱中，该第一粉体层包括PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)、活性炭中的一种或两种粉末的混合物。

优选地，在该萃取柱中，所述第一粉体层的量为2-6g。

优选地，在该萃取柱中，该第二粉体层包括氯化钠、无水硫酸钠及无水硫酸镁中的一种或两种以上的混合物。

优选地，在该萃取柱中，第二粉体层的量为1-3g。

优选地，第一粉体层中的粉体粒径范围为：5μm-100μm

第二粉体层中的粉体粒径范围为：20μm-100μm。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：

本实用新型所提供得一种茶叶农残快速萃取柱，应用于样品预处理中，可检测多种茶叶中农药残留，具有操作简便，使用有机溶剂少且成本低廉的特点，适用于大批量样品快速筛查。

1、萃取柱成本低廉，价格为2-4元/支。

2、萃取柱操作简便，萃取速度快，可用于现场大批量茶叶样品的快速筛查。

3、所用有机溶剂量至多为15ml，相比于国标方法，该用量大幅度减少。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

图1绘示了本实用新型一种茶叶农药残留快速前处理萃取柱的结构示意图。

图2绘示了本实用新型一种茶叶农药残留快速前处理萃取柱的使用状态示意图。

具体实施方式

参见图1

本实用新型提供一种茶叶农残的快速萃取柱，包括一管柱1，一第一粉体层2及一第二粉体层3；该管柱1具有位于底部的一输出口11及位于其顶部的一输入口12，输入口12供输入样品溶液，该样品溶液为粉碎后茶叶样品加入萃取剂震荡处理后的混合溶液，第一粉体层2为粉末形态填充于管柱内，并能在样品溶液经过时，吸附该样品溶液中干扰检测的杂质，第二粉体层3为粉末形态且填充于该管柱内，吸附该样品溶液中大部分的水分。

第二粉体层3底部设有网筛板14，以防止第二粉体层的粉末落入输出口11。第一粉体层13的顶部设有网筛板13。

在本实施例中，该第一粉体层2的成分包含2g活性炭，高度为2.5cm；该第二粉体层3的成分包含2g无水硫酸钠，高度为0.5cm；

使用时，先对茶叶样品进行研磨，获得茶叶样品粉末，将萃取溶剂加入茶叶粉末中进行震荡处理，得到样品溶液，其中，每1.5g茶叶样品粉末需加入3-5ml萃取溶剂，之后，将样品溶液加入到萃取柱中，再次加3-5ml萃取溶剂至茶叶粉末中震荡，将样品溶液再次加入到萃取柱中，样品溶液从该柱输出口输出成为检测液体。之后再取3-5ml萃取溶剂加入到萃取柱中，萃取剂从输出口输出再次获得检测液体，合并两次检测液体为最终的检测液体。

该样品溶液的流速控制在0.01-0.2ml/秒。该萃取溶剂为正己烷溶液或正己烷和丙酮溶液。

实施例2

在该萃取柱中，该第一粉体层2的成分包含4g含活性炭，高度为3.5cm；

该第二粉体层3的成分包含1.2g的无水硫酸镁。高度为1cm；

其余与实施例1相同。

实施例3

在该萃取柱中，第一粉体层2的成分包含1g PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)、高度为0.5cm；

该第二粉体层3的成分包含2g的氯化钠0.5cm；

其余与实施例1相同。

实施例4

在该萃取柱中，该第一粉体层2的成分包含0.5g PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)和1.5g活性炭的混合物，高度为2cm；

该第二粉体层3的成分包含1.8g的氯化钠、无水硫酸钠及无水硫酸镁的混合物,每种分别为0.6g,总高度为1cm；

其余与实施例1相同。