一种材料辐射致放气的在线测试装置的制作方法

本实用新型涉及测量技术领域，尤其是涉及一种真空条件下材料辐射致放气的在线测试装置。

背景技术：

任何固体材料置于真空环境中都会解吸而放气，在卫星、飞船、空间和某些半导体等领域，真空材料由于受到光、热或电子束等的辐射而产生加速放气过程，放出的部分气体会恶化原有真空环境，致使一些光学元器件失效。精确分析真空辐射条件下材料的放气行为是评价材料真空性能的重要依据，包括准确获得辐射致放气量、放气组分和辐射致放气分量。

中国已授权专利“一种双测试室测量材料放气率的装置和方法”，其公开号为CN101696923，如图1所示，包括高真空室(112)、超高真空室(102)、分离规(107)、超高真空角阀A(105)、超高真空角阀B(106)、直通阀A(110)和直通阀B(111)，双分子泵抽气系统(101)；还包括：对称的测试室A(108)和测试室B(109)。双分子泵抽气系统(101)与超高真空室(102)连接；超高真空室(102)与两个对称的测试室A(108)和测试室B(109)分别通过小孔相连通，小孔的直径范围5.7mm～14mm；分离规(107)桥接于超高真空室(102)和测试室A(108)之上，并且分离规(107)与超高真空室(102)和测试室A(108)连接处分别装有超高真空角阀A(105)和超高真空角阀(106)；测试室A(108)和测试室B(109)分别通过直通阀A(110)、直通阀B(111)与高真空室(112)连接，高真空室(112)内置加热板。该装置结构复杂，操作不便，材料采用加热放气，影响因素多，测量精度相对较低，造价昂贵。

《真空与低温》2014年第20卷第一期论文“材料在真空环境下放气测试技术研究”介绍了其采用静态升压法、固定流导法和双通道气路转换法测试红外辐照加热材料在不同温度下的放气率，并指出随着材料温度的升高，放气率会增加。但其并未测试仅由于辐射产生的放气率。若采用上述装置测试仅由于辐射产生的放气，往往需针对相同材料的样品在同样的工况下分别测试未辐射和辐射时样品的放气率，两者相减获得。由于样品的放气率与抽气时间、温度、表面状况和周围环境等息息相关，因此很难保证两次测试条件完全一致，给精确测试辐射致放气带来困难。

目前测试材料各放气组分的分压大多采用质谱仪，通过加热灯丝电离周围环境中的气体分子为离子，直接测试得到离子流的大小，采用内部计算的方法间接获得分压。

中国已授权了专利“具有自校准功能的复合型材料放气率测试系统及方法”，公开号为CN201210431477，该装置真空腔室较多，结构极其复杂，系统造价非常高。该系统通过校准质谱仪灵敏度的办法来增加测试精度，但实际质谱仪分压的计算除与灵敏度有关外，还涉及电离几率、图形系数、转化因子和探测因子等，非常复杂；且目前市场上大多质谱仪的计算规则也略有不同。因此，需要一种结构简单，操作方便的材料辐射致放气的在线测试装置，使得测试过程简单、结果更为真实精确。

技术实现要素：

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。

本实用新型公开一种材料辐射致放气的在线测试装置，所述装置包括：真空腔室系统、辐射腔室系统、抽气系统、供气系统、检测组件和数控采集单元,其中,

所述真空腔室系统包括一个真空腔室(1),所述真空腔室(1)内部放置待测样品(3)；

所述辐射腔室系统与所述真空腔室系统通过法兰窗口(4)相连；

所述抽气系统与所述真空腔室系统相连；

所述供气系统与所述真空腔室系统相连，向所述真空腔室(1)通入各类气体；

所述检测组件包括真空规(19)和质谱仪(20)；

所述数控采集单元用于控制真空泵组、辐射源(6)和检测组件的开关，在线实时采集真空数据，对所采集的数据进行保存和计算。

优选地，所述真空腔室系统包括：真空腔室(1)、样品台(2)、样品(3)和法兰窗口(4),样品台(2)固定在真空腔室(1)的一侧，而非抽气口上方，样品(3)放置在样品台(2)上，法兰窗口(4)在真空腔室(1)上。

优选地，所述辐射腔室系统包括：辐射腔室(5)、辐射源(6)和辐射流(7), 辐射源(6)置于辐射腔室(5)中，为光、热或电子束辐射，辐射流(7)透过法兰窗口(4)辐射到样品(3)上。

优选地，所述抽气系统包括：干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)、限流小孔(10)、第一角阀(11)、插板阀(12)和第二角阀(13),其中干式机械泵(8)和第二角阀(13)组成第一抽气通道，用于真空腔室(1)的粗抽；干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)和插板阀(12)组成第二抽气通道，用于真空腔室(1)的精抽；干式机械泵(8)、磁悬浮分子泵(9)、限流小孔(10)和第一角阀(11)组成第三抽气通道，用于样品辐射致放气测试。

优选地，所述供气系统包括：气源(14)、第一截止阀(15)、微调阀(16)、第二截止阀(17)和气体流量控制器(18),其中气源(14)、第一截止阀(15)和微调阀(16)组成第一供气通道，使真空腔室(1)形成动态稳定气流；气源(14)、第一截止阀(15)和第二截止阀(17)组成第二供气通道，用于向真空腔室(1)充入保护气体；气源(14)、第一截止阀(15)和气体流量控制器(18)组成第三供气通道，用于向真空腔室(1)中充入流量已知且可控的气流；其中气体流量控制器(18)经过精确校准。

优选地，所述检测组件包括：真空规(19)、质谱仪(20)、第三角阀(21)和第四角阀(22)。真空规(19)经过精确校准，通过第三角阀(21)连接到真空腔室(1)上；质谱仪(20)通过第四角阀(22)连接到真空腔室(1)上。

与现有技术相比，本实用新型提出一套真空条件下材料辐射致放气的在线测试装置，该装置结构简单，只有一个真空腔室，克服了现有技术中多真空腔室的问题，操作方便；并有效避免了真空规和质谱仪热灯丝的辐射影响，减少了测试样品对有效抽速的影响；且可对质谱仪和有效抽速进行校准，克服了现有技术中精确测试辐射致放气困难的问题，测试结果更为真实精确。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为现有的一种双测试室测量材料放气率的装置；

图2是本实用新型的一种真空条件下材料辐射致放气的测试装置；

图3是本实用新型的聚酰亚胺样品激光辐射致放气组分谱图；

图4是本实用新型的激光辐射聚酰亚胺样品致放气的放气总量和放气分量。

附图标记说明

1真空腔室 2样品台

3样品 4法兰窗口

5辐射腔室 6辐射源

7辐射流 8干式机械泵

9磁悬浮分子泵 10限流小孔

11第一角阀 12插板阀

13第二角阀 14气源

15第一截止阀 16微调阀

17第二截止阀 18气体流量控制器

19真空规 20质谱仪

21第三角阀 22第四角阀

23数控采集单元

101双分子泵抽气系统 102超高真空室

103小孔A 104小孔B

105超高真空角阀A 106超高真空角阀B

107分离规 108测试室A

109测试室B 110直通阀A

111直通阀B 112高真空室

113试样材料

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

下面将结合附图对本实用新型实施例进行详细描述。

如图2所示，本实用新型实施例公开一种真空条件下材料辐射致放气的在线测试装置，该装置包含真空腔室系统、辐射腔室系统、抽气系统、供气系统、检测组件和数控采集单元。

所述真空腔室系统只有一个真空腔室，内放置待测样品，且样品应避免直接置于抽气口上；

所述辐射腔室系统与真空腔室系统通过法兰窗口相连，用于辐射样品，辐射腔室可为真空或非真空，辐射源可为光、热或电子束等；

所述抽气系统与真空腔室系统相连，用于对真空腔室系统抽真空；

所述供气系统与真空腔室系统连接，向真空腔室通入各类气体，可校准质谱仪和有效抽速；

所述检测组件包含真空规和质谱仪，优化检测组件的位置，避免其灯丝直接热辐射样品；

所述数控采集单元可方便地控制真空泵组、辐射源和检测组件的开关，可在线实时采集真空数据，给操作带来便捷性。

具体地,所述真空腔室系统包括：真空腔室1、样品台2、样品3和法兰窗口4。真空腔室1为圆柱形，典型尺寸为Φ200mm×250mm，其极限真空度要求达到1×10^-7Pa。样品台2固定在真空腔室1的一侧，避免直接置于抽气口上而影响真空泵的有效抽速，其上安装有测温铂电阻，用于测试样品的温度。样品3放置在样品台上，典型尺寸为100mm×100mm的方片状。法兰窗口4在真空腔室1上，可通过辐射流，其上布有水冷装置，防止法兰窗口受热变形破裂。

所述辐射腔室系统包括：辐射腔室5、辐射源6和辐射流7。辐射腔室5可为真空或非真空腔室。辐射源6置于辐射腔室5中，可为光、热或电子束辐射，辐射流7透过法兰窗口4辐射到样品3上。

所述抽气系统包括：干式机械泵8、磁悬浮分子泵9、限流小孔10、第一角阀11、插板阀12和第二角阀13。其中磁悬浮分子泵9抽速约为300L/s。干式机械泵8和第二角阀13组成第一抽气通道，用于真空腔室1的粗抽；干式机械泵8、磁悬浮分子泵9和插板阀12组成第二抽气通道，用于真空腔室1的精抽；干式机械泵8、磁悬浮分子泵9、限流小孔10和第一角阀11组成第三抽气通道，用于样品放气测试，其中限流小孔10的直径为20～100mm，可根据应用所需的有效抽速选择限流小孔10的直径。

所述供气系统包括：气源14、第一截止阀15、微调阀16、第二截止阀17和气体流量控制器18。其中气源14可为各类气体，如He、N₂、CO₂等，气体流量控制器18经过精确校准。气源14、第一截止阀15和微调阀16组成第一供气通道，使真空腔室1形成动态稳定气流，压力可调范围为10^-7Pa～1Pa；气源14、第一截止阀15和第二截止阀17组成第二供气通道，用于向真空腔室1充入保护气体(如N₂)；气源14、第一截止阀15和气体流量控制器18组成第三供气通道，用于向真空腔室1中充入流量已知且可控的气流，流量控制范围为7×10^-2～7×10^-5Pa·m³/s。

所述检测组件包括：真空规19、质谱仪20、第三角阀21和第四角阀22。真空规19用于测量真空腔室1的压力，经过精确校准；选用冷阴极电离规，灯丝为铱灯丝；通过第三角阀21连接到真空腔室1上，灯丝不直对样品3，使其略高于第三角阀21与真空腔室1的连接端口，最大限度地降低热灯丝(＞1000℃)对腔室壁和样品的辐射。质谱仪20用于测量真空腔室1内气体组分及分压强；质量数范围1-200amu，优选QMG220型号，灯丝为铱灯丝；通过第四角阀22连接到真空腔室1上，使灯丝不直对样品3，略高于第四角阀22与真空腔室1的连接端口，最大限度降低对腔室壁和样品的热辐射。

所述数控采集单元23通过工控机软件一方面控制辐射源6、干式机械泵8、磁悬浮分子泵9和质谱仪20的启动、停止和信号反馈，另一方面采集真空规19和质谱仪20的测试数据，并可进行数据保存和简单计算。

采用图2所示实用新型装置，可对质谱仪20进行校准。首先需校准质量数位置和峰值形状：针对已达极限真空的真空腔室1，启用第一供气通道和第三抽气通道，向真空腔室1中通入低质量数的高纯He气(4amu)，保持动态稳定气流为5×10^-6Pa，调整离子源参数，使峰值形状为高斯形，且中心位于4amu；同理，向真空腔室1中通入高质量数的高纯Xe气(132amu)，保持动态稳定气流为5×10^-6Pa，调整离子源参数，使峰值形状为高斯形，且中心位于132amu。其次，由于真空规19已校准，将质谱仪20和真空规19对比校准，可保证测试结果的一致性和可靠性。针对已达极限真空的真空腔室1，启用第一供气通道和第三抽气通道，向真空腔室1中通入高纯气体i，保持动态稳定气流，真空度约为10^-6Pa；待腔室中95％以上气体为i时，记录真空规19测得的总压P_ion和质谱仪20测得的气体i的分压P_i，两者之比得到质谱仪20测试分压的修正因子P_ion/P_i。

采用图2所示实用新型装置，可对有效抽速S_e(m³/s)进行校准。针对已达极限真空的真空腔室1，启用第三供气通道和第三抽气通道，调节气体流量控制器18，以一定的流速Q_i(Pa·m³/s)向真空腔室1通入气体i，达到动态平衡后，用已校准的质谱仪20测试真空腔室1中气体i的分压强P_i，则抽气系统对气体i的有效抽速S_ei＝Q_i/P_i。

由此，通过精确校准质谱仪和系统有效抽速，可方便快捷地、准确真实地和在线实时地测量真空条件下材料的辐射致放气总量、放气组分和放气分量。

结合图2所示真空材料辐射致放气的在线测试装置，本实用新型还公开了材料辐射致放气量、放气组分和材料辐射致放气分量的在线测试方法，该测试方法包括动态法和质谱法，均为在线实时测试。一套系统分别采用两种方法测试同一样品的辐射致放气量，便于进行各测试方法的优劣性比较。采用质谱法还可在线测试材料辐射致放气的各气体组分和放气分量。下面以测试聚酰亚胺的激光辐射致放气为例说明。

动态法测试步骤如下：S1：针对已达极限真空的真空腔室1，关闭所有抽气通道，启用第二供气通道，向真空腔室1充入1.2atm的干燥N₂，将待测聚酰亚胺样品放入真空腔室1中，关闭第二供气通道。S2：启动第一抽气通道对真空腔室1粗抽，然后切换至第二抽气通道精抽。S3：打开真空规19，在线实时检测真空腔室1的压力P，将真空腔室1再次抽至极限真空，切换至第三抽气通道。S4：打开辐射源6，辐射时间为t(s)，真空规19的压力上升ΔP(Pa)。S5：关闭辐射源6和第三抽气通道，向真空腔室1充入1.2atm的干燥N₂，将已测聚酰亚胺样品取出，测试完毕。则单位时间聚酰亚胺样品放气量Q(molecular·s^-1)的计算见公式1。其中S_eN2(m³/s)为第三抽气通道对N₂的有效抽速，N_A(mol^-1)为阿伏伽德罗常数，T(K)为辐射时的温度，R(Pa·m³·K^-1·mol^-1)为气体常数。所得的材料放气量Q为等效于N₂的当量值。

质谱法测试步骤如下：步骤S1-S2同动态法。S3：打开质谱仪20，在线实时检测真空腔室1的放气组分和各组分i的分压P_i(Pa)，将真空腔室1再次抽至极限真空，切换至第三抽气通道。S4：打开辐射源6，辐射时间为t(s)，质谱仪20测得气体组分i的分压上升为ΔP_i(Pa)。S5：关闭辐射源6和第三抽气通道，向真空腔室1充入1.2atm的干燥N₂，将已测聚酰亚胺样品取出，测试完毕。则单位时间聚酰亚胺样品放气分量Q_i(molecular·s^-1)的计算见公式2，单位时间聚酰亚胺样品放气总量Q(molecular·s^-1)的计算见公式3。其中S_ei(m³/s)为第三抽气通道对气体i的有效抽速，N_A(mol^-1)为阿伏伽德罗常数，T(K)为辐射时的温度，R(Pa·m³·K^-1·mol^-1)为气体常数，n为质谱仪20测得的聚酰亚胺样品放气的气体组分数。

图3为质谱法测得聚酰亚胺样品的放气组分谱图，主要有H₂(2amu)、H₂O(18amu)、N₂(CO)(28amu)、O₂(32amu)、Ar(40amu)和CO₂(44amu)。图4为激光辐射聚酰亚胺样品致放气的放气总量和放气分量，动态法测试的放气总量为氮气当量值，质谱法测试的为真实值。使用动态法和质谱法均可测试同一样品的放气总量，且两者可对比。质谱法可测试具体放气组分的放气分量。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。