一种基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置的制作方法

本实用新型属于固体粉末热物性测试技术领域，具体涉及一种基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置。

背景技术：

粉末绝热材料主要包括膨胀珍珠岩、气凝胶和空心玻璃微珠等，具有密度小、导热系数低、化学稳定性高、阻燃性好等优点，是一类重要的绝热材料。若将粉末绝热材料置于真空环境下，其绝热性能可提升十倍，具有很大的应用价值。导热系数是绝热材料的重要热物性参数，因此，测量粉末绝热材料在一定温度、一定真空度下的导热系数对于探索粉末绝热规律具有十分重要的意义。

导热系数的测量方法一般分为稳态法和瞬态法，稳态法以傅立叶一维传热定律为理论依据，要求在待测样品内部的热传递达到稳定的状态，即使待测样品内部建立一个稳定的温度分布，通过测定加热功率、传热截面积以及温度梯度来计算导热系数。这种方法具有原理清晰，可准确测定待测样品的导热系数，适用于宽温区测量等优点，但稳态法，测试时间长(根据待测样品的导热系数及测试环境的不同，测试时间一般在几小时、十几小时、几十小时不等)，并对测量环境(如测量系统的绝热条件、测量过程中的温度控制、样品的形状尺寸等)的要求较为苛刻。瞬态法，又分为热线法、热带法和热盘法(即瞬态平面热源法)，此种方法测量过程中样品的温度分布随时间而变化，根据非稳态导热微分方程，通过测量样品上温度随时间的变化关系，便可以算出待测样品的导热系数。瞬态法耗时短，响应快，得到广泛的应用。

1991年Gustafsson发明了瞬态平面热源法(Transient Plane Source Method，TPS)测试材料的导热系数，其测试方法发表在《科学仪器综述》1991年62卷3期第797-804页(Gustafsson S E.Transient plane source techniques for thermal conductivity and thermal diffusivity measurements of solid materials[J].Review of scientific instruments,1991,62(3):797-804.)。瞬态平面热源法的核心部件是一种既能作为热源，又能作为温度传感器的探头，该探头用一个10μm厚的具有连续双螺旋结构的金属镍薄片制成，镍薄片由两片很薄的(每片为0.25μm厚)绝缘保护层(聚酰亚胺薄膜)保护，类似于三明治结构。测试时，首先，将探头夹紧在两块相同材料的待测样品中间。然后，根据待测样品的大概传热性能，在一定的时间内向探头输入恒定的功率，随着探头温度的增加，热量向待测样品传递，同时探头阻值相应增加，探头温度增加的速率依赖于待测样品的传热速率。在这段时间内，探头两端的电压被记录下来。由于功率恒定，通过探头两端的电压变化就能推算出探头电阻的变化。最后，已知电压随时间的变化、温度随时间的变化和热流量，就能计算出待测材料的导热系数和体积热容。用瞬态平面热源法测量粉末样品的导热系数所用时间一般在几十秒到几百秒范围内，可快速获得样品的导热系数，测量方便快捷。若用稳态法测量粉末绝热材料的导热系数，根据待测样品的导热系数及测试环境的不同，测试时间一般在几小时、十几小时甚至几十小时不等。

技术实现要素：

为了解决稳态法测量粉末绝热材料的导热系数时间过长的问题，本实用新型提供一种基于瞬态平面热源法的粉末导热系数测量装置，该装置可快速测量粉末绝热材料在一定温度、一定真空度下的导热系数。

为达到上述目的，本实用新型采用下述技术方案：

一种基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置，该装置包括：真空容器和恒温系统；所述恒温系统内设置真空容器；

所述恒温系统为烘箱(RT-200℃)、水浴系统(0℃-100℃)、油浴系统(100℃-200℃)或其它低温系统(如：液氮(77K)、液氮深冷箱(77K-RT)等)等；恒温系统可根据测量需要，为待测样品提供一定的环境温度；恒温系统内设置2支PT100铂电阻温度计，监测恒温系统内部温度恒定。

所述的真空容器为圆柱体结构，为待测粉末样品提供一定的真空环境。

所述真空容器包括真空容器筒体、真空容器上法兰和抽真空管；

所述真空容器筒体和真空容器上法兰匹配固定；真空容器筒体和真空容器上法兰之间采用铟密封，保证了装置的气密性；

所述抽真空管穿过真空容器上法兰与真空容器筒体连通；

所述真空容器筒体内包括粉末样品架、测试探头、PT100铂电阻温度计和固定环；

所述真空容器筒体内设置3支PT100铂电阻温度计，监测真空容器筒体内部温度恒定；

所述固定环为空心圆环结构，固定环包括固定环左半只和固定环右半只，该固定环右半只和固定环左半只连接固定；

所述固定环的上表面设置1支PT100铂电阻温度计。

所述固定环与真空容器筒体的底面连接固定；固定环内设置粉末样品架下半只；该粉末样品架下半只与粉末样品架上半只匹配固定；该粉末样品架上半只与粉末样品架上盖匹配固定；

所述粉末样品架是具有空心圆柱腔的圆柱体结构；粉末样品架包括粉末样品架上盖、粉末样品架上半只和粉末样品架下半只；

所述粉末样品架下半只、粉末样品架上半只、粉末样品架上盖表面分别设置1支PT100铂电阻温度计。

所述粉末样品架下半只、粉末样品架上半只、粉末样品架上盖连接处均涂抹薄层硅脂，利于粉末样品架三部分之间的传热。

所述粉末样品架上盖设有温度计孔和透气孔；

所述测试探头的一端设置在粉末样品架下半只与粉末样品架上半只之间，另一端与导线连接；

所述PT100铂电阻温度计一端穿过粉末样品架上盖的温度计孔与测试探头连接，另一端与导线连接；

所述导线设置在抽真空管内。

进一步，所述透气孔上设有不锈钢网。以便在抽真空时待测粉末样品不会被抽出，透气孔的数量和大小视粉末样品架的大小而定；

进一步，所述粉末样品架和固定环的材质是采用紫铜材料。

进一步，所述真空容器的材质是采用304不锈钢材料。

进一步，所述PT100铂电阻温度计可根据测量需求和实际情况而增加或减少。

测量粉末样品在一定温度、一定真空度下的导热系数，测试方法如下：

1)在计算机内安装Hot Disk热常数分析软件。

2)待测样品的安装：首先将粉末样品架下半只的待测样品区装满粉末样品，放置测试探头，将粉末样品架上、下半只连接固定(用粉末样品架上、下半只夹紧测试探头)；将粉末样品架上半只的待测样品区装满粉末样品；在粉末样品架上盖的内表面粘上600-1000目的不锈钢网，将粉末样品架上半只与上盖连接固定；将PT100铂电阻温度计的一端穿过粉末样品架上盖的温度计孔与测试探头连接；粉末样品架下半只、粉末样品架上半只、粉末样品架上盖连接处均涂抹薄层硅脂。

3)固定环的安装

将安装好待测样品及测试探头的粉末样品架设置在固定环左半只和固定环右半只的中间，将固定环左半只和固定环右半只连接固定；在粉末样品架的外表面设置3支PT100铂电阻温度计(粉末样品架下半只、粉末样品架上半只、粉末样品架上盖各1支)；在固定环的上表面设置1支PT100铂电阻温度计；将固定环的下表面与真空容器筒体的底面涂抹薄层硅脂，并连接固定。

4)真空环境的营造

将真空容器筒体的底板设置1支PT100铂电阻温度计，内壁设置2支PT100铂电阻温度计，监测真空容器筒体的温度；将真空容器筒体与真空容器上法兰用铟密封，连接固定；开启机械泵，通过抽真空管为测试装置抽真空，待真空度达到10^-1Pa量级，开启分子泵继续抽至10^-3Pa，关闭真空容器阀门、分子泵和机械泵；将少量氮气充入真空容器，待真空容器中的真空度达到测试所需真空度时，关闭充气阀门；若充入氮气后，高于所需真空度，还需开启机械泵将真空抽至所需真空度。

5)温度环境的营造

将恒温系统内设置2支PT100铂电阻温度计，监测恒温系统内部温度恒定；将组装好的真空容器置于恒温系统中，恒温系统可以是烘箱(RT-200℃)、水浴系统(0℃-100℃)、油浴系统(100℃-200℃)或其它低温系统(如：液氦(4.2K)、液氮(77K)、液氮深冷箱(77K-RT)等)等，根据测量需要而选定；将恒温系统的内部温度设定在测量所需的温度。

6)开始测试：待真空容器筒体、粉末样品架、固定环和测试探头处的PT100铂电阻温度计的读数达到测量所需温度时，开始测试；Hot Disk热常数分析软件通过计算机给测试探头在一段时间内施加一定的功率(所施加的时间和功率均可通过待测样品的导热系数自行设定)，则测试探头表面温度升高，测试探头升温的同时向粉末内部传输热量；测试探头温度增加的速率依赖于待测样品的传热速率，基于测试探头的材料电阻变化与温升的对应关系，记录加热过程中测试探头的温度数据点，直到所设定的加热时间为止，计算机将会自动记录200个数据点，然后通过Hot Disk热常数分析软件对数据进行回归、计算，从而得到粉末的导热系数。

进一步，本实用新型使用了Hot Disk热常数分析软件进行数据的收集和处理，选择分析软件中的双面法和各向同性模块，设定特定的加热功率和加热时间。

进一步，本实用新型所选用的测试探头为4922型。

本实用新型的有益效果如下：

1、与传统测量粉末导热系数的方法相比，本实用新型基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置，可快速获得粉末绝热材料的导热系数。

2、本实用新型的装置可以测量粉末绝热材料在一定温度、一定真空度下的导热系数，测试温度范围在30K-473K，真空度范围在10^-3Pa-1atm。

附图说明

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1是本实用新型的装置结构示意图。

图2是本实用新型粉末样品架的剖面图。

图3是本实用新型固定环的结构示意图。

图中：1.测试探头，2.PT100铂电阻温度计，3.导线，4.待测样品区，5.粉末样品架，6.固定环，7.真空容器，8.真空容器筒体，9.真空容器上法兰，10.抽真空管，11.恒温系统，12.粉末样品架上盖，13.粉末样品架上半只，14.粉末样品架下半只，15.温度计孔，16.透气孔，17.固定环左半只，18.固定环右半只，19.固定环与真空容器底板连接孔，20.固定环左右半只连接孔。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型，下面结合优选实施例和附图对本实用新型做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本实用新型的保护范围。

实施例1

一种基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置，该装置包括：真空容器7和恒温系统11；所述恒温系统11内设置真空容器7；

所述恒温系统11为烘箱(RT-200℃)、水浴系统(0℃-100℃)、油浴系统(100℃-200℃)或其它低温系统(最低至30K)(如：液氮(77K)、液氮深冷箱(77K-RT)等)等；本瞬态平面热源法导热系数测试装置可测温度范围为30K-473K，恒温系统11为待测样品提供一定的环境温度；

所述恒温系统11内设置2支PT100铂电阻温度计，监测恒温系统11内部温度恒定；

所述真空容器7包括真空容器筒体8、真空容器上法兰9和抽真空管10；

所述真空容器筒体8和真空容器上法兰9匹配固定；真空容器筒体8和真空容器上法兰9之间采用铟密封；

所述抽真空管10穿过真空容器上法兰9与真空容器筒体8连通；

所述真空容器筒体8内包括粉末样品架5、测试探头1、PT100铂电阻温度计2和固定环6；

所述真空容器筒体8内设置3支PT100铂电阻温度计2，监测真空容器筒体8内部温度恒定；

所述固定环6的上表面设置1支PT100铂电阻温度计2；固定环6的底面设有固定环与真空容器筒体底面的连接孔19；固定环6上设有固定环左右半只连接孔20；

所述固定环6为空心圆环结构，固定环6包括固定环左半只17和固定环右半只18，该固定环右半只18和固定环左半只17通过螺栓连接固定；

所述固定环6与真空容器筒体8的底面通过螺纹连接固定；固定环6内设置粉末样品架下半只14；该粉末样品架下半只14与粉末样品架上半只13匹配固定；该粉末样品架上半只13与粉末样品架上盖12匹配固定；

所述粉末样品架5是内腔为直径60mm、高60mm的空心圆柱腔，外表面为直径80mm、高80mm的圆柱体结构；粉末样品架5包括粉末样品架上盖12、粉末样品架上半只13和粉末样品架下半只14；

粉末样品架下半只14与粉末样品架上半只13将测试探头2夹紧；

所述粉末样品架下半只14、上半只13、盖子12表面分别设置1支PT100铂电阻温度计2。

所述粉末样品架下半只14、上半只13、盖子12连接处均涂抹薄层硅脂，利于粉末样品架5三部分之间的传热。

所述粉末样品架上盖12设有温度计孔15和透气孔16；

所述测试探头2的一端设置在粉末样品架下半只14与粉末样品架上半只13之间，另一端与导线3连接；

所述PT100铂电阻温度计2一端穿过粉末样品架上盖12的温度计孔15与测试探头1连接，另一端与导线3连接；

所述导线3设置在抽真空管10内。

所述粉末样品架上盖12上设有12个直径为5mm的透气孔16，该透气孔上设有1000目不锈钢网。

所述粉末样品架5和固定环6的材质是采用紫铜材料。

所述真空容器7的材质是采用304不锈钢材料。

所述PT100铂电阻温度2计可根据测量需求和实际情况而增加或减少。

测量粉末在293K、10^-3Pa下的导热系数，步骤如下：

1)在计算机内安装Hot Disk热常数分析软件；

2)待测样品的安装：首先将粉末样品架下半只14的待测样品区4装满粉末样品，放置测试探头1，将粉末样品架上半只13、粉末样品架下半只14连接固定(用粉末样品架上半只13、粉末样品架下半只14夹紧测试探头)；将粉末样品架上半只13的待测样品区4装满粉末样品；在粉末样品架上盖12的内表面粘上1000目的不锈钢网，将粉末样品架上半只13与上盖12连接固定；将PT100铂电阻温度计2的一端穿过粉末样品架上盖12的温度计孔15与测试探头1连接；粉末样品架下半只14、粉末样品架上半只13、粉末样品架上盖12连接处均涂抹薄层硅脂。

3)固定环的安装

将安装好待测样品及测试探头1的粉末样品架5设置在固定环左半只17和固定环右半只18的中间，将固定环左半只17和固定环右半只18连接固定；在粉末样品架5的外表面设置3支PT100铂电阻温度计2(粉末样品架下半只14、粉末样品架上半只13、粉末样品架上盖12各1支)；在固定环6的上表面设置1支PT100铂电阻温度计2；将固定环6的下表面与真空容器筒体8的底面涂抹薄层硅脂，并连接固定。

4)真空环境的营造

将真空容器筒体8的底板设置1支PT100铂电阻温度计2，内壁设置2支PT100铂电阻温度计2，监测真空容器筒体8的温度；将真空容器筒体8与真空容器上法兰9用铟密封，连接固定；开启机械泵，通过抽真空管10为测试装置抽真空，待真空度达到10^-1Pa量级，开启分子泵继续抽至10^-3Pa，关闭真空容器阀门、分子泵和机械泵。

5)温度环境的营造

由于测量温度就在室温，故将真空容器7置于室内即可。

6)开始测试：待真空容器筒体、粉末样品架、固定环和测试探头处的PT100铂电阻温度计2的读数达到测试所需温度时，开始测试；本实用新型使用了Hot Disk热常数分析软件进行数据的收集和处理，选择分析软件中的双面法和各向同性模块，设定特定的加热功率和加热时间；Hot Disk热常数分析软件通过计算机给测试探头1施加所设定的额定电功率，测试探头表面温度升高，所述测试探头1为4922型；测试探头1升温的同时向粉末内部传输热量，同时测试探头1温度发生改变，测试探头1温度增加的速率依赖于待测样品的传热速率，基于测试探头1的材料电阻变化与温升的对应关系，记录加热过程中测试探头1的温度数据点，直到所设定的加热时间，计算机会自动记录200个数据点，然后通过Hot Disk热常数分析软件对数据进行回归、计算，从而得到粉末的导热系数。

实施例2

一种基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置，如实施例1所述。

测量粉末在100℃、10Pa下的导热系数，步骤如下：

1)在计算机内安装Hot Disk热常数分析软件；

2)待测样品的安装：首先将粉末样品架下半只14的待测样品区4装满粉末样品，放置测试探头1，将粉末样品架上半只13、粉末样品架下半只14连接固定(用粉末样品架上半只13、下半只14夹紧测试探头)；将粉末样品架上半只13的待测样品区4装满粉末样品；在粉末样品架上盖12的内表面粘上1000目的不锈钢网，将粉末样品架上半只13与上盖12连接固定；将PT100铂电阻温度计2的一端穿过粉末样品架上盖12的温度计孔15与测试探头1连接；粉末样品架下半只14、粉末样品架上半只13、粉末样品架上盖12连接处均涂抹薄层硅脂。

3)固定环的安装

将安装好待测样品及测试探头1的粉末样品架5设置在固定环左半只17和固定环右半只18的中间，将固定环左半只17和固定环右半只18连接固定；在粉末样品架5的外表面设置3支PT100铂电阻温度计2(粉末样品架下半只14、粉末样品架上半只13、粉末样品架上盖12各1支)；在固定环6的上表面设置1支PT100铂电阻温度计2；将固定环6的下表面与真空容器筒体8的底面涂抹薄层硅脂，并连接固定。

4)真空环境的营造

将真空容器筒体8的底板设置1支PT100铂电阻温度计2，内壁设置2支PT100铂电阻温度计2，监测真空容器筒体8的温度；将真空容器筒体8与真空容器上法兰9用铟密封，连接固定；开启机械泵，通过抽真空管10为测试装置抽真空，待真空度达到10^-1Pa量级，开启分子泵继续抽至10^-3Pa，关闭真空容器阀门、分子泵和机械泵；将少量氮气充入真空容器7，待真空容器7中的真空度达到10Pa时，关闭充气阀门。若充入氮气后，高于所需真空度，还需开启机械泵将真空抽至10Pa。

5)温度环境的营造

将恒温系统11内设置2支PT100铂电阻温度计2，监测恒温系统11内部温度恒定；将组装好的真空容器7置于恒温系统11中，此时恒温系统11为烘箱(RT-200℃)或者水浴系统(0℃-100℃)均可；将恒温系统11的内部温度设定在100℃。

6)开始测试：待真空容器筒体、粉末样品架、固定环和测试探头处的PT100铂电阻温度计2的读数达到测试所需温度时，开始测试；本实用新型使用了Hot Disk热常数分析软件进行数据的收集和处理，选择分析软件中的双面法和各向同性模块，设定特定的加热功率和加热时间；Hot Disk热常数分析软件通过计算机给测试探头1施加所设定的额定电功率，测试探头表面温度升高，所述测试探头1为4922型；测试探头1升温的同时向粉末内部传输热量，同时测试探头1温度发生改变，测试探头1温度增加的速率依赖于待测样品的传热速率，基于测试探头1的材料电阻变化与温升的对应关系，记录加热过程中测试探头1的温度数据点，直到所设定的加热时间，计算机会自动记录200个数据点，然后通过Hot Disk热常数分析软件对数据进行回归、计算，从而得到粉末的导热系数。

实施例3

一种基于瞬态平面热源法测量粉末导热系数的装置，如实施例1所述。

测量粉末在77K、10^-3Pa下的导热系数，步骤如下：

1)在计算机内安装Hot Disk热常数分析软件；

2)待测样品的安装：首先将粉末样品架下半只14的待测样品区4装满粉末样品，放置测试探头1，将粉末样品架上半只13、粉末样品架下半只14连接固定(用粉末样品架上半只13、粉末样品架下半只14夹紧测试探头)；将粉末样品架上半只13的待测样品区4装满粉末样品；在粉末样品架上盖12的内表面粘上1000目的不锈钢网，将粉末样品架上半只13与粉末样品架上盖12连接固定；将PT100铂电阻温度计2的一端穿过粉末样品架上盖12的温度计孔15与测试探头1连接；粉末样品架下半只14、粉末样品架上半只13、粉末样品架上盖12连接处均涂抹薄层硅脂。

3)固定环的安装

将安装好待测样品及测试探头1的粉末样品架5设置在固定环左半只17和固定环右半只18的中间，将固定环左半只17和固定环右半只18连接固定；在粉末样品架5的外表面设置3支PT100铂电阻温度计2(粉末样品架下半只14、粉末样品架上半只13、粉末样品架上盖12各1支)；在固定环6的上表面设置1支PT100铂电阻温度计2；将固定环6的下表面与真空容器筒体8的底面涂抹薄层硅脂，并连接固定。

4)真空环境的营造

将真空容器筒体8的底板设置1支PT100铂电阻温度计2，内壁设置2支PT100铂电阻温度计2，监测真空容器筒体8的温度；将真空容器筒体8与真空容器上法兰9用铟密封，连接固定；开启机械泵，通过抽真空管10为测试装置抽真空，待真空度达到10^-1Pa量级，开启分子泵继续抽至10^-3Pa，关闭真空容器阀门、分子泵和机械泵。

5)温度环境的营造

将恒温系统11内设置2支PT100铂电阻温度计2，监测恒温系统11内部温度恒定；将组装好的真空容器7置于恒温系统11中，此时，恒温系统11是盛有液氮的液氮杜瓦。

6)开始测试：待真空容器筒体、粉末样品架、固定环和测试探头处的PT100铂电阻温度计2的读数达到测试所需温度时，开始测试；本实用新型使用了Hot Disk热常数分析软件进行数据的收集和处理，选择分析软件中的双面法和各向同性模块，设定特定的加热功率和加热时间；Hot Disk热常数分析软件通过计算机给测试探头1施加所设定的额定电功率，测试探头表面温度升高，所述测试探头1为4922型；测试探头1升温的同时向粉末内部传输热量，同时测试探头1温度发生改变，测试探头1温度增加的速率依赖于待测样品的传热速率，基于测试探头1的材料电阻变化与温升的对应关系，记录加热过程中测试探头1的温度数据点，直到所设定的加热时间，计算机会自动记录200个数据点，然后通过Hot Disk热常数分析软件对数据进行回归、计算，从而得到粉末的导热系数。

本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。

显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本实用新型的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。