本发明涉及一种对硅镇静钢中高铝夹杂物进行取样和分析评价的方法，属于钢铁冶炼过程中钢夹杂物分析方法
技术领域：
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背景技术：
：在钢铁冶炼过程中需要对钢中夹杂物进行准确评价，掌握钢中夹杂物的变化规律，为有害夹杂物的控制起到有效指导作用。钢中非金属夹杂物的检测方法很多，例如小夹杂物可以采用总氧、金相法、电镜法（扫描电镜、自动扫描电镜、电子探针等）、电子束熔化法等方法评估，大型夹杂物可以采用大样电解法检测，此外氮含量、精炼渣成分等也可以间接反映夹杂物控制水平。然而，钢中非金属夹杂物的评价没有一个简单而又完美的方法，需要根据所检测的夹杂物类型、分布、尺寸、数量等，选择一种或几种方法结合起来综合评价。以帘线钢和切割钢丝用钢为代表的硅镇静钢，其中大量存在的夹杂物主要类型是mno-sio2-al2o3，cao-sio2-al2o3-mgo，sio2等，冶炼过程需严格控制钢中al含量以及精炼渣al2o3含量，以实现钢中夹杂物成分的塑性化控制。众多研究表明，应控制夹杂物中al2o3含量小于等于30%，避免生成非塑性化的高铝夹杂物。同时，生产实践也表明，尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物，往往导致钢帘线和切割钢丝生产过程断丝。随着钢帘线、切割钢丝用钢产品质量的不断提升，此类硅镇静钢中高铝夹杂物数量已明显降低，而随着市场需求对最终产品越来越细的使用需求，尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物的控制就显得尤为重要。针对此类高洁净度硅镇静钢中高铝夹杂物的研究，金相法因无法分析成分，在夹杂物类型判断上效果不佳。而基于金相制样法的电镜分析，很难发现al2o3含量大于40%的高铝夹杂物，即使偶然发现，但受限于二维形貌，其尺寸往往小于10um。大样电解法、酸溶法可以提取钢中大型夹杂物，但由于电解液呈酸性，易将钢中不稳定夹杂物溶解腐蚀，且淘洗过程小型夹杂物容易损失，不适宜分析小于50um的夹杂物。有机溶液电解法可以实现钢中非金属夹杂物的无损电解，结合扫描电镜检测，可以分析钢中非金属夹杂物的形貌、尺寸、成分等信息。经过查询，有以下公开发表的关于电解分析夹杂物的专利文献：中国专利号cn103630665a公开了一种分析钢中非金属夹杂物的多级取样、系统分析法，该专利介绍在各工位取出试样，对钢试样中夹杂物进行系统分析，获得夹杂物的形貌、尺寸、分布和成分的数据信息，计算得到夹杂物在各工序中的分布，得到夹杂物演变规律，找到改进工艺的措施和方法。这种分析法需要在铁水预处理、转炉终点、轧制过程和对过程炉渣取样，取样数量多，工作量大，分析对象是钢中大量存在的典型夹杂物，而对于硅镇静钢中数量极少的高铝夹杂物很难检测发现。中国专利号cn101074907a公开了一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，这种方法使用特殊配方的有机电解液，电解液过滤后放入孔径为80nm的聚碳酸酯膜为过滤载体，分离出钢样中存在的超细夹杂物。但是该方法不适用于解决硅镇静钢中的大尺寸高铝夹杂物分析。中国专利号cn102095671a公开了一种钢中小型夹杂物分析方法，解决目前小型夹杂物分析中大样电解提取法不适用、二维抛光面夹杂物分析中夹杂物显示不完整及成分分析受基体干扰的问题，尤其是对钢中5μm以下小型非金属夹杂物进行空间统计的分析方法。但是这种方法不适合尺寸大于等于10um的非金属夹杂物。中国专利号cn104807684a公开了一种高碳钢夹杂物的提取及分析方法，这种方法在电解完成后使用快速滤纸对电解液进行一次抽滤，将得到的滤液用滤膜进行二次抽滤，能够有效分离高碳钢电解过程中产生的碳化物，原尺寸原形貌的提取到夹杂物。但是这种方法在电解结束后对电解液两次过滤，目的是消除碳化物，但不可避免的会造成夹杂物的损失。综上所述，目前对钢中夹杂物的分析方法不能对产品使用性能造成直接影响的尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物进行有效分析，难以准确评价硅镇静钢中高铝夹杂物的变化规律，不能对此类含量极少的有害夹杂物的控制起到有效指导作用，成为至今困扰硅镇静钢生产的难题，亟待科研和技术人员予以解决。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法，这种评价方法能够对产品使用性能造成直接影响的尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物进行有效分析，从而可以准确评价硅镇静钢中高铝夹杂物的变化规律，为此类含量极少的有害夹杂物的控制起到有效指导作用。解决上述技术问题的技术方案是：一种硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法，它采用以下步骤进行：（1）冶炼过程中取样结合硅镇静钢生产流程及冶炼工艺，在合金、辅料或冶炼环境发生重大变更的工序取钢样分析：第一次取样，lf精炼进站前在钢包内取钢样1；第二次取样，lf软吹处理结束后在钢包内取钢样2；第三次取样，钢包开浇30t后在中间包内取钢样3；第四次取样，在浇铸中期的连铸坯上取钢样4；（2）对取样进行车加工将所取钢样车加工为φ10-15mm，并使用超声波振动清洗仪清洗钢样，备用；（3）对加工后的取样进行电解采用常规的有机电解液配方，电解液配置完成后，使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，有机滤膜孔径为0.4-0.6um，减少电解液中的杂质干扰；（4）电镜制样电解结束后，对电解液进行反复磁选、淘洗，使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，有机滤膜孔径为1.5-3um，将夹杂物残留在有机滤膜上，可以提高尺寸大于10um夹杂物的观察效果以及减少残留渗碳体干扰，使用导电胶在含夹杂物的有机滤膜上反复粘取，然后使用扫描电镜分析钢中非金属夹杂物的形貌、尺寸、成分。（5）夹杂物检测及统计分析以帘线钢和切割钢丝为代表的硅镇静钢中，大量存在的夹杂物类型是mns夹杂物、mno-sio2-al2o3塑性夹杂物，cao-sio2-al2o3-mgo塑性夹杂物以及高sio2含量夹杂物，此类夹杂物对产品性能影响较小，通过形貌或颜色可以判断；以帘线钢和切割钢丝为代表的硅镇静钢中，非大量存在的夹杂物是sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物，非塑性高铝夹杂物为al2o3含量大于等于40%夹杂物，通过分析统计非大量存在的尺寸大于等于10um的夹杂物中高铝夹杂物比例，说明大尺寸高铝夹杂物的演变规律，为此类含量极少的有害夹杂物的控制起到有效指导作用。上述硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法，所述步骤（3）中使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，有机滤膜孔径为0.45um。上述硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法，所述步骤（4）中使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，有机滤膜孔径为2um。本发明的有益效果是：（1）冶炼过程取样仅需在合金、辅料或冶炼环境发生重大变更的工序取钢样分析，不需在同一工序不同时刻重复取样，不需对炉渣取样，大大减少了取样分析数量。（2）电解液配置完成后，首先使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，可以有效地减少电解液中的杂质干扰。（3）电解结束后，电解液经过反复磁选、淘洗，使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，将夹杂物残留在有机滤膜上，可以提高尺寸大于10um夹杂物的观察效果以及减少残留渗碳体干扰。（4）通过分析硅镇静钢中非大量存在的sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物，并统计非大量存在的尺寸大于等于10um的夹杂物中高铝夹杂物比例，说明大尺寸高铝夹杂物的演变规律，为此类含量极少的有害夹杂物的控制起到有效指导作用。本发明的评价方法简单易行且操作简便，取样时间具有极强的针对性，钢样通过电解和电镜制样后的分析可以清楚地显示出冶炼过程中硅镇静钢中非塑性高铝夹杂物的变化情况，对于研究硅镇静钢中大尺寸高铝夹杂物的演变规律、制定对有害夹杂物进行有效控制起到良好的指导作用。本发明的评价方法是评价硅镇静钢中高铝夹杂物的首创，解决了目前对钢中夹杂物的分析方法不能对产品使用性能造成直接影响的尺寸大于10um的非塑性高铝夹杂物进行有效分析的难题，可以有效提高对含量极少的有害夹杂物的控制，对于提高硅镇静钢的质量起到了重要作用。具体实施方式本发明采用以下步骤进行：（1）冶炼过程中取样结合硅镇静钢生产流程及冶炼工艺，在合金、辅料或冶炼环境发生重大变更的工序取钢样分析：第一次取样，lf精炼进站前在钢包内取钢样1；第二次取样，lf软吹处理结束后在钢包内取钢样2；第三次取样，钢包开浇30t后在中间包内取钢样3；第四次取样，在浇铸中期的连铸坯上取钢样4；（2）对取样进行车加工将所取钢样车加工为φ10-15mm，并使用超声波振动清洗仪清洗钢样，备用；（3）对加工后的取样进行电解采用常规的有机电解液配方，电解液配置完成后，使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，有机滤膜孔径为0.4-0.6um，减少电解液中的杂质干扰；（4）电镜制样电解结束后，对电解液进行反复磁选、淘洗，使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，有机滤膜孔径为1.5-3um，将夹杂物残留在有机滤膜上，可以提高尺寸大于10um夹杂物的观察效果以及减少残留渗碳体干扰，使用导电胶在含夹杂物的有机滤膜上反复粘取，然后使用扫描电镜分析钢中非金属夹杂物的形貌、尺寸、成分。（5）夹杂物检测及统计分析以帘线钢和切割钢丝为代表的硅镇静钢中，大量存在的夹杂物类型是mns夹杂物、mno-sio2-al2o3塑性夹杂物，cao-sio2-al2o3-mgo塑性夹杂物以及高sio2含量夹杂物，此类夹杂物对产品性能影响较小，通过形貌或颜色可以判断；以帘线钢和切割钢丝为代表的硅镇静钢中，非大量存在的夹杂物是sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物，非塑性高铝夹杂物为al2o3含量大于等于40%夹杂物，通过分析统计非大量存在的尺寸大于等于10um的夹杂物中高铝夹杂物比例，说明大尺寸高铝夹杂物的演变规律，为此类含量极少的有害夹杂物的控制起到有效指导作用。本发明的步骤（3）中使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，优选的有机滤膜孔径为0.45um。本发明的步骤（4）中使用玻璃砂芯过滤装置和有机滤膜在抽真空操作状态下对电解液进行过滤，优选的有机滤膜孔径为2um。本发明的一个实施例的夹杂物检测及统计分析如下：1．lf精炼进站前在钢包内取钢样1的分析结果：共分析发现17个硅镇静钢中大量存在的mns夹杂物、mno-sio2-al2o3塑性夹杂物，cao-sio2-al2o3-mgo塑性夹杂物以及高sio2含量夹杂物，验证本次电解试验是成功的；共分析发现8个硅镇静钢中非大量存在的尺寸大于等于10um的sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物（al2o3含量大于等于40%），其中非塑性高铝夹杂物比例为12.5%。2．lf软吹处理结束后在钢包内取钢样2的分析结果：共分析发现12个硅镇静钢中大量存在的mns夹杂物、mno-sio2-al2o3塑性夹杂物，cao-sio2-al2o3-mgo塑性夹杂物以及高sio2含量夹杂物，验证本次电解试验是成功的；共分析发现8个硅镇静钢中非大量存在的尺寸大于等于10um的sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物（al2o3含量大于等于40%），其中非塑性高铝夹杂物比例为62.5%。3．钢包开浇30t后在中间包内取钢样3的分析结果：共分析发现13个硅镇静钢中大量存在的mns夹杂物、mno-sio2-al2o3塑性夹杂物，cao-sio2-al2o3-mgo塑性夹杂物以及高sio2含量夹杂物，验证本次电解试验是成功的；共分析发现6个硅镇静钢中非大量存在的尺寸大于等于10um的sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物（al2o3含量大于等于40%），其中非塑性高铝夹杂物比例为50%。4．在浇铸中期的连铸坯上取钢样4的分析结果：共分析发现16个硅镇静钢中大量存在的mns夹杂物、mno-sio2-al2o3塑性夹杂物，cao-sio2-al2o3-mgo塑性夹杂物以及高sio2含量夹杂物，验证本次电解试验是成功的；共分析发现7个硅镇静钢中非大量存在的尺寸大于等于10um的sio2-al2o3夹杂物以及非塑性高铝夹杂物（al2o3含量大于等于40%），其中非塑性高铝夹杂物比例为42.9%。上述不同取样时刻的硅镇静钢样中高铝夹杂物的比例如下表所示：lf精炼进站前在钢包内取钢样1lf软吹处理结束后在钢包内取钢样2钢包开浇30t后在中间包内取钢样3浇铸中期的连铸坯上取钢样4非塑性高铝夹杂物（al2o3含量大于等于40%）比例，%12.5%62.5%50%42.9%上述结果表明，lf精炼进站前在钢包内取钢样1中的高铝夹杂物比例最低，lf软吹处理结束后在钢包内取钢样2中的高铝夹杂物比例明显升高，钢包开浇30t后在中间包内取钢样3、浇铸中期的连铸坯上取钢样4中的高铝夹杂物有减少趋势。说明以帘线钢和切割钢丝为代表的硅镇静钢中的高铝夹杂物，在lf精炼过程逐渐增多，而由于中间包冶金、结晶器流场及保护渣对夹杂物的去除效果，在中间包内、铸坯中的高铝夹杂物有所减少。所以，为减少硅镇静钢中含量极少的、有害的高铝夹杂物，应重点研究如何减少lf精炼过程中高铝夹杂物的形成，如何提高中间包冶金、结晶器流场以及保护渣对夹杂物的有效去除效果。当前第1页12