一种基于超极化气体的极化腔体系统及其使用方法与流程

本发明涉及超极化³He气体磁共振成像(MRI)领域，具体涉及一种基于超极化³He气体的极化腔体系统。

背景技术：

随着空气环境污染日益严重，慢性肺病患者逐年增多，与此同时肺癌已经成为发病率和死亡率增长最快、对人群健康和生命威胁最大的恶性肿瘤之一，而传统磁共振技术利用生物体内较高的氢质子密度对组织进行成像，对于肺部，氢质子密度仅为其它组织的十分之一，显然对肺部成像并不适用。

经研究发现，将超极化³He气体应用于肺部的核磁共振成像(MRI)可以获得高质量的肺部器官图像，是一种非常有应用前景的技术，它能够准确诊断肺气肿、哮喘、慢性阻塞性肺病等肺部疾病，克服了传统磁共振难于肺部成像的缺点。目前，自旋交换光泵浦方法(SEOP)是获得超极化³He气体的主要方法，经过自旋交换光泵浦方法得到的惰性气体核的极化度比质子核热平衡时的极化度提高数万倍，且肺部的质子密度相比于其他组织密度低三个数量级左右，非常适合作为造影剂去获得肺部的磁共振影像。

研究表明，极化腔体系统的制作和处理工艺对³He气体的极化度有着至关重要的影响。考虑到地球上的³He气体是有限的且价格非常昂贵，在极化气体过程中应当尽量节约³He气体的使用。而传统的极化腔体不能循环利用，每次试验均需重新充装碱金属，不但造成了³He气体极大浪费而且多次充装碱金属，也给操作带来了巨大困难。

技术实现要素：

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种基于超极化气体的新型极化腔体系统，旨在最大限度的节约³He气体，提高极化腔体本身的使用率，简化操作并减少碱金属的充装次数。

本发明解决技术问题，采用以下技术方案：

本发明基于超极化气体的极化腔体系统，包括碱金属蒸馏瓶、极化腔体和气体流量计；所述碱金属蒸馏瓶和所述极化腔体之间通过第一管路连接，所述极化腔体和所述气体流量计之间通过第二管路连接；使用时，将所述气体流量计连接基于超极化气体的抽真空充气系统，用于对极化腔体系统抽真空，并向极化腔体内通入³He和N₂气体；

所述第一管路由固定连接的第一高硼硅玻璃支管和GE180玻璃支管组成，所述第一高硼硅玻璃支管和GE180玻璃支管的连接处为第一过渡点；所述第一高硼硅玻璃支管的一端连通于所述碱金属蒸馏瓶上，所述GE180玻璃支管的一端连通于所述极化腔体上端；在所述第一高硼硅玻璃支管依次设置有第一截断点和凹槽；所述GE180玻璃支管由第三截断点分隔为第一GE180玻璃支管和第二GE180玻璃支管；在所述第一GE180玻璃支管上还设置有第二截断点；

所述第二管路由固定连接的第三GE180玻璃支管和第二高硼硅玻璃支管组成，所述第三GE180玻璃支管和第二高硼硅玻璃支管的连接处为第二过渡点；所述第三GE180玻璃支管的一端连于所述极化腔体的一侧，所述第二高硼硅玻璃支管的一端通过不锈钢玻璃转换件连于气体流量计；在所述第二高硼硅玻璃支管上设置有电磁阀；

所述第三GE180玻璃支管连有毛细玻璃管，在所述毛细玻璃管上依次设置有第二高真空阀门和第一高真空阀门；所述毛细玻璃管底端设置有用于连接螺旋过滤管的玻璃螺纹接口，通过螺旋过滤管连接储存袋。

优选的，所述毛细玻璃管由内径1mm、长40mm的第一毛细玻璃管和内径为0.5mm、长55mm的第二毛细玻璃管一体化构成；所述第一毛细玻璃管的一端连于所述第三GE180玻璃支管，所述第二毛细玻璃管连于玻璃螺纹接口；所述第二高真空阀门设置在所述第一毛细玻璃管上，所述第一高真空阀门设置在所述第二毛细玻璃管上。

优选的，所述碱金属蒸馏瓶长为152mm，瓶口直径为15mm。

优选的，所述第一管路的直径为15mm，所述第二管路的直径为12mm。

优选的，所述极化腔体为球形，直径50mm。

优选的，在所述第三GE180玻璃支管处连接的毛细玻璃管的管口距离所述极化腔体11mm。

第一管路和第二管路中不同材质玻璃管的连接处经3320铝硅玻璃烧结，实现良好的密封。

将上述极化腔体系统用于获得超极化³He气体的方法，包括如下步骤：

(1)使用N₂气体冲洗整个极化腔体系统，并开启与气体流量计(20)相连的抽真空充气系统对整个极化腔体系统进行抽真空；

(2)然后在N₂气体的保护下将碱金属放置于碱金属蒸馏瓶(1)中，封闭瓶口，再次抽真空；

(3)用火焰枪加热碱金属，使得碱金属由固态升华为气态，观察碱金属蒸汽移动情况；当碱金属蒸汽移至凹槽(3)处时，停止加热，并切断第一截断点(2)以摘掉多余的玻璃管；

然后用火焰枪再次加热凹槽(3)内的碱金属，继续观察碱金属蒸汽移动情况；在碱金属蒸汽移动至通过第二截断点(6)后，切断第二截断点(6)以摘掉多余的玻璃管；

继续加热碱金属，当碱金属蒸汽达到极化腔体(12)时，切断第三截断点(8)以摘掉多余的玻璃管；

(4)当碱金属蒸汽到达极化腔体(12)后，打开气体流量计(20)和电磁阀(17)，依次按需定量充入N₂和³He气体，充入完成后，气体流量仪(20)截断气体并关闭电磁阀(17)；

(5)将充有³He、N₂气体和碱金属蒸汽的极化腔体12放置于磁场中，利用加热炉加热以获得饱和碱金属蒸汽，并用激光对极化腔体进行持续照射，以得到高极化度的极化气体；

打开毛细玻璃管(13)上的第二高真空阀门(16)和第一高真空阀门(15)，极化气体从毛细玻璃管(13)经玻璃螺纹接口(14)和过滤管进入储存袋；

(6)再次使用时，用光谱分析仪测量极化腔体(12)内剩余碱金属的含量和配比，根据光谱分析仪测量的剩余碱金属的光谱参数计算需再次先后充入的N₂和³He气体的体积和比例，然后重复步骤(4)、(5)，获得极化气体。

电磁阀(17)和气体流量计(20)启闭均由电脑智能控制。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本方面的极化腔体系统克服了传统极化腔体只能使用一次的缺点，极化腔体可以重复使用多次，不仅可以实现反复充装³He和N₂气体，一次碱金属充装可试验多次，而且智能控制气体流量计和电磁阀启闭，还可实现精确控制充入极化腔体内气体体积和比例，大大减少了气体的浪费、简化了操作步骤。

2、在第二高硼硅玻璃支管靠近极化腔体左侧添加电磁阀，通过和毛细玻璃管前侧和后侧的两个高真空阀门配合控制，可使一个极化腔体多次循环利用；另外为了提高表体比，毛细玻璃管从第三GE180玻璃支管上引出。

3、在抽真空系统到极化系统之间加入气体流量计，气体流量计和电磁阀均通过I/0端口连接计算机，两者协同控制，可精确往极化腔内按一定比例先后充入N₂和³He气体体积。

4、一次充装碱金属可多次试验，首次试验后通过光谱分析仪测量出剩余碱金属的含量，再次实验时可按照首次试验后测得的剩余碱金属光谱参数计算再次试验时所需的³He和N₂气体体积和比例，精确定量充装，如此反复试验。

5、为了节约³He气体，毛细玻璃管管口直径应该小，但碱金属在冷却到室温的过程中，管口过小容易造成堵塞，因此毛细玻璃管采用不同内径相连的结构，与极化腔相连的一侧的毛细管内径为1mm，与提取装置阀门相连的一侧毛细管内径为0.5mm；另为防止加热炉加热时高温对阀门的影响，设置毛细玻璃管长度为95mm。

6、由于³He气体的原子比氟小，为了避免泄漏，玻璃支管上使用的电磁阀和高空真空阀密封材料，即O型圈均需优选聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯或者为它们的共聚物和混合物，不选择聚氟烯烃。

7、本发明主要针对超极化³He气体极化腔系统进行的改进设计，该设计同样还可以适用于其它超极化气体，如超极化氙气(¹³¹Xe，¹²⁹Xe)、超极化氪(⁸⁷Kr)等。

附图说明

图1是本发明基于超极化气体的极化腔体系统的结构示意图；

图2是本发明基于超极化气体的极化腔体系统中第二部分的结构示意图；

图3本发明极化腔体系统的工作流程示意图；

图中标号：1-碱金属蒸馏瓶；2-第一截断点；3-凹槽；4-第一高硼硅玻璃支管；5-第一过渡点1；6-第二截断点；7-第一GE180玻璃支管；8-第三截断点；9-第二GE180玻璃支管；10-第三GE180玻璃支管；11-第二过渡点；12-极化腔体；13-毛细玻璃管；14-玻璃螺纹接口；15-第一高真空阀门；16-第二高真空阀门；17-电磁阀；18-第二高硼硅玻璃支管；19-不锈钢玻璃转换件；20-气体流量仪；21-第一毛细玻璃管；22-第二毛细玻璃管；23-极化腔体支座；

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细的说明，本实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，并给予详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不局限于下述的实施例。

如图1所示，本发明公开了一种基于超极化气体的极化腔体系统，包括碱金属蒸馏瓶1、极化腔体12和气体流量计20；碱金属蒸馏瓶1和极化腔体12之间通过第一管路连接，极化腔体12和气体流量计20之间通过第二管路连接。

第一管路由固定连接的第一高硼硅玻璃支管4和GE180玻璃支管组成，第一高硼硅玻璃支管4和GE180玻璃支管的连接处为第一过渡点5；第一高硼硅玻璃支管4的一端连通于碱金属蒸馏瓶1上，GE180玻璃支管的一端连通于极化腔体12上端；在第一高硼硅玻璃支管4依次设置有第一截断点2和凹槽3；GE180玻璃支管由第三截断点8分隔为第一GE180玻璃支管7和第二GE180玻璃支管9；在第一GE180玻璃支管7上还设置有第二截断点6。

第二管路由固定连接的第三GE180玻璃支管10和第二高硼硅玻璃支管18组成，第三GE180玻璃支管10和第二高硼硅玻璃支管18的连接处为第二过渡点11；第三GE180玻璃支管10的一端连于极化腔体12的左侧，第二高硼硅玻璃支管18的一端通过不锈钢玻璃转换件19连于气体流量计20；在第二高硼硅玻璃支管18上设置有电磁阀17。

第三GE180玻璃支管10连有毛细玻璃管13，在毛细玻璃管13上依次设置有第二高真空阀门16和第一高真空阀门15；毛细玻璃管13底端设置有用于连接螺旋过滤管的玻璃螺纹接口14，通过螺旋过滤管连接储存袋。

根据系统结构分布和各部分的作用，可将该系统分为三个部分。

第一部分用于输送碱金属蒸汽，通过加热的方式将碱金属蒸汽移到气体极化的玻璃腔中。由与第一管路相连放置碱金属的碱金属蒸馏瓶1和除第二GE180玻璃支管7、第三切断点8之外的第一管路组成。

参见图2，第二部分用于使碱金属蒸汽与³He和N₂气体在极化腔体内充分作用得到高极化度的³He气体，并从毛细玻璃管输送到螺旋过滤管直至储存袋。由极化腔体12、第一管路上的第二GE180玻璃支管9、第二管路上的第三GE180玻璃支管10、毛细玻璃管和极化腔体支座23组成。

第三部分是用于输送³He和N₂气体，主要由除第三GE180玻璃支管10和毛细玻璃管外的第二管路和与第二管路相连的气体流量计20组成。其中第二部分上侧与第一部分通过第一管路上的第二GE180玻璃支管相连，左侧与第三部分通过第二管路上的第二GE180玻璃支管相连。第二部分的毛细玻璃管由靠近极化腔体12左侧的第三GE180玻璃支管10的正前侧引入。

进一步的，由于碱金属蒸馏瓶1要求其管径能够容纳装有碱金属的小安瓶。而盛装碱金属的小安瓶为外径10.75mm、长80mm的圆柱体。因此，设置碱金属蒸馏瓶长为152mm，瓶口直径为15mm.

进一步的，第二管路两端分别与抽真空系统和极化腔体12相连，为了节省³He气体，第二管路的直径要比第一管路的直径小。因此，设置第二关路的直径为12mm，第一管路的直径为15mm。

进一步的，由于极化腔体12内壁一般是造成³He的退极化效率Γ_wall的最重要影响因素，而Γ_wall跟极化腔体12的几何形状有关。由方程可知：Γ_wall∝S/V，要减少Γ_wall的影响可以通过减小极化腔体12的面体比来实现。为了有效减小极化腔体12的面积比，减少极化腔体12内壁对³He退极化的影响，极化腔体12设计为球状，直径为50mm。并且将毛细玻璃管13从靠近极化腔体12左侧的第三GE180支管10处引出，而不直接从玻璃腔体12内壁开口。

进一步的，为了使极化成功的气体能从毛细玻璃管13处顺利到达储存装置，并节省³He气体，在第三GE180玻璃支管10处毛细玻璃管的管口距离极化腔体12设置为11mm。

进一步的，由于³He气体对材料要求比较高，需满足无磁性、低的³He退极化率和渗透率等条件，综合考虑选用GE180玻璃最为合适。但GE180玻璃比高硼硅玻璃昂贵的多，为了节约材料，在第一管路和第二管路上分别设有第一过渡点5和第二过渡点11。第一过渡点5两侧由第一高硼硅支管4过渡为第一GE180玻璃支管7。第二过渡点11从极化腔体12左侧的第三GE180玻璃支管10过渡为普通的第二高硼硅玻璃支管18。

进一步的，为了减少输送气体的浪费，智能控制气体流量仪20和电磁阀17启闭，可精确定量充入气体体积。首先气体流量仪20和电磁阀17均通过I/0端口连接计算机。当需充入气体时，在电脑界面上设置参数，智能打开气体流量计20和电磁阀17；当达到所充气体体积时，智能控制气体流量计20切断气体和关闭电磁阀17。

进一步的，为了节约³He气体，在提取高极化度的³He气体时，毛细玻璃管管径应小，但碱金属在冷却到室温的过程中会凝结成固体，管口直径过小容易造成堵塞，故采用不同内径相连的特殊结构。毛细玻璃管13由内径1mm、长40mm的第一毛细玻璃管21和内径为0.5mm、长55mm的第二毛细玻璃管22一体化构成；第一毛细玻璃管21的一端连于第三GE180玻璃支管10，第二毛细玻璃管22连于玻璃螺纹接口14；第二高真空阀门16设置在第一毛细玻璃管21上，第一高真空阀门15设置在第二毛细玻璃管22上。另考虑到极化过程中，需加热炉加热到300℃左右的，高温对阀门的影响，毛细玻璃管13总长度为95mm。

进一步的，第一高真空阀门15采用的是美国CHEMGLASS公司生产的型号CG-973-01。第二高真空阀门16采用的是是美国CHEMGLASS公司生产的型号为CG-406-02。电磁阀17采用的是美国Clippard公司生产的型号为EC-2-12-H,用来快速控制所在管道的开启和关闭。

参见图3，以下以超极化³He气体为例来对本实施例提供的基于超极化气体的极化腔体系统的工作流程进行说明。

(1)为了保证制造出来的极化腔体内气体纯度达到高纯气体标准，水氧含量足够低以保护腔内碱金属不变质，开始试验之前，使用N₂气体冲洗整个系统，并开启与气体流量20相连的抽真空系统对整个极化腔体系统进行抽真空。第一步先打开第二管路中的电磁阀17和毛细玻璃管前侧的第二高真空阀门16，关闭毛细玻璃管后侧的第一高真空阀门15，碱金属蒸馏瓶1瓶口封闭，开启N₂气体源，不断向整个装置充入N₂气体。第二步关闭N₂气体源，使用机械泵抽取整个装置使得压强到达几mbar，再利用分子泵抽取使得压强到达10^-6mbar,如此往复3次，最终装置处于绝对的高真空状态。

(2)当完成上述步骤之后，正式开始试验，先将碱金属放置于与第一管路相连的碱金属蒸馏瓶1中。由于碱金属存放于一个由高硼硅玻璃制成的小安瓶中，碱金属需协同小安瓶一起从碱金属蒸馏瓶1瓶口开一个小口放入。为了防止在放置的过程中有空气进入污染碱金属，在安放过程中需不断的通入N₂气体并设定通入N₂气体的压力值820torr。通入N₂气体的作用不但可以防止空气进入装置中，而且在安瓶放置过程中能够产生一定的阻力，使得安瓶缓慢的到达蒸馏瓶底，避免安瓶放置过程中产生碎裂。当装有碱金属的小安瓶到达碱金属蒸馏瓶1瓶底后，立刻封堵碱金属蒸馏瓶1瓶口，同时停止充入N₂气体，开启抽真空系统对极化系统进行抽真空。当真空度达5×10^-7mbar时关闭电磁阀17和第二高真空阀门16、第一高真空阀门15。

(3)用火焰枪加热碱金属，使得碱金属由固态升华为气态，观察碱金属蒸汽移动情况。当碱金属移至凹槽3处时，停止加热，并切断第一截断点2，摘掉多余的玻璃管，以节约³He气体。

然后用火焰枪再次加热凹槽3内的碱金属，继续观察碱金属蒸汽移动情况。在碱金属蒸汽移动至通过第二截断点6后，切断第二截断点6以摘掉多余的玻璃管；

继续加热碱金属，当碱金属蒸汽达到极化腔体12时，切断第三截断点8以摘掉多余的玻璃管。

(4)当碱金属蒸汽到达极化腔体12时，由于气体流量计和电磁阀均通过I/0端口连接电脑，由电脑智能控制打开气体流量计20和电磁阀17，先后按一定比例定量充入N₂和³He气体，充入完成后，气体流量仪20截断气体并关闭电磁阀17。

(5)由于实验采用的极化方法为碱金属自旋交换光泵浦法，将充有³He、N₂气体和碱金属蒸汽的极化腔体12放置于磁场中，利用加热炉加热至300℃左右的高温以获得饱和碱金属蒸气，并用激光对其进行持续照射，以得到高极化度的极化气体。另考虑到极化腔内壁对³He气体的退极化率具有重要影响，毛细玻璃管从第二管路上的第三GE180支管的正前侧引出。打开毛细玻璃管上的第二高真空阀门16和第一高真空阀门15，由于碱金属蒸汽在室温中会冷却凝固，极化气体便从正前方的毛细玻璃管经过滤螺旋管直至到达储存袋。此时系统只剩下第二部分和第三部分，第一部分已经被完全被切除。

(6)再次试验时，用光谱分析仪测量极化腔体12内剩余碱金属的含量和配比，根据光谱分析仪测量的剩余碱金属的光谱参数计算需再次先后充入N₂和³He气体的体积和比例。为了防止气体浪费，在电脑界面上精确设置所需气体体积参数，智能控制气体流量计20和电磁阀17启闭。将含有混合气体和碱金属的极化腔体12置于磁场中，通过加热炉加热到300℃左右的高温，激光持续照射极化腔体12再次获得极化气体。如此可以反复利用碱金属进行多次试验，直至碱金属消耗殆尽，从而一个极化腔体12可多次循环利用。

以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。