本发明属于钢板化学分析技术领域，特别涉及一种钢中硫化物含量的检测方法。
背景技术：
硫化物是钢中最常见的夹杂物之一，它对钢的性能有显著的影响，因此，为改善钢的性能，尽可能排除钢中夹杂物影响到最低限度，是冶金工作者多年的愿望。然而，近年来人们对夹杂物及其存在又有了新的认识和评价。对不少的钢种，如易切削钢、滚珠钢、高速工具钢等，钢中存在适量的硫并使其以适当形态的硫化物存在，不但无害反而有利，因此控制钢中硫化物形态和硫含量是至关重要的。
钢中硫化物的提取一般是采用电解法，针对不同的钢种，选择不同的电解液，得到电解析出物渣样，对其进行测定，得到钢中硫化物的含量。
钢中硫化物测定没有国家标准，有文献介绍，针对某一种硫化物的测定，如硫化钙和硫化锰，可以采用测定钙和锰的含量来换算硫的含量；也有资料介绍，采用高频红外吸收法测定硫化物的硫含量。但是经过试验，因为钢样的电解析出物渣样是用有机滤膜过滤收集，由于有机滤膜的存在，在使用高频红外碳硫仪进行测定时，试样不易分解，且会影响红外碳硫仪对碳的测定，而去除滤膜刮取试样测定，会损失试样导致测定不准确。
本发明采用管式炉红外吸收法，对钢中硫化物的测定进行试验研究，对钢样的电解提取试样，采用锡箔包裹，用氧化铝和氧化镁助熔和缓燃的样品制备方法，在1250-1300℃条件下进行测定，解决了钢的硫化物析出物渣样反应时间长，不易分解的难题，同时解决了有机滤膜对测定的干扰问题，获得准确的测定结果。同时实现专用坩埚的重复使用，实现成本节约。本发明方法完全能满足钢中硫化物含量的测定要求，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，并且具有检测范围宽，操作简单，数据准确，速度快的特点，目前已应用于本企业的生产实践，值得推广。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供了一种钢中硫化物含量的检测方法，解决了钢中硫化物电解析出物渣样不易分解，包裹有机滤膜干扰测定的问题，实现了专用坩埚的重复使用，提供了全新的样品制备方法，从而获得准确的测定结果。
一种钢中硫化物含量的检测方法，具体步骤及参数如下：
1、选用非水电解液或水电解液两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。非水电解液，即：1wt％四甲基氯化铵+10wt％乙酰丙酮的甲醇溶液，在－24℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；水电解液，即：5wt％氯化钾+1wt％柠檬酸+水，在+2～+5℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,进行电解，取4-10份电解渣样合并，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。
2、测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g～2g氧化铝粉末，做为待测样品。
3、采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300秒；进行样品测定，保证所有样品试料，在设定分析时间内燃烧完全，获得准确的试验数据。
本方法测定钢中硫化物含量加标回收率在98％以上，精密度试验RSD小于3％。
说明采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，完全能够满足科研生产的要求，数据准确可靠。
本发明的优点在于：
1、提供了一种钢中硫化物含量的检测方法，即管式炉－红外线吸收法，该方法操作简单、快速准确，适合于工业广泛应用。
2、提供了一种全新的样品制备方法，即在1250～1300℃条件下，样品用锡箔包裹，采用氧化铝和氧化铜进行缓燃和助熔，解决了析出物渣样不易分解的难题，同时解决了有机滤膜对测定的干扰问题，保证样品分解完全，获得准确的数据。同时本法的燃烧反应无喷溅，残渣少，对仪器气路和管炉的污损小，反应后坩埚中无熔块附着，能够实现专用坩埚的重复使用，实现成本节约。
具体实施方式
实施例1
易切削钢中硫化物的测定：
1、选用非水电解液，即：1wt％四甲基氯化铵+10wt％乙酰丙酮的甲醇溶液，在－24℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,电解1小时，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。
2、测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g氧化铝粉末，做为待测样品。
3、选定试验参数为管炉温度1300℃，氧气流速3.0L/min，最短分析时间为80秒，最长分析时间为180秒；比较水平选择1，进行样品测定。
4、钢中硫化物样品的测定：按上述方法进行样品测定，两次测定值为S(w/％):0.229,0.227,平均值S(w/％)：0.228％。
实施例2
IF钢中硫化物的测定：
1、选用水电解液，即：5wt％氯化钾+1wt％柠檬酸+水，在+2～+5℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,电解2小时，取4份电解渣样合并，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。
2、测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g氧化铝粉末，做为待测样品。
3、选定试验参数为管炉温度1300℃，氧气流速3.0L/min，最短分析时间为100秒，最长分析时间为300秒；比较水平选择1，进行样品测定。
4、钢中硫化物样品的测定：两次测定值为S(w/％):0.0040,0.0038,平均值为S(w/％)0.0039％。