一种用于检测多巴胺的PtNi纳米合金电化学传感器的制作方法

本发明涉及一种PtNi合金电化学传感器对多巴胺的检测应用。

背景技术：

PtNi纳米合金主要用于醇类氧化、固氮作用、生物质燃料和液态燃料电池等方面，然而PtNi纳米合金用于电化学传感器的案例非常少。多巴胺是一种由脑内分泌的神经传导物质，用来帮助细胞传送脉冲的化学物质。这种脑内分泌主要负责大脑的情欲，感觉将兴奋及开心的信息传递，也与上瘾有关。一般检测多巴胺的步骤繁琐，其传感器的制作工艺复杂，测试样品在测试前需要预处理。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：获得一种花状二元PtNi纳米晶体，该种晶体结构新颖，形貌统一，具有优异的电化学传感器性能。将花状二元PtNi纳米晶体制成修饰电极PtNi/GCE，同时以银氯化银电极和铂片电极做三电极体系，用电化学工作站对多巴胺进行直接检测。

本发明的技术方案是：

一种用于检测多巴胺的PtNi纳米合金电化学传感器，采用了二元PtNi纳米晶体材料，所述纳米晶体结构为由亚5.0 nm的小颗粒组成，具有花状结构和表面富有缺陷活性位。

一种用于检测多巴胺的PtNi纳米合金电化学传感器，所述的二元PtNi纳米晶体材料的制备方法，包括如下合成步骤: （1）将氯化钠和PVP一起加入二甲基乙酰胺中，室温下搅拌5～8分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:2～1:5；所加二甲基乙酰胺量需要将氯化钠和PVP完全溶解即可；（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入金属铂盐、镍盐前驱体，金属盐前驱体的浓度为0.05～0.5mol/L；室温下搅拌3～5分钟；（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入PVP，室温搅拌10～30分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:5～1:8；(4)向步骤（3）所得混合溶液转移至高压反应釜中反应2～12小时，温度控制在150～200℃；(5)将步骤（4）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得二元PtNi纳米晶体。

所述的金属铂盐、镍盐前驱体分别为乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍前驱体。

所述的二元PtNi纳米晶体在检测多巴胺的电化学传感器的应用方法，将二元PtNi纳米晶体乙醇溶液涂布在玻碳电极上，构成修饰电极PtNi/GCE，同时利用银氯化银电极和铂片电极做三电极体系，通过电化学工作站对多巴胺进行直接检测。

本发明的有益效果：本发明合成了一种花状二元PtNi纳米晶体并用于检测多巴胺的电化学传感器。且由于PtNi纳米晶体特殊的性质不但可以增强电化学传感器的敏感性，还可以大幅度增强电化学传感器的稳定性。本发明的亮点在于制成的PtNi纳米合金电化学传感器具有较低的检出限、较广的线性检测范围和优良的抗干扰性，特别是对多巴胺的检测限可以低到10nM,是目前有报道的文献中实际检测多巴胺检测限最低的电化学多巴胺传感器。同时可以直接检测多巴胺，减少繁琐的预处理步骤。

所述的电化学传感器对多巴胺有特殊的敏感性和稳定性，具有0.03μM的检出限、0.08～250μM的线性检测范围和优良的抗干扰性。

附图说明

图1为二元PtNi纳米晶体用透射电子显微镜观察结果图；

图2为二元PtNi纳米合金XRD谱图；

图3为二元PtNi纳米合金的线性扫描；

图4为PtNi纳米合金电化学传感器的多巴胺传感性能测试图；

图5为PtNi纳米合金电化学传感器的抗干扰测试图。

具体实施方式

实施例1

花状二元PtNi纳米晶体的合成方法，包括如下合成步骤: （1）将氯化钠和PVP一起加入二甲基乙酰胺中，室温下搅拌5分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:2；所加二甲基乙酰胺量需要将氯化钠和PVP完全溶解即可；（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍前驱体，金属盐前驱体的浓度为0.1mol/L；室温下搅拌3～5分钟；（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入PVP，室温搅拌10～30分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:5；(4)向步骤（3）所得混合溶液转移至高压反应釜中反应6小时，温度控制在180℃；(5)将步骤（4）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得二元PtNi纳米晶体。

实施例2

花状二元PtNi纳米晶体的合成方法，包括如下合成步骤: （1）将氯化钠和PVP一起加入二甲基乙酰胺中，室温下搅拌6分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:5；所加二甲基乙酰胺量需要将氯化钠和PVP完全溶解即可；（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍前驱体，金属盐前驱体的浓度为0.5mol/L；室温下搅拌3～5分钟；（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入PVP，室温搅拌10～30分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:7；(4)向步骤（3）所得混合溶液转移至高压反应釜中反应10小时，温度控制在150℃；(5)将步骤（4）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得二元PtNi纳米晶体。

实施例3

花状二元PtNi纳米晶体的合成方法，包括如下合成步骤: （1）将氯化钠和PVP一起加入二甲基乙酰胺中，室温下搅拌8分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:4；所加二甲基乙酰胺量需要将氯化钠和PVP完全溶解即可；（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍前驱体，金属盐前驱体的浓度为0.3mol/L；室温下搅拌3～5分钟；（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入PVP，室温搅拌10～30分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:8；(4)向步骤（3）所得混合溶液转移至高压反应釜中反应2～12小时，温度控制在200℃；(5)将步骤（4）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得二元PtNi纳米晶体。

实施例4

花状二元PtNi纳米晶体的合成方法，包括如下合成步骤: （1）将氯化钠和PVP一起加入二甲基乙酰胺中，室温下搅拌8分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:4；所加二甲基乙酰胺量需要将氯化钠和PVP完全溶解即可；（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍前驱体，金属盐前驱体的浓度为0.5mol/L；室温下搅拌3～5分钟；（3）向步骤（2）所得的混合溶液中加入PVP，室温搅拌10～30分钟，氯化钠和PVP的质量比为1:6；(4)向步骤（3）所得混合溶液转移至高压反应釜中反应12小时，温度控制在150℃；(5)将步骤（4）所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得二元PtNi纳米晶体。

将二元PtNi纳米晶体溶液用移液枪吸取5微升涂布在玻碳电极上，待乙醇挥发，构成修饰电极PtNi/GCE,同时以银氯化银电极和铂片电极做三电极体系，用电化学工作站对多巴胺进行直接检测。

将三电极体系插入空白缓冲溶液中，按照一定浓度变化量加入多巴胺，通过电化学工作站测试，得到一系列浓度梯度的多巴胺测试图（如图4）。

将三电极体系插入待测溶液样品中，通过电化学工作站对于电流变化的测定，测出电流值并与标准中的结果比较，进而得出多巴胺的浓度。

本发明利用表面富有缺陷位、具有花状结构的二元PtNi纳米晶体（从图1中得出）。其构成的PtNi/GCE利用银氯化银电极和铂片电极做三电极体系，用电化学工作站对多巴胺进行检测。所述的电化学传感器对多巴胺有特殊的敏感性和稳定性，具有较低的检出限、较广的线性检测范围和优良的抗干扰性。