一种UHPLC‑ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法与流程

本发明属于仪器分析技术领域，涉及一种uhplc-icpms在线测定溴碘物种的分析方法。

背景技术：

环境等样品中溴、碘及其物种的含量很低，在ppb、ppt级别，快速、准确测定样品中的溴、碘及其物种，具有重要的现实意义。随着分析仪器和联用技术的快速发展，特别是icp-ms技术的发展及其与分离技术如hplc、ic结合，为测定环境等样品中溴、碘物种的含量提供了有利的工具。hplc/ic与icp-ms在线联用技术是近年来研究的重要课题，已成功用于元素形态的测定，但快速分离、准确测定也成了联用技术的难点。应用hplc与icp-ms在线联用技术测定环境等样品中溴、碘物种的含量，目前尚无建立标准分析方法。本发明解决了hplc与icp-ms在线联用技术中的快速分离、准确测定的难题，同时也可为建立联用技术的标准分析方法奠定理论与技术基础。

技术实现要素：

本发明联用了uhplc和icpms技术，以uhplc为分离器，以icpms为检测器进行溴碘物种的测定，即uhplc-icpms在线测定溴、碘物种的方法。该方法分离时间短、线性关系好、检出限低、加标回收率高和精密度高。可应用于环境等样品中溴、碘物种的痕量分析，实现了快速分离和准确测定，5分钟可完成样品的准确测定。

一种uhplc-icpms在线测定溴碘物种的分析方法，由下列步骤组成：

步骤1：选择的uhplc和icp-ms仪器分别是美国perkinelmer公司的flexarfx-15高效液相色谱仪和nexion-350d电感耦合等离子体质谱仪。

步骤2：使用铟(115)的标准溶液，优化icp-ms仪器的参数。

步骤3：uhplc仪配置dionexionpacas14分离柱(4mm×250mm)和ag14保护柱(4mm×50mm)；分离条件是50mm·l^-1的硝酸铵(nh4no3)溶液流动相、ph8.70和流速1.2ml/min，以及定量环50μl、进样量50μl、无柱温和柱压700psi。

步骤4：连接uhplc与icp-ms管路，并用检漏。

步骤5：使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。

步骤6：色谱分离，分离时间i^-和io3^-2min.、br^-和bro3^-3min.。

步骤7：标准曲线的相关性r²＞0.999，方法检出限(μg/l)分别为i^-0.023、io3^-0.073、br^-0.241和bro3^-0.213，方法精密度(rsd％)分别为i^-1.15、io3^-3.86、br^-3.03和bro3^-2.17。

步骤8：加标回收率为i^-、io3^-、br^-和bro3^-的加标回收率均在80％～120％之间，符合痕量分析70％～130％的要求。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

分离条件的优化：uhplc仪配置dionexionpacas14分离柱和ag14保护柱，分离条件是50mm·l^-1的硝酸铵(nh4no3)溶液流动相、ph8.70和流速1.2ml/min，以及定量环50μl、进样量50μl、无柱温和柱压700psi。

快速准确测定：分离时间i^-和io3^-2min.、br^-和bro3^-3min，5分钟可完成样品的准确测定。

说明书是具体实施部分对本发明内容有更具体的描述，可以更详细地了解本发明的细节。

附图说明

下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，其中：

图1a和图1b是溴和碘的色谱分离图。

图2a和图2b是实际降雪样品中溴和碘的色谱分离图。

具体实施方式

下面结合附图进一步阐述本发明的具体实施方式：

如图1所示，本发明公开了一种uhplc-icpms在线测定溴碘物种的分析方法，具体讲就是以uhplc为分离器，以icpms为检测器进行溴、碘物种的分析。该分析方法用时短、检出限低和精密度高，可用于环境等样品中溴、碘物种的测定。包括以下步骤：

步骤1：选择uhplc和icp-ms仪器；uhplc和icp-ms仪器分别为美国perkinelmer公司的flexarfx-15高效液相色谱仪和nexion-350d电感耦合等离子体质谱仪。

步骤2：进行icp-ms仪器参数优化；icp-ms仪器参数优化，是使用铟(115)作为内标元素。

步骤3：配置uhplc的分离柱和保护柱，优化分离条件；分离柱和保护柱分别是dionexionpacas14分离柱(4mm×250mm)和ag14保护柱(4mm×50mm)，分离条件是50mm·l^-1的硝酸铵溶液流动相、ph8.70和流速1.2ml/min，以及定量环50μl、进样量50μl、无柱温和柱压700psi。

步骤4：连接uhplc和icp-ms仪器的管路，并检漏；uhplc和icp-ms仪器管路连接是将uhplc与icp-ms连接，并检漏。

步骤5：对待测样品进行预处理；样品预处理是使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。

步骤6：实验色谱分离图，确定分离时间；分离时间i^-和io3^-2min、br^-和bro3^-3min。

步骤7：测定标准曲线、检出限和精密度；标准曲线的相关性r²＞0.999，检出限(μg/l)分别为i^-0.023、io3^-0.073、br^-0.241和bro3^-0.213，精密度(rsd％)分别为i^-1.15、io3^-3.86、br^-3.03和bro3^-2.17。

步骤8：加标回收及实际样品测定；加标回收率为i^-、io3^-、br^-和bro3^-的加标回收率均在80％～120％之间，符合痕量分析70％～130％的要求。

uhplc仪配置dionexionpacas14分离柱和ag14保护柱，分离条件是50mm·l^-1的硝酸铵(nh4no3)溶液流动相、ph8.70和流速1.2ml/min，以及定量环50μl、进样量50μl、无柱温和柱压700psi。快速准确测定：分离时间i^-和io3^-2min.、br^-和bro3^-3min，5分钟可完成样品的准确测定。

实施例

如图2所示，一种uhplc-icpms在线测定溴碘物种的分析方法应用于降雪样品中，它由下列步骤组成：

步骤1：选择的uhplc和icp-ms仪器分别是美国perkinelmer公司的flexarfx-15高效液相色谱仪和nexion-350d电感耦合等离子体质谱仪。

步骤2：使用铟(115)的标准溶液，优化icp-ms仪器的参数。

步骤3：uhplc仪配置dionexionpacas14分离柱(4mm×250mm)和ag14保护柱(4mm×50mm)；分离条件是50mm·l^-1的硝酸铵(nh4no3)溶液流动相、ph8.70和流速1.2ml/min，以及定量环50μl、进样量50μl、无柱温和柱压700psi。

步骤4：连接uhplc与icp-ms的管路，并用检漏。

步骤5：使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。

步骤6：标准曲线的相关性r²＞0.999，实际样品的谱图见附图2，其中图2a是800cps＜信号强度＜15000cps的样品中碘的色谱分离图，其中图2b是900cps＜信号强度＜6000cps的样品中溴的色谱分离图。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。