高温乳化动态测试仪及测试方法与流程

本发明涉及一种高温乳化动态测试仪及测试方法，属于乳化性能测试技术领域。

背景技术：

在很多工业和技术领域内，都涉及到高温条件下油水乳化能力和乳液稳定性的测试与评价。例如，在石油开采领域，尤其是含表面活性剂的化学驱过程中，油水乳化能力和乳液稳定性是影响驱油效率和波及效率的重要因素。因此，建立在油藏(尤其是高温油藏)条件下，油水乳化能力和乳液稳定性评价方法是化学驱理论与技术研究的迫切需求。

现有的油水乳化和乳液稳定性测试方法主要有手摇法和机械搅拌法。长期以来，这两种方法在油水乳化相关研究领域广泛应用，起到了很重要作用。但是，这两种方法存在一些问题，如下所述：

①不能在高温条件下(尤其是超过100℃)开展乳化评价实验；

②油样常粘附在壁面，难以读数；

③无法测取乳化过程中各相界面的位置，无法获取乳化过程的动态信息；

④油滴的悬浮对初始乳化量测定造成很大困难；

⑤手摇法的乳化条件难以量化控制。

因此，提供一种在高温条件下，测试油水乳化能力和乳液稳定性的仪器和方法成为高温油藏开采和其他相关领域亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高温乳化动态测试仪及测试方法。本发明提供的技术方案能够在油水乳化过程中和静置破乳过程中准确测得油相‐乳化带的界面和水相‐乳化带的界面高度的动态变化数据，可准确控制乳化条件，操作简便，实验周期短。

为达到上述目的，本发明提供了一种高温乳化动态测试仪，该高温乳化动态测试仪包括可视乳化单元，以及分别与所述可视乳化单元相连的振动单元和温度控制单元；其中，

所述可视乳化单元包括可视容器、刻度尺和可视试管；其中，所述刻度尺和可视试管位于所述可视容器内；

所述温度控制单元包括温度控制仪，以及分别与所述温度控制仪相连的热电偶和电热管；其中，所述电热管的加热部位，以及所述热电偶的测量部位均位于所述可视容器的内部；

所述振动单元包括振动发生器，以及与所述振动发生器相连的振动调控和显示仪表。

在上述高温乳化动态测试仪中，优选地，所述刻度尺是由不锈钢材料制成的刻度尺，所述可视试管为玻璃试管，但不限于此。

在上述高温乳化动态测试仪中，所述可视容器是由耐温耐压材料制备得到的可视容器(例如可以是由耐温耐压玻璃制成的可视容器)，所述可视容器可以耐受150℃的高温；所述电热管可以用来对所述可视容器内的液体介质进行加热，所述热电偶可以实时测量液体介质的温度，所述温度控制仪可以用来调控实验温度并实时显示热电偶实时测量的温度。

在上述高温乳化动态测试仪中，优选地，所述刻度尺竖直设置在所述可视容器的内部；所述刻度尺的顶端与所述可视容器的顶端相连，所述刻度尺的底端处于悬空状态，没有与可视容器的底端相连；所述刻度尺上的初始刻度值与所述可视试管内液体的底部在同一水平线/面上。

在上述高温乳化动态测试仪中，优选地，所述可视试管沿竖直方向置于所述可视容器内，其与所述刻度尺是相互平行的。

在上述高温乳化动态测试仪中，优选地，所述可视试管的顶部设有密封塞。

在上述高温乳化动态测试仪中，优选地，所述振动单元的振动频率为10⁰Hz-10⁵Hz，功率为0-200W。

在上述高温乳化动态测试仪中，优选地，该高温乳化动态测试仪采用螺扣连接的方式将所述振动发生器与所述可视容器的底部相连，但不限于此，其他的常规连接方式也可以。

本发明提供的高温乳化动态测试仪，能够模拟高温条件，在油水乳化过程和乳液破乳过程中，能够准确测得油相-乳化带的界面位置和水相-乳化带的界面位置的动态变化数据，消除了油滴悬浮及重力分离造成的初始乳化量测量的误差；与此同时，通过调节振动源的功率，可准确控制乳化条件，实现了测试条件的可重复操作；此外，操作简便、实验周期短。

本发明还提供了一种高温乳化动态测试方法，其包括以下步骤：

向可视试管内先加入乳化剂溶液(水相)，然后加入油样(油相)，以使水相在可视试管的下部，油相在上部，加入完毕后，旋紧密封塞；

将可视试管置于可视容器内，向所述可视容器内注入液体介质，直至液体介质浸没所述可视试管；

启动温度控制单元将液体介质加热至预定温度，以水相的底部为基准，通过刻度尺读取并记录可视试管内油相顶部液面的高度(即水相和油相的总高度)，以及水相-油相的初始界面高度；

启动振动单元，以水相的底部为基准，实时读取并记录油相-乳化带的界面高度以及水相-乳化带的界面高度，直至油相-乳化带的界面高度和水相-乳化带的界面高度不再变化；

关闭振动单元，以水相的底部为基准，读取乳化过程结束瞬间的油相-乳化带的界面高度和水相-乳化带的界面高度，然后实时读取油相-乳化带的界面高度和水相-乳化带的界面高度，直至油相-乳化带的界面高度和水相-乳化带的界面高度不再变化或乳化带消失；其中，实时读取油相-乳化带的界面高度和水相-乳化带的界面高度时可以间隔相应的时间段(该时间段可以根据实际情况确定)来读取油相-乳化带的界面高度和水相-乳化带的界面高度。

根据读取并记录的数据，确定各测试时间对应的乳化油率或乳化水率，然后确定乳化系数和乳液稳定系数，完成油水乳化性能的测试。

启动振动单元，实时读取并记录乳化过程中油相-乳化带的界面高度，以及水相-乳化带的界面高度时，振动前期由于油相-乳化带的界面高度，以及水相-乳化带的界面高度变化较快，可以相应地缩短时间间隔，读取和记录油相-乳化带的界面高度，以及水相-乳化带的界面高度的变化情况；振动后期由于油相-乳化带的界面高度，以及水相-乳化带的界面高度变化较慢时，可以相应地延长时间间隔，以记录高度的变化情况。

本发明提供的技术方案通过实时测取油相-乳化带的界面的位置和水相-乳化带的界面的位置的动态变化，计算出对应的乳化油率(参与乳化的油量与原始油总量之比)或乳化水率(参与乳化的水量与原始水总量之比)，绘制乳化油(或水)率递增动态曲线。基于该曲线，确定综合表征乳化速度和乳化量的乳化系数；以乳化系数为指标，可以评价驱油剂与油样的乳化能力。乳化量达到平衡值后，停止振动，记录油相-乳化带的界面和水相-乳化带的界面的动态变化；绘制乳化油(或水)率递减的动态曲线，计算乳液稳定系数；以乳液稳定系数为指标，可以评价乳液的稳定性。

在上述方法中，优选地，在可视试管内，油相和水相的体积之比为1:1。

在上述方法中，优选地，可视试管内水相的底部与刻度尺上的初始刻度值在同一水平线/面上。

在上述方法中，优选地，所述乳化油率的计算公式如式1所示：

在式1中，E_o为乳化油率；以水相的底部为基准，H₀为水相-油相的初始界面高度，H₁为水相和油相的总高度，H₂为所油相-乳化带的界面高度。

在上述方法中，优选地，所述乳化水率的计算公式如式2所示：

在式2中，E_w为乳化水率；以水相的底部为基准，H₀为水相-油相的初始界面高度，H₃为水相-乳化带的界面高度。

在上述方法中，优选地，该方法还包括构建乳化油率与振动时间的关系曲线，或者构建乳化水率与振动时间的关系曲线的步骤。基于这一关系曲线可以获得乳化系数，乳化系数能够综合表征油水乳化速度和乳化量。

在上述方法中，优选地，所述乳化系数的计算公式如式3所示

在式3中，EI为乳化系数；其中，A₁和A₂的计算公式如式4-1或式4-2所示

在式4-1中，E_o(t)为乳化油率E_o与振动时间t的关系曲线；t_e为截止振动的时间；E_oe为平衡乳化油率(即乳化达到平衡状态时的乳化油率)；

在式4-2中，E_w(t)为乳化水率E_w与振动时间t的关系曲线；t_e为截止振动的时间；E_we为平衡乳化水率(即乳化达到平衡状态时的乳化水率)。

在一个具体实施方式中，确定乳化系数包括以下过程：

以乳化油率E_o为纵坐标，振动时间t为横坐标，绘制乳化油率E_o与振动时间t的关系曲线(如图3所示，图中t_e为截止振动的时间，E_oe为平衡乳化油率)；其中，将曲线与横坐标及截止振动的时间t_e围成的面积记为A₁；将平衡乳化油率E_oe、截止振动的时间t_e与横纵坐标围成的矩形面积记为A₂；

所述乳化系数EI的计算公式如式3所示

在式3中，A₁和A₂的计算公式如式4-1所示

在本发明提供的技术方案中，还可以基于构建的乳化水率与振动时间的关系曲线获得乳化系数；在实际操作过程中，由于乳化剂性质的不同，油相-乳化带的界面和水相-乳化带的界面清晰程度不同：若油相-乳化带的界面清晰，可以绘制乳化油率与振动时间的关系曲线，以获得乳化系数；若水相-乳化带的界面清晰，可以绘制乳化水率与振动时间的关系曲线，以获得乳化系数。

在上述方法中，优选地，该方法还包括构建乳化油率与油水分离时间的关系曲线，或者构建乳化水率与油水分离时间的关系曲线的步骤。基于这一关系曲线可以获得乳液稳定系数，乳液稳定系数能够评价乳液的稳定性。

在上述方法中，优选地，所述乳液稳定系数的计算公式如式5所示

在式5中，S_E为乳液稳定系数；其中，A₃和A₄的计算公式如式6-1或式6-2所示

在式6-1中，E_o(t)为乳化油率E_o与油水分离时间t的关系曲线；t_s为油水完全分离的时间；E_o0为初始乳化油率；

在式6-2中，E_w(t)为乳化水率E_w与油水分离时间t的关系曲线；t_s为油水完全分离的时间；E_w0为初始乳化水率。

在一个具体实施方式中，确定乳液稳定系数包括以下过程：

以乳化油率E_o为纵坐标，油水分离时间t为横坐标，绘制乳化油率E_o与油水分离时间t的关系曲线(如图4所示，图中t_s为油水完全分离的时间，E_o0为初始乳化油率)；其中，将曲线与横纵坐标围成的面积记为A₃；将初始乳化油率E_o0、油水完全分离的时间t_s与横纵坐标围成的矩形面积记为A₄；

所述乳液稳定系数S_E的计算公式如式5所示

在式5中，A₃和A₄的计算公式如式6-1所示

在上述方法中，还可以基于构建的乳化水率与油水分离时间的关系曲线获得乳液稳定系数。

在上述方法中，优选地，该方法还包括根据获得的较乳化系数和乳液稳定系数对不同乳化剂的乳化性能进行评价的步骤，评价标准为：

乳化系数EI的值越大，则乳化剂的乳化能力越强；

乳液稳定系数S_E的值越大，则乳液的稳定性越强。

本发明的有益效果：

1)本发明提供的技术方案的实验温度可以达到150℃，乳化过程中不会发生粘附壁面的现象，从而保证了乳化过程中界面清晰，易于读数；

2)本发明提供的技术方案可以准确地测得油相-乳化带的界面，以及水相-乳化带的界面的动态变化数据；并且可以准确地测定初始乳化量；

3)本发明提供的技术方案在乳化过程和破乳过程中，能够准确测得油相-乳化带的界面位置和水相-乳化带的界面位置的动态变化，消除了油滴悬浮及重力分离造成的初始乳化量测量误差；与此同时，通过调节振动源的功率，可准确控制乳化条件，实现了测试条件的可重复操作；此外，操作简便、实验周期短；

4)本发明提供的技术方案涉及常温至高温(≤150℃)条件下的乳化性能的测试，可以应用于油气田开发技术领域(例如高温油藏条件下的油水乳化性能的测试)及其它相关领域(例如食品工程，化学工程等行业中涉及乳化性能测试的均可以使用本发明提供的技术方案)；在油气田开发领域中进行应用时，本发明提供的技术方案为油田现场筛选和研发相应油藏条件下的乳化剂提供依据，为水驱、气驱、化学驱理论与技术研究提供了支持。

附图说明

图1为实施例1提供的高温乳化动态测试仪的结构示意图；

图2为实施例2中需要读取和记录的参数的示意图；图中的a为振动乳化前需要读取和记录的参数，图中的b为振动乳化过程中需要读取和记录的参数；

图3为实施例2中乳化油率与振动时间的关系曲线；

图4为实施例2中乳化油率与油水分离时间的关系曲线；

主要附图标号说明：

1：耐温耐压玻璃筒；2：钢尺；3：热电偶；4：电热管；5：玻璃试管；6：温度控制仪；7：振动发生器；8：振动调控和显示仪表。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供了一种高温乳化动态测试仪，其结构示意图如图1所示。

该高温乳化动态测试仪包括可视乳化单元，以及与分别与可视乳化单元相连的振动单元和温度控制单元；其中，

可视乳化单元包括耐温耐压玻璃筒1、钢尺2和玻璃试管5；钢尺2和玻璃试管5均位于耐温耐压玻璃筒1；其中，耐温耐压玻璃筒1可以承受150℃的高温和1.5MPa的压强；钢尺2的顶端与耐温耐压玻璃筒1的顶端相连，钢尺2的底端处于悬空状态，没有与耐温耐压玻璃筒1的底端相连，钢尺2沿着顶端至底端的方向，其上的刻度值逐渐减小；玻璃试管5的顶部设有密封塞；

温度控制单元包括温度控制仪6，以及分别与温度控制仪6相连的热电偶3和电热管4；电热管4的加热部位以及热电偶3的测量部位均位于耐温耐压玻璃筒1的内部；电热管4可以用来对耐温耐压玻璃筒内的液体介质进行加热，热电偶3可以实时测量液体介质的温度；

振动单元包括振动发生器7，以及与振动发生器7相连的振动调控和显示仪表8。

实施例2

本实施例提供了一种高温乳化动态测试方法，其包括以下步骤：

向玻璃试管5内先加入预先配制好的乳化剂溶液(水相)，后加入油样(油相)，两者体积之比为1:1，加入油样完毕后，旋紧瓶塞密封。

将玻璃试管5放入耐温耐压玻璃筒1内，保持玻璃试管5竖直向上，此时水相在下，油相在上；同时使钢尺2上的初始刻度值与水相的底部在同一水平线/面上，以方便读取高度。

向耐温耐压玻璃筒1内注入加热介质去离子水，浸没玻璃试管5即可。打开温度控制仪6，将温度设定为目标油藏温度，此时电热管4开始对去离子水加热，热电偶3可以实时地测量去离子水的实际温度。

恒温使玻璃试管5内油样和乳化剂溶液的温度达到设定的实验温度，此时利用钢尺2读取并记录玻璃试管5内水相和油相的总高度，记为H₁，以及水相-油相的初始界面高度(水相-油相的初始界面指的是水相和油相两相之间形成的界面)，记为H₀，如图2中的a所示。

打开振动调控和显示仪表8，此时振动发生器7开始工作，同时启动秒表，实时、准确地读取并记录油相-乳化带的界面高度H₂的动态变化情况，以及水相-乳化带的界面高度H₃的动态变化情况，如图2中的b所示。随着振动作用时间的延长，H₂、H₃的高度基本不变，此时记录下截止振动的时间t_e(本实施例中t_e为20分钟)。

关闭振动调控和显示仪表8，截止振动，同时启动秒表，实时记录油相-乳化带的界面高度H₂和水相-乳化带的界面高度H₃的动态变化情况，待H₂、H₃的高度基本不变或乳化带消失时，实验结束，记录此时油水完全分离的时间t_s。

实验结束后，关闭温度控制仪6，待可视乳化单元内的温度降至室温时，取出玻璃试管5，将玻璃试管5内油样与乳化剂溶液倒入废液桶回收，洗净玻璃试管5下次备用。

基于上述记录的实验数据，进行数据分析处理，以获取用于评价驱油剂与油样的乳化能力的乳化系数EI，以及用于评价乳液稳定性的乳液稳定系数S_E：

1)计算乳化油率E_o，计算公式如式1所示

2)计算乳化系数EI：以振动时间t为横坐标，乳化油率E_o为纵坐标绘制乳化油率递增的动态曲线(如图3所示)；图3中t为振动时间，E_oe为平衡乳化油率，t_e为截止振动的时间；图中A₁为乳化油率动态曲线、横坐标和截止振动的时间t_e＝20min围成的面积(即图3中的阴影部分)；A₂为平衡乳化油率E_oe与截止振动的时间t_e围成的长方形的面积；

乳化系数EI的计算公式如式3所示

在式3中，A₁和A₂的计算公式如式4-1所示

乳化系数EI可以评价驱油剂与油样的乳化能力：乳化系数EI的值越大，则乳化剂的乳化能力越强，在含表面活性剂的化学驱中选择乳化系数EI值最大的作为驱油用乳化剂。

3)计算乳液稳定系数S_E：以油水分离时间t为横坐标，乳化油率E_o为纵坐标绘制乳化油率降低的动态曲线(如图4所示)；图4中t为油水分离时间，E_o0为初始乳化油率，t_s为油水完全分离的时间；图中A₃为乳化油率动态曲线与两个坐标轴围成的面积(图4中的阴影部分)；A₄为初始乳化油率E_o0、油水完全分离时间t_s与两个坐标轴围成的长方形的面积。

乳液稳定系数S_E的计算公式如式5所示

在式5中，A₃和A₄的计算公式如式6-1所示

乳液稳定系数S_E可以评价乳液的稳定性：乳液稳定系数S_E的值越大，则乳液的稳定性越强。

通过比较乳化系数EI和乳液稳定系数S_E对不同乳化剂的乳化性能进行评价：

乳化系数EI的值越大，则乳化剂的乳化能力越强；

乳液稳定系数S_E的值越大，则乳液的稳定性越强。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。