本发明属于金属氧化物半导体气体传感器技术领域，具体涉及一种含氮氧化物气体传感器的制备方法。
背景技术：
大气污染是日益严重的世界性问题，含氮氧化物（nox：no和no2）是典型的大气污染物，可引起酸雨，光化学雾等。no在空气中能自动氧化成no2，因此，空气中的含氮氧化物主要是指no2。空气中的二氧化氮主要来自汽车和炼油厂燃烧产生的废气，对呼吸道有强烈的刺激作用，严重时造成肺损害甚至肺水肿。因此对no2的监测也越来越受到关注。如前所述，用于no2监测的仪器主要有基于光学方法如saltzman法、化学发光法的分析仪器。这些仪器虽然能够给出精确的分析数据，但是他们多为大型分析仪器，运行成本高且需要日常维护，不适合室外监测。为了满足在位、实时检测的需要，最有前途的办法是使用气体传感器监测no2，金属氧化物半导体气体传感器具有体积小、成体低廉等特点，能够简便地监测空气中的no2，易实现仪器的自动化和微型化。
技术实现要素：
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种含氮氧化物气体传感器的制备方法，所得传感器具有优异的响应恢复性能。
技术方案：一种含氮氧化物气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将金属铟1g加至稀硝酸50-100ml中，加热至30-40℃，保温30-40min，滴加氨水20-40ml，过滤，洗净并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步骤2，将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸50-100ml中，搅拌，加入去离子水30-50ml，加热至30-40℃，保温30-40min，滴加乙醇30-50ml，超声，得到in2o3纳米晶；
步骤3，将正硅酸乙酯的乙醇溶液5-10ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中，加热至40-50℃，保温3-4h，得凝胶；
步骤4，将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧，冷却后研磨，得到掺杂sio2的in2o3纳米晶；
步骤5，将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.5-1g、羧甲基纤维素10-20g加至松油醇50-100ml中，研磨，涂敷于气敏器件上，干燥后老化，即得。
进一步地，步骤1中稀硝酸的浓度为15-20v/v%。
进一步地，步骤2中去离子水中还含有3-5wt.%葡萄糖和1-2wt.%表面活性剂。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步地，所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为20-30wt.%。
进一步地，步骤5中干燥条件为200-400℃、3-5h。
有益效果：本发明所得传感器对no2在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽。
具体实施方式
实施例1
一种含氮氧化物气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将金属铟1g加至稀硝酸50ml中，加热至30℃，保温40min，滴加氨水20ml，过滤，洗净并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步骤2，将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸50ml中，搅拌，加入去离子水30ml，加热至30℃，保温40min，滴加乙醇30ml，超声，得到in2o3纳米晶；
步骤3，将正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中，加热至40℃，保温4h，得凝胶；
步骤4，将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧，冷却后研磨，得到掺杂sio2的in2o3纳米晶；
步骤5，将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.5g、羧甲基纤维素10g加至松油醇50ml中，研磨，涂敷于气敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步骤1中稀硝酸的浓度为20v/v%；步骤2中去离子水中还含有5wt.%葡萄糖和2wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为30wt.%；步骤5中干燥条件为400℃、3h。
实施例2
一种含氮氧化物气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将金属铟1g加至稀硝酸60ml中，加热至40℃，保温35min，滴加氨水30ml，过滤，洗净并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步骤2，将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸70ml中，搅拌，加入去离子水40ml，加热至35℃，保温40min，滴加乙醇40ml，超声，得到in2o3纳米晶；
步骤3，将正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中，加热至45℃，保温4h，得凝胶；
步骤4，将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧，冷却后研磨，得到掺杂sio2的in2o3纳米晶；
步骤5，将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.7g、羧甲基纤维素14g加至松油醇70ml中，研磨，涂敷于气敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步骤1中稀硝酸的浓度为18v/v%；步骤2中去离子水中还含有4wt.%葡萄糖和2wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为25wt.%；步骤5中干燥条件为300℃、4h。
实施例3
一种含氮氧化物气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将金属铟1g加至稀硝酸80ml中，加热至30℃，保温40min，滴加氨水30ml，过滤，洗净并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步骤2，将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸80ml中，搅拌，加入去离子水40ml，加热至30℃，保温40min，滴加乙醇35ml，超声，得到in2o3纳米晶；
步骤3，将正硅酸乙酯的乙醇溶液5ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中，加热至40℃，保温4h，得凝胶；
步骤4，将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧，冷却后研磨，得到掺杂sio2的in2o3纳米晶；
步骤5，将掺杂sio2的in2o3纳米晶0.8g、羧甲基纤维素17g加至松油醇80ml中，研磨，涂敷于气敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步骤1中稀硝酸的浓度为18v/v%；步骤2中去离子水中还含有4wt.%葡萄糖和1.8wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为28wt.%；步骤5中干燥条件为200℃、5h。
实施例4
一种含氮氧化物气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将金属铟1g加至稀硝酸100ml中，加热至40℃，保温30min，滴加氨水40ml，过滤，洗净并干燥，得到in(oh)3沉淀；
步骤2，将步骤1所得in(oh)3加至冰醋酸100ml中，搅拌，加入去离子水50ml，加热至40℃，保温30min，滴加乙醇50ml，超声，得到in2o3纳米晶；
步骤3，将正硅酸乙酯的乙醇溶液10ml滴加至步骤2所得in2o3纳米晶中，加热至50℃，保温3h，得凝胶；
步骤4，将步骤3所得凝胶在120℃下烘焙后在500℃下灼烧，冷却后研磨，得到掺杂sio2的in2o3纳米晶；
步骤5，将掺杂sio2的in2o3纳米晶1g、羧甲基纤维素20g加至松油醇100ml中，研磨，涂敷于气敏器件上，干燥后老化，即得。
其中，步骤1中稀硝酸的浓度为15v/v%；步骤2中去离子水中还含有3wt.%葡萄糖和1wt.%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的浓度为20wt.%；步骤5中干燥条件为200℃、5h。
经检测，实施例1至4所得传感器对no2在1-30ppm浓度范围内有线性响应，线性范围较宽。当no2浓度为1ppm时，也有较高的灵敏度，检测下限低；当no2浓度≥30ppm时，灵敏度随浓度的增加变化不大。在工作温度为160℃时对10ppm的no2的响应时间为18s，恢复时间为24s，响应和恢复均很迅速。