一种铬离子的快速检测方法与流程

本发明涉及金属离子检测领域，尤其是一种铬离子的快速检测方法。

背景技术：

铬是地壳中分布最为广泛的重金属元素之一，在地表水中的浓度通常是比较低的，以ug/l计，通常在0.3-0.6ug/l之间。铬常见的价态有零价、正三价和正六价，在自然界水体中主要以三价和六价的形式存在。三价铬通常是无毒的，对于维持人类正常的生理反应十分重要，而六价铬则对生物有一定的毒害作用。铬在工业上应用广泛，主要是通过工业行为进入水体，大量的铬矿被用于生产不锈钢、镀铬金属、色素和化学物质，钢铁加工厂、镀铬厂和制革厂生产了大量的含铬废物。环境中被排放的大量含铬废弃物以水或大气作为媒介，渗入到地表，融入至地下水与土壤中，严重损害农田、水产和人体的健康。因此，针对地表水污染中重金属铬离子的快速、准确、实时检测方法和技术的开发非常必要。

铬离子的常规检测方法主要包括：分光光度法、溶出伏安法、电化学分析法、原子荧光光谱法(afs)、原子吸收光谱法(aas)、电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes)、质谱法(ms)等。然而，伏安法中电极的稳定性不足；电化学分析法选择性有待提高；原子荧光光谱法因大部分物质自身不能形成荧光，反应需增添特定药品才能形成荧光来检测；原子吸收光谱法标准曲线线性界限小，在复杂试样中容易受基体的干扰，操作复杂且仪器价格昂贵；电感耦合等离子体发射光谱法设备仪器费用高，只能用于元素分析，样品浓度大时，准确度有所下降；质谱法的仪器设备造价高，用途局限性大，样品前处理复杂，可操作性较差。因此这些方法都无法很好地满足水环境污染的实地检测分析所需的现场实时检测需要。

现有的分光光度法因其操作简单、设备便于携带、价格相对较低，适宜在突发水污染的现场应急检测中推广使用，该方法以丙酮作为二苯胺基脲(dpci)的增溶剂，但丙酮作为增溶剂的稳定性低、水溶性差、而且有毒，会对人体造成伤害。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的在于：提供一种稳定性高、水溶性强而且安全的铬离子的快速检测方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种铬离子的快速检测方法，包括以下步骤：

将酸性辅助试剂加入待测样品，形成酸性待测样品；

将显色剂加入酸性待测样品进行显色反应，所述显色剂由二苯碳酰二胺和氯化钠组成；

将显色反应后的待测样品进行吸光度测量，获得显色反应后的待测样品的吸光度；

根据显色反应后的待测样品的吸光度，计算待测样品中的铬离子浓度。

进一步，所述酸性辅助试剂为硫酸溶液。

进一步，所述显色剂为粉末状固体。

进一步，所述将显色反应后的待测样品进行吸光度测量，获得显色反应后的待测样品的吸光度这一步骤，具体为：

将显色反应后的待测样品放入分光光度计中，在最大吸收波长下测量显色反应后待测样品的吸光度。

进一步，所述最大吸收波长为540nm。

进一步，所述根据显色反应后的待测样品的吸光度，计算待测样品中的铬离子浓度这一步骤，具体为：

将获得的吸光度代入设定的铬离子浓度-吸光度标准曲线方程中，计算出相应的铬离子浓度，所述设定的铬离子浓度-吸光度标准曲线方程为a＝0.6704x+0.01315，其中x代表吸光度，a代表铬离子浓度值。

进一步，所述显色剂的质量比例具体为：二苯碳酰二胺：氯化钠＝1：20。

本发明的有益效果是：本方法采用分光光度法进行铬离子检测，将氯化钠和二苯胺基脲组合成显色剂，用氯化钠替代丙酮作为二苯胺基脲的增溶剂，有效增大了二苯胺基脲在水中的溶解度，使得二苯胺基脲能与水样中铬离子更好的络合，同时提高了增溶剂的稳定性并且避免了有毒丙酮对人体的损害。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为本发明一种铬离子的快速检测方法的步骤流程图；

图2为本发明铬离子浓度-吸光度标准曲线拟合图。

具体实施方式

参照图1，一种铬离子的快速检测方法，包括以下步骤：

将酸性辅助试剂加入待测样品，形成酸性待测样品；

将显色剂加入酸性待测样品进行显色反应，所述显色剂由二苯碳酰二胺和氯化钠组成；

将显色反应后的待测样品进行吸光度测量，获得显色反应后待测样品的吸光度；

根据显色反应后的待测样品的吸光度，计算待测样品中的铬离子浓度。

本发明采用分光光度法进行铬离子浓度的计算，其中，分光光度法以分子吸收光谱为基础，并遵循lambert-beer定律：a＝ε×b×c(其中，a:吸光度；ε：吸光系数；b：比色皿厚度；c：待测物浓度)，即最佳吸收波长的吸光度与被测物质的浓度之间呈现线性关系。本发明通过对标准溶液的检测可获得待测物浓度与吸光度之间的标准曲线方程。在实际待测物分析的过程中，本发明利用分光光度计在待测物的最佳吸收波长下测得其吸光度，最终将测得的吸光度代入上述待测物浓度-吸光度标准曲线方程中，获得该待测物的实际浓度。

进一步作为优选的实施方式，所述酸性辅助试剂为硫酸溶液。

进一步作为优选的实施方式，所述显色剂为粉末状固体。

进一步作为优选的实施方式，所述将显色反应后的待测样品进行吸光度测量，获得显色反应后待测样品的吸光度这一步骤，具体为：

将显色反应后的待测样品放入分光光度计中，在最大吸收波长下测量显色反应后待测样品的吸光度。

进一步作为优选的实施方式，所述最大吸收波长为540nm。

进一步作为优选的实施方式，所述根据显色反应后的待测样品的吸光度，计算待测样品中的铬离子浓度这一步骤，具体为：

将获得的吸光度代入设定的铬离子浓度-吸光度标准曲线方程中，计算出相应的铬离子浓度，所述设定的铬离子浓度-吸光度标准曲线方程为a＝0.6704x+0.01315，其中x代表吸光度，a代表铬离子浓度值，如图2所示，设定的铬离子浓度-吸光度标准曲线与实际的铬离子浓度-吸光度关系曲线基本重合。

进一步作为优选的实施方式，所述显色剂的质量比例具体为：二苯碳酰二胺：氯化钠＝1：20。

以待测样品为25ml待测水样以及型号为v-1100d的分光光度计为例，本发明铬离子的检测方法的具体检测过程为：

a、获取25ml待测水样，向该待测水样加入0.75ml的h2so4溶液，将两者混合均匀。

b、向步骤a混合液中加入0.1g二苯碳酰二胺和氯化钠组成的显色剂，将其摇匀并进行10分钟的显色反应。

c、将显色后的混合液放入v-1100d分光光度计中，在540nm最大吸收波长下测量其吸光度。

d、将步骤c获得的吸光度代入铬离子浓度-吸光度标准曲线方程a＝0.6704x+0.01315，计算出待测水样中的铬离子浓度。

以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。