一种检测铬矿高温熔化能力的方法及试样组件与流程

【技术领域】

本发明属于冶金技术领域，主要涉及一种检测铬矿高温熔化能力的方法及试样组件。

背景技术：

铬矿是铬铁合金冶炼中的主要原料，采用块矿或粉矿造块后，在矿热炉生产工艺中进一步冶炼。矿热炉冶炼可分为“熔化期”和“精炼期”两个主要时期，在熔化期中铬矿的熔化快慢与产量、生产成本有密切关系，而且铬矿的熔化性不同直接影响冶炼的各项技术经济指标，所以明确不同来源铬矿熔化能力大小具有重要意义。但是，我国是一个铬矿资源相对匮乏的国家，且国内铬矿还存在品位低、可利用价值不高等缺陷，不得不依靠进口铬矿才能满足钢铁工业快速发展的需求。铬矿产地不同、成分不一致性导致不同铬矿的熔化能力各异，对冶炼工序操作造成不便，而较低的熔化温度有利于获得更好的技术经济指标，提高企业竞争力；但是，由于铬矿本身熔点较高的特性，增大了检测熔化能力难度，国内大部分铬铁生产企业不具备铬矿熔化特性检测的能力，无法判别不同产地铬矿的熔化效果。

针对矿粉熔化性能测定，前期主要集中于检测铁矿石熔化性能方面，由武汉钢铁(集团)公司申请的《一种检测铁矿粉高温性能的方法》(专利号：201410644547.5)要求，铁矿粉按照sio2的含量添加氧化钙或者氢氧化钙调节碱度为0、1.0、2.0、3.0，且分段加热为0～450℃、950℃～1000℃、1050℃～1100℃，通过检测一系列碱度下的反应性能，得到更为全面的参数指标，但由于该方式需要每次检测其成分确定sio2含量才能进行配料试验，增加了检测工作量，并且由于铬矿熔化温度高，单纯通过添加熔剂改变物料渣相组元比例也无法熔化铬矿，所以本专利不适用于检测铬矿高温熔化性能；由中南大学申请的《一种烧结铁矿石液相生成特性的检测方法》(专利号：200910307772.9)中，采用锥形法检测铁矿石液相生成特性，其主要是将试样制成三角锥形，在空气气氛、升温速率(10±2)℃/min下焙烧，通过三角锥外形变化情况得到铁矿石液相生成特性参数，其充分结合了物料变形与液相生成密切相关的特点，但没有考虑到形状的不规则导致受热的不均匀性，并且铬矿熔点高无法单纯在空气气氛下按照专利要求的温度范围内达到预计效果，所以，此方法同样不适用于测量铬矿的高温熔化性能。

技术实现要素：

为解决铬矿熔点高，不易获得高温熔化性能的问题，本发明提供了一种检测铬矿高温熔化能力的方法及试样组件，本发明具有工艺流程简单，可操作性强，检测结果能够分析不同铬矿的熔化能力。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种检测铬矿高温熔化能力的方法，包括如下步骤：

(1)准备试样组件：试样组件的结构为：底部为刚玉垫片、刚玉垫片的上表面为石英垫片，石英垫片的上表面放置试样；试样为粒径不大于0.074mm的铬矿经冷压成型的圆柱状试样；

(2)在以一定流量的还原性气体气氛下对试样组件进行焙烧；

(3)在焙烧过程中，观察试样，当试样中的铬矿开始熔化时，记录此时的温度，以该温度来评价铬矿高温熔化能力。

所述步骤(1)中，试样的直径为3～6mm，高度为5～8mm，石英垫片的面积不小于试样4的底面积的两倍。

所述步骤(1)中，铬矿在制备制样前先进行真空干燥，温度为105～120℃，干燥时间3～6小时，铬矿冷压成型为试样时，压力为4～6mpa。

所述步骤(2)中，还原性气体为n2与co的混合气体，其中co含量为80％～90％，其余为n2，混合气体的流量为5l/min。

所述步骤(2)中，焙烧过程中，升温制度如下：

当温度＜850℃时，升温速率为20℃/min；

当温度为850～1100℃时，升温速率为10℃/min，当温度达到1100℃后，保温30min，再继续升温；

当温度＞1100℃时，升温速率为5℃/min。

所述步骤(3)中，当试样的软化百分比为90％时，确定为铬矿开始熔化温度。

一种检测铬矿高温熔化能力的试样组件，包括试样和刚玉垫片，刚玉垫片的上表面设置有石英垫片，试样为圆柱形试样且其底部设置在石英垫片的上表面上；

试样为粒径不大于0.074mm铬矿粉通过冷压成型的试样。

所述试样的直径为3～6mm，高度为5～8mm。

所述石英垫片的面积大于两倍试样的底面积，石英垫片的面积小于刚玉垫片的面积。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明的检测铬矿高温熔化能力的方法利用石英垫片中硅的扩散及通入还原性气体的手段，充分降低铬矿高温熔化难度；同时考虑了试样形状、气体流量对铬矿高温熔化能力的影响，保证了检测过程的一致性与精确度；本发明降低了铬矿熔化能力检测难度，实验室易于进行，操作简便，本发明能够有效评价铬矿熔化能力，改变了传统超高温加热炉检测的方式，实验设备要求较低，检测结果稳定性高，为铬铁生产企业提供了一种高效率评价方法。

本发明通过控制升温速率，当温度＜850℃时，升温速率为20℃/min；当温度为850～1100℃时，升温速率为10℃/min，当温度达到1100℃后，保温30min，再继续升温；当温度＞1100℃时，升温速率为5℃/min；因此能够使铬矿加热过程中的热传递更加充分，尽可能使不同温度条件下的反应趋于平衡。

【附图说明】

图1本发明的样品组件的结构示意图；

图2本发明的方法使用的高温炉实验装置图。

其中，1：计算机；2：摄像仪；3：高温炉；4：试样；5：热电偶；6：气体流量计；7：三角管；8：出气口，9：石英垫片，10：刚玉垫片，11：氮气罐，12：一氧化碳罐。

【具体实施方式】

根据发明内容，结合实例对铬矿高温熔化能力检测作出进一步说明，本发明包含但不限于以下铬矿高温熔化能力检测实例。

如图1所示，本发明的样品组件包括试样4和刚玉垫片10，刚玉垫片10的上表面设置有石英垫片9，试样4为圆柱形试样且其底部设置在石英垫片9的上表面上；

试样4为粒径不大于0.074mm铬矿粉在4～6mpa压力下通过冷压成型的试样，直径为3～6mm，高度为5～8mm；石英垫片9的面积大于两倍试样4的底面积，石英垫片9的面积小于刚玉垫片10的面积。

本发明的检测铬矿高温熔化能力的方法的过程如下：

(1)将铬矿磨细，铬矿粉的粒径不大于0.074mm，然后干燥备用；

(2)在成形压样机上以4～6mpa压力将铬矿粉压制为直径3～6mm，高度5～8mm的圆柱状试样；

(3)将试样按照图1中结构放入高温炉(结构示意图如图2所示)，通入流量为5l/min的n2与co的混合气体(混合气体中：co含量为80％～90％，其余为n2)进行焙烧，焙烧的升温制度如下：

当温度＜850℃时，升温速率为20℃/min；

当温度为850～1100℃时，升温速率为10℃/min，当温度达到1100℃后，保温30min，再继续升温；

当温度＞1100℃时，升温速率为5℃/min；

升温过程连续摄像，记录实时温度；当铬矿软化百分比为90％时，确定为铬矿开始熔化温度，记录此时的温度值，以该温度来评价铬矿高温熔化能力。

其中：软化百分比为：在t温度下的试样高度与原试样高度的比值。

实施例1

选择铬矿矿种为南非铬矿、土耳其铬矿、西藏铬矿，检测该铬矿高温熔化能力的方法包括以下步骤：

1)将铬矿在球磨机中细磨至0.074mm以下，放入真空干燥箱中，在120℃条件下干燥3小时备用；

2)取一定量的铬矿粉在5mpa压力下压制为直径5mm，高度5.5mm的柱状试样，将试样按照图1所示的试样组件放置于高温炉中；

3)在高温炉中通入n2与co的混合气体，混合气体中，co含量为85％，其余为n2，控制气体流量为5l/min；放入高温炉起始升温速率为20℃/min；实时监测温度，当温度为850℃时，调节升温速率为10℃/min；当升温至1100℃时，保温30min，再继续升温，升温速率设置为5℃/min；

4)在全程升温过程中，持续关注摄像图片，当发现铬矿软化百分比为90％后，记录此时的高温熔化温度。

实施例2

选择铬矿矿种为南非铬矿、土耳其铬矿、西藏铬矿，检测该铬矿高温熔化能力的方法包括以下步骤：

1)将铬矿在球磨机中细磨至0.074mm以下，放入真空干燥箱中，在105℃条件下干燥6小时备用。

2)取一定量的铬矿粉在4mpa压力下压制为直径3mm，高度5mm的柱状试样，将试样按照图1所示的试样组件放置于高温炉中；

3)在高温炉中通入n2与co的混合气体，混合气体中，co含量为80％，其余为n2，控制气体流量为5l/min；放入高温炉起始升温速率为20℃/min；实时监测温度，当温度为850℃时，调节升温速率为10℃/min；当升温至1100℃时，保温30min，再继续升温，升温速率设置为5℃/min；

4)在全程升温过程中，持续关注摄像图片，当发现铬矿软化百分比为90％后，记录此时的高温熔化温度。

实施例3

选择铬矿矿种为南非铬矿、土耳其铬矿、西藏铬矿，检测该铬矿高温熔化能力的方法包括以下步骤：

1)将铬矿在球磨机中细磨至0.074mm以下，放入真空干燥箱中，在110℃条件下干燥4小时备用；

2)取一定量的铬矿粉在6mpa压力下压制为直径6mm，高度8mm的柱状试样，将试样按照图1所示的试样组件放置于高温炉中；

3)在高温炉中通入n2与co的混合气体，混合气体中，co含量为90％，其余为n2，控制气体流量为5l/min；放入高温炉起始升温速率为20℃/min；实时监测温度，当温度为850℃时，调节升温速率为10℃/min；当升温至1100℃时，保温30min，再继续升温，升温速率设置为5℃/min；

4)在全程升温过程中，持续关注摄像图片，当发现铬矿软化百分比为90％后，记录此时的高温熔化温度。

以上实施例结果见表1，表1为不同铬矿高温熔化能力；

表1

因此，本发明充分分析影响铬矿熔化能力的因素，结合冶金行业其他物料熔化能力检测方式，通过借助石英垫片及改变试样焙烧气氛的方法，表征不同铬矿熔化能力，有效降低了检测难度，且检测结果与铬矿的实际熔化能力一致。