拉曼光谱测试系统的制作方法

文档序号:12032942阅读:475来源:国知局
拉曼光谱测试系统的制作方法与工艺

本发明属于显微光谱仪技术领域,更具体地涉及一种拉曼光谱测试系统。



背景技术:

拉曼光谱作为一种高效无损的探测材料组分和晶格振动的表征技术,被广泛应用于物理、化学、生物医药、材料科学等诸多领域。共振拉曼光谱技术是在常规拉曼光谱的基础上,采用与待测样品能级共振的激发光来激发拉曼信号,可使待测样品的拉曼信号被共振增强几个数量级。这样,通过测量拉曼信号强度随着激发光波长的改变而变化的曲线(以下简称“共振轮廓”)就可以得到待测样品的相关电子能带结构信息。现在普遍使用的气体、离子或固态泵浦激光器一般具有离散的单个或多个激光波长。因此要测试材料拉曼光谱的共振轮廓,往往需要覆盖较大波长范围的、数量众多的激光器。另外,要精确地通过拉曼光谱共振轮廓来确定材料的电子能带结构信息。

以前的拉曼光谱共振轮廓通常是利用可调谐激光器作为激发光源在三光栅拉曼光谱仪上测得的。可调谐激光器,例如钛宝石激光器或染料激光器。三光栅拉曼光谱仪通过使前两级光栅工作在相减模式,来很好地滤除瑞利信号光,且可见光波段范围内的,不需要任何陷波或边带滤光片,利用三光栅拉曼光谱仪就可以测试低至5个波数的拉曼信号。但是由于光栅和反射镜等器件效率的原因,三光栅拉曼光谱仪的光谱信号的透过率通常只有单光栅拉曼光谱仪的1/10。

随着科学技术的进步,针对不同激发光波长的陷波滤光片和边带滤光片等拉曼滤光片被制造出来。由于拉曼滤光片对瑞利信号光高达10-6的截止率,使得利用多级光栅相减模式来过滤瑞利信号光已无必要。单光栅光谱仪结合拉曼滤光片也可以被用来测试拉曼光谱信号,并且具有很高的信号透过率。因此单光栅拉曼光谱仪已经成为当前拉曼光谱测试的主流设备。

但是利用单光栅拉曼光谱仪测试拉曼光谱的共振轮廓也遇到了问题。常规的拉曼滤光片仅仅针对于某一特定激发波长设计,超过其正常工作角度时会使散射光的s波与p波的工作波长移动范围不同而不能继续应用于拉曼光谱测试。这样,每一个波长的激光器都必须配备相应工作波长的边带滤光片才能利用单光栅光谱仪测试拉曼光谱。这使得利用离散波长的激光器来测试拉曼光谱共振轮廓的科研成本非常高。对于连续可调谐激光器,原则上需要无穷多个拉曼滤光片才能完成精细的拉曼光谱共振轮廓的测试,而定制非标准的拉曼滤光片价格非常昂贵,这就限制了单光栅拉曼光谱仪在拉曼光谱共振轮廓测试中的应用。



技术实现要素:

基于以上技术问题,本公开的主要目的在于提出一种拉曼光谱测试系统,用于解决以上技术问题的至少之一。

为了实现上述目的,本公开提出了一种拉曼光谱测试系统,包括广谱单色化模块、光路耦合与输出模块及信号检测模块,其中:

广谱单色化模块,包括:

超连续白光源,用于输出广谱激发光;

单色化单元,用于将广谱激发光过滤为单色光;

光路耦合与输出模块,用于使单色光照射至样品表面,激发得到拉曼信号光;

信号检测模块,用于接收拉曼信号光进行检测,得到所述样品的拉曼光谱。

在本公开的一些实施例中,上述单色化单元包括:

宽带通滤光片,用于选择出一定波长范围的广谱激发光;

光栅,用于使一定波长范围的广谱激发光色散为不同波长的单色光;

光阑,用于过滤不同波长的单色光,得到照射至样品表面的单色光。

在本公开的一些实施例中,上述单色化单元还包括第一反射镜,用于使不同波长的单色光反射至光阑。

在本公开的一些实施例中,上述光栅及第一反射镜置于同一个可旋转支架上,通过调节光栅及第一反射镜相对于超连续白光源的偏转角度,改变不同波长的单色光反射至光阑的位置。

在本公开的一些实施例中,上述单色光单元还包括至少一个可调谐窄带通滤光片,每一个可调谐窄带通滤光片置于一个能够调节其位置和偏摆角度的可旋转支架上,用于纯化照射至样品表面的单色光。

在本公开的一些实施例中,上述宽带通滤光片的带通范围大于拉曼光谱共振轮廓半高全宽的二倍。

在本公开的一些实施例中,上述光栅的工作范围与拉曼光谱共振轮廓的范围匹配。

在本公开的一些实施例中,上述光栅包括透射光栅或反射光栅。

在本公开的一些实施例中,上述光路耦合与输出模块包括:

分束器,用于使照射至样品表面的单色光入射至显微物镜;

显微物镜,用于将照射至样品表面的单色光聚焦至样品表面,激发得到拉曼信号光,以及收集样品表面反射的拉曼信号光以传输至分束器;

聚焦透镜,用于使拉曼信号光聚焦入射至信号检测模块。

在本公开的一些实施例中,上述分束器置于竖直二维角度调整架上,用于使照射至样品表面的单色光准直入射至显微物镜。

在本公开的一些实施例中,上述光路耦合与输出模块还包括:

至少一个可调谐边带滤光片,位于显微物镜和聚焦透镜之间,用于滤除样品表面反射拉曼信号光时携带的瑞利信号光,得到纯净的拉曼信号光。

在本公开的一些实施例中,上述至少一个可调谐边带滤光片固定于设置在可旋转支架的二维竖直可调节架上,以对至少一个可调谐边带滤光片的工作角度进行精细调节。

在本公开的一些实施例中,上述可调谐边带滤光片对拉曼信号光的透过率大于等于90%;对瑞利信号光的透过率小于10-6

在本公开的一些实施例中,上述光路耦合与输出模块还包括:

至少一个第二反射镜,每一个第二反射镜均置于一个竖直二维角度调节架上,用于使照射至样品表面的单色光反射至分束器的中心;

至少一个第三反射镜,用于使经由分束器的、样品表面反射的拉曼信号光射入聚焦透镜。

在本公开的一些实施例中,上述聚焦透镜放置于三维调节架上,通过调节该三维调节架,可使拉曼信号光精确聚焦入射至信号检测模块。

在本公开的一些实施例中,上述信号检测模块包括:

单光栅光谱仪,用于接收拉曼信号光进行检测,得到样品的拉曼光谱。

本公开提出的拉曼光谱测试系统,具有以下有益效果:

1、采用超连续白光源提供广谱激发光,从而可以提供宽达400~2400nm波长的激发光,因此无需使用价格昂贵且操作不便的波长可调谐激光器,即方便地选择出不同波长的单色光;且由于单色化单元采用光栅和光阑,可方便地得到单色性好的单色光,使得输出单色光的半宽小于1mm;因此广谱单色化模块的设计简单实用,能够实现低成本,操作简单,技术难度低等效果;

2、通过调节光栅及第一反射镜相对于超连续白光源的偏转角度,来改变不同波长的单色光反射至光阑的位置,从而可使得光阑过滤得到不同波长的照射到样品表面的单色光;且通过设置至少一个可调谐窄带通滤光片来纯化单色光及可调谐边带滤光片,可方便的切换不同波长的单色光来进行拉曼光谱共振轮廓的测试,准确的得到样品电子能带结构信息;

3、光路耦合与输出模块采用置于可旋转支架上的二维竖直可调节架上的可调谐边带滤光片,通过改变其工作角度,实现其工作角度的最优化调节,从而达到合适的截止波数,使得大部分拉曼信号光都透过,而有效的阻拦瑞利信号光,从而提高整个系统测试的准确性。

4、在本公开中反射镜、分束器、可调谐边带滤光片都固定在二维竖直可调节架上,每个调节架都可实现二维方向精细调节。部分所述二维竖直可调节架至于可旋转支架上,所述可旋转支架可插拔地置于固定在光谱仪基底的支柱上。基于此,在切换不同波长单色光和改变可调谐边带滤光片的截止边带时,能够快速地准直调节光路;

5、本公开的拉曼光谱测试系统具有低成本、激发光和滤波片截止边带连续可调的能力,且具有操作简便、光路布置合理和可扩展性强等优点。

附图说明

图1是本公开一实施例提出的共振拉曼光谱测试系统的结构示意图;

图2是图1中广谱单色化模块出射的单色光的光谱图;

图3是图1中可调谐边带滤光片tlf在某一工作角度下的白光透射谱;

图4是图3中的工作角度时,拉曼光谱仪测得硅片位于520.6cm-1的特征峰拉曼光谱;

图5是采用图1中拉曼光谱测试系统所测得的转角双石墨烯t(1+1)lg的g模(~1580cm-1)的拉曼光谱;

图6是采用图1中拉曼光谱测试系统所测得的转角双石墨烯t(1+1)lg的g模的拉曼强度对单层石墨烯归一化后的共振轮廓。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明作进一步的详细说明。

随着镀膜技术的逐渐进步,一种特殊的边带滤光片,即可调谐边带滤光片被制造出来。通过改变可调谐边带滤光片的工作角度,其截止边带将连续可调,而且在调节过程中,s波与p波的截止波长没有差异,使其可以在较宽波长范围内使用。在可见光范围内,可调谐边带滤光片的可调范围可达50-100nm,调节范围与工作波长有关。单个可调谐边带滤光片的工作范围甚至足够数个染料激光器使用。因此如将可调谐边带滤光片应用于拉曼光谱测试系统,可大大减低利用单光栅拉曼光谱仪和可调谐激光器测试拉曼光谱共振轮廓的使用成本。但是,目前波长可调谐激光器的价格非常高或者操作非常不方便。因此非常需要寻找用于拉曼光谱共振轮廓测试的性价比高且操作方便的可调谐替代激发光源。

超连续白光源(supercontinuumlaser)已经发展成为可以提供如白光光谱一样宽的非偏振复合光,其覆盖范围可宽达400~2400nm的波长范围。其总的输出光功率可至十几瓦,亮度非常高;同时,其光束发散角非常小,发射全角可小于1mrad,准直性非常好,可与多数离子或气体激光器相比拟。因此,这样一台超连续光源就可以代替多台光源,例如单线激光器、白光灯、超辐射宽谱光源(sleds)等。对于这样一个高亮度,光束发散角非常小的激发光源,若能从其获得波长连续可调且稳定输出的单色光,并将其耦合进显微共焦的单光栅拉曼光谱仪,就可以作为一个用来测试拉曼光谱的具有宽调谐范围的激发光源。这种光源具有数千小时的免维修寿命,相比于造价高昂的各种激光器,会使拉曼光谱共振轮廓测试的使用成本和技术困难程度大大降低。

因此,如何设计一套基于超连续白光源的结构简单,方便更换工作波长的光学元件、且配合可调谐边带滤光片使用的可调谐共振拉曼光谱测试系统,是广大拉曼光谱工作者所期望解决的光谱技术难题之一。

因此,本公开提出了一种拉曼光谱测试系统,包括广谱单色化模块、光路耦合与输出模块及信号检测模块,其中:

广谱单色化模块,包括:

超连续白光源,用于输出广谱激发光;

单色化单元,用于将广谱激发光过滤为单色光;

光路耦合与输出模块,用于使单色光照射至样品表面,激发得到拉曼信号光;

信号检测模块,用于接收拉曼信号光进行检测,得到样品的拉曼光谱。

由于采用超连续白光源提供广谱激发光,可以提供宽达400~2400nm波长的激发光,因此无需使用价格昂贵且操作不便的波长可调谐激光器,即方便地选择出不同波长的单色光。

在本公开的一些实施例中,上述单色化单元包括:

宽带通滤光片,用于选择出一定波长范围的广谱激发光;

光栅,用于使一定波长范围的广谱激发光色散为不同波长的单色光;

光阑,用于过滤不同波长的单色光,得到照射至样品表面的单色光。

由于单色化单元采用光栅和光阑,可方便地得到单色性好的单色光,使得输出单色光的半宽小于1mm;因此广谱单色化模块的设计简单实用,能够实现低成本,操作简单,技术难度低等效果。

在本公开的一些实施例中,上述单色化单元还包括第一反射镜,用于使不同波长的单色光反射至光阑。

在本公开的一些实施例中,上述光栅及第一反射镜置于同一个可旋转支架上,用于调节光栅及第一反射镜相对于超连续白光源的偏转角度,从而改变不同波长的单色光反射至光阑的位置;从而可使得光阑过滤得到不同波长的照射到样品表面的单色光,方便的切换不同波长的单色光来进行拉曼光谱测试。

在本公开的一些实施例中,上述单色光单元还包括至少一个可调谐窄带通滤光片,每一个可调谐窄带通滤光片置于一个能够调节其位置和偏摆角度的可旋转支架上,用于纯化照射至样品表面的单色光;从而可使得本实施例的测试系统精确的得到样品信息。

在本公开的一些实施例中,上述宽带通滤光片的带通范围大于拉曼光谱共振轮廓半高全宽的二倍。

在本公开的一些实施例中,上述光栅的工作范围与拉曼光谱共振轮廓的范围匹配。

在本公开的一些实施例中,上述光栅包括透射光栅或反射光栅;不同的光栅类型需要设计不同的光路来实现本实施例拉曼光谱测试系统的功能;优选地,使用透射光栅。

在本公开的一些实施例中,上述光路耦合与输出模块包括:

分束器,用于使照射至样品表面的单色光入射至显微物镜;

显微物镜,用于将照射至样品表面的单色光聚焦至样品表面,激发得到拉曼信号光,以及收集样品表面反射的拉曼信号光并传输至分束器;

聚焦透镜,用于使拉曼信号光聚焦入射至信号检测模块。

在本公开的一些实施例中,上述分束器置于竖直二维角度调整架上,用于使照射至样品表面的单色光准直入射至显微物镜。

在本公开的一些实施例中,上述光路耦合与输出模块还包括:

至少一个可调谐边带滤光片,位于显微物镜和聚焦透镜之间,用于滤除样品表面反射拉曼信号光时携带的瑞利信号光,得到纯净的拉曼信号光。

在本公开的一些实施例中,上述至少一个可调谐边带滤光片固定于设置在可旋转支架的二维竖直可调节架上,以对至少一个可调谐边带滤光片的工作角度进行精细调节。

因此,由于光路耦合与输出模块采用置于可旋转支架上的二维竖直可调节架上的可调谐边带滤光片,通过改变其工作角度,实现其工作角度的最优化调节,从而达到合适的截止波数,使得大部分拉曼信号光都透过,而有效的阻拦瑞利信号光,从而提高整个系统测试的准确性

在本公开的一些实施例中,上述可调谐边带滤光片对拉曼信号光的透过率大于等于90%;对瑞利信号光的透过率小于10-6

在本公开的一些实施例中,上述光路耦合与输出模块还包括:

至少一个第二反射镜,每一个第二反射镜均置于一个竖直二维角度调节架上,用于使照射至样品表面的单色光反射至分束器的中心;

至少一个第三反射镜,用于使经由分束器的、样品表面反射的拉曼信号光射入聚焦透镜。

在本公开的一些实施例中,上述聚焦透镜放置于三维调节架上,通过调节该三维调节架,可使拉曼信号光精确聚焦入射至信号检测模块。

在本公开的一些实施例中,上述信号检测模块包括:

单光栅光谱仪,用于接收拉曼信号光进行检测,得到样品的拉曼光谱。

在本公开的一些实施例中,信号检测模块包括单光栅光谱仪和相应的控制电路,用于对光路耦合与输出模块获得的纯净拉曼信号光进行检测,得到样品smp的拉曼光谱。所述信号检测模块中的单光栅光谱仪gpy包括狭缝slt、反射镜m5、反射镜m6、光栅grt和探测器ccd,其中来自狭缝slt的拉曼信号光入射到反射镜ma,经反射镜ma反射后的信号光照射到光栅grt上,经光栅grt色散后的信号光由反射镜mb进行收集并反射到探测器ccd进行检测。

在本公开中,反射镜、分束器、可调谐边带滤光片都固定在二维竖直可调节架上,每个调节架都可实现二维方向精细调节。部分所述二维竖直可调节架至于可旋转支架上,所述可旋转支架可插拔地置于固定在光谱仪基底的支柱上。基于此,在切换不同波长单色光和改变可调谐边带滤光片的截止边带时,能够快速地准直调节光路。

另外,在本公开的一些实施例中,当采用拉曼光谱测试系统进行测试的过程中,还采用一波长测量装置来测量经由光阑后的单色光的波长;优选地,该波长测量装置可以为光纤光谱仪或其他可测试激发光波长的设备。

具体地,本公开是这样来实现的,其方法步骤为:

1、选择合适的宽带通滤光片bbf,从超连续白光源scl的连续谱中选择某一波长范围,保证本装置中其他光学元件的工作范围涵盖所述波长范围;

2、转动透射光栅tg和第一反射镜m1所在的可旋转支架,改变透射光栅tg和第一反射镜m1相对于入射光路的偏摆角度,改变超连续白光源scl经透射光栅tg分光后的-1级光谱带到达光阑apt上的位置。调整两个特殊可调谐窄带通滤光片tbf1和tbf2相对于入射激发光的偏摆角度,以纯化单色光。用单色光波长测量装置wlm测量经由所述可调谐窄带通滤光片tbf1和tbf2出射的单色光波长。

3、通过配置第一反射镜将所述广谱单色化模块中出射的单色光入射到第二反射镜m2,并经由第二反射镜中的m3反射到分束器bs,进而经分束器bs反射后的单色光经由显微物镜obj聚焦到样品smp表面。同时,来自样品smp的单色光反射光和拉曼信号光,经由显微物镜obj收集后入射到分束器bs,再经由第三反射镜m4反射到可调谐边带滤光片tlf。根据入射的单色光波长,转动位于可旋转支架上的可调谐边带滤光片tlf,以改变可调谐边带滤光片tlf相对于光路的偏摆角度,调整可调谐边带滤光片tlf的截止边带至适合的波数。可调谐边带滤光片tlf将单色光的反射光(即瑞利信号光)滤除并衰减到只有原来的至少1/106,而使得绝大部分的拉曼信号光透过,并经聚焦透镜lns聚焦进入单光栅光谱仪的狭缝slt后供单光栅光谱仪检测。

4、重复上述步骤2、3,只需对光路中的光学元件进行微小调节,即可进行下一单色波长的测试。

以下通过具体实施例,对本公开提出的拉曼光谱测试系统进行详细描述。

实施例

如图1所示,本实施例公开了一种基于超连续白光源的可调谐共振的拉曼光谱测试系统,包括广谱单色化模块10、光路耦合与输出模块20和信号检测模块30。

作为一个优选实施例,利用此基于超连续白光源的可调谐共振的拉曼光谱测试系统,测试转角双石墨烯t(1+1)lg和单层石墨烯的g模拉曼光谱,得到两者的比值随单色光激发波长在550nm-700nm连续变化的拉曼光谱共振轮廓。

其中,广谱单色化模块10至少包括一个超连续白光源(scl)101、一个宽带通滤光片(bbf)102、一个透射光栅(tg)103、一个反射镜m1(104)和光阑(apt)105,该广谱单色化模块10用于发出并选择单色光。且至少还包括两个特殊可调谐窄带通滤光片(tbf1)106和(tbf2)107,用于纯化单色光;可选择性的包括一个单色光波长测量装置(wlm)108,用于测量经由光阑(apt)105后的单色光波长。

作为优选,广谱单色化模块10中的超连续白光源(scl)101使用丹麦nktphotonics公司生产的superk系列超连续谱谱白光光源exw-12,其具有很宽的光谱范围,可以实现400~2400nm光谱输出,可见光输出功率可达1.2w,易于操作,能够实现长期稳定的工作。

宽带通滤光片(bbf)102,用于从超连续白光源(scl)101的连续谱中选择某一波长范围的光谱,以保证本装置中其他光学元件的工作范围涵盖所述波长范围。

作为优选,广谱单色化模块10中的宽带通滤光片(bbf)102使用了asahi-spectra公司的supercoldfilter超冷滤波片ysc1100和semrock公司的brightlinefullspectrumblockingsingle-bandbandpassfilter宽带通滤光片ff01-632/148-25的组合。宽带通超冷滤波片的透射范围为400~1000nm,平均透过率为70%,用来过滤从超连续白光源(scl)101出射的波长为1000nm以上的光。单带通滤光片的中心波长为632nm,透射带宽为148nm,透射率为93%,用来从超冷滤波片透射过来的光中截取波长为558~706nm的波段,保证本装置中其他光学元件的工作范围涵盖该波长范围。

广谱单色化模块中透射光栅(tg)103和反射镜(m1)104固定于一个可旋转支架上,使它们相对于入射光路的偏摆角度可以调节。当透射光栅(tg)103和反射镜(m1)104如图1放置时,超连续白光源101的-1级谱线通过反射镜(m1)104到达光阑(apt)105,通过改变透射光栅(tg)103和反射镜(m1)104相对于入射光源的偏摆角度,改变-1级组成的光谱带到达光阑(apt)105上的位置,利用光阑(apt)105分离出单色光。

作为优选,所述广谱单色化模块中的透射光栅(tg)103使用了ibsenfusedsilicatransmissiongratingsvis-1379-911,工作波段为400~800nm,光栅分辨率为1379mm-1

广谱单色化模块10中的两个特殊可调谐窄带通滤光片(tbf1)106和(tbf2)107用来过滤杂散光,达到纯化单色光的目的。

作为优选,广谱单色化模块10中的两个特殊可调谐窄带通滤光片(tbf1)106和(tbf2)107使用了semrock公司tunablebandpassfilter可调谐窄带通滤光片tbp01-561/14(可调中心波长范围501.5nm~561.0nm,带宽14nm)、tbp01-617/14(可调中心波长范围550nm~617nm,带宽13nm)、tbp01-628/14(可调中心波长范围561nm~627nm,带宽14nm)、tbp01-697/13(可调中心波长范围618.5nm~697.0nm,带宽13nm),tbp01-704/13(可调中心波长范围627.7nm~703.8nm,带宽13nm),需根据实际需要进行组合。通过适当调节其相对于入射光路的偏摆角度,改变可调谐窄带通滤光片的中心波长,利用两个可调谐窄带通滤光片的带通波段的相交部分,达到纯化单色光的目的。

进一步地,两个特殊可调谐窄带通滤光片(tbf1)106和(tbf2)107分别置于一可旋转支架上,能够对可调谐窄带通滤光片的位置和偏摆角度进行精细调节。

光路耦合与输出模块20包括至少两个第二反射镜(m2)201和(m3)202、分束器(bs)203、显微物镜(obj)204、第三反射镜(m4)205、可调谐边带滤光片(tlf)206和聚焦透镜(lns)207,用于将所述广谱单色化模块得到的单色光通过两反射镜(m2)201、(m3)202反射到分束器(bs)203的中心,分束器(bs)203再将单色光束导向显微物镜(obj)204,经显微物镜(obj)204聚焦到样品(smp)并对其进行照射,并允许照射样品后(smp)的反射光(即瑞利信号光)和拉曼信号光经显微物镜(obj)204收集后回射到分束器(bs)203的中心,经过可调谐边带滤光片(tlf)206来获得纯净的拉曼信号光,进而由聚焦透镜(lns)207汇聚到后续的信号检测模块。

作为优选,光路耦合与输出模块20中,第二反射镜(m2)201、(m3)202和第三反射镜(m4)205均固定于二维竖直可调节架上,使它们的角度均二维可调;调节第二反射镜(m3)202使得单色光束可以入射到分束器(bs)203的中心。

作为优选,光路耦合与输出模块20中,分束器(bs)203和可调谐边带滤光片(tlf)206以可插拔的方式分别设置于二维竖直可调节架上,从而能够对其位置和偏摆角度进行精确调节。

进一步地,分束器(bs)203的反射率为50%、透射率为50%。分束器(bs)203的二维竖直可调节架还包括调节螺纹,能够对二维竖直可调节架上支撑的滤光片的位置和角度进行进一步精细调节。

作为优选,可调谐边带滤光片(tlf)206使用的是semrock公司的versachromeedgetmtunablelongpassfilter可调谐长波边带滤光片tlp01-628(可调边带波长为561nm~628nm)及tlp01-704(可调边带波长为628nm~704nm),其透过率>90%。其二维竖直可调节架固定于一可旋转支架上,该可旋转支架可插拔地置于固定在光谱仪基底的支柱上,能够对可调谐边带滤光片(tlf)206的位置和偏摆角度进行进一步精细调节。

作为优选,光路耦合与输出模块20中,显微物镜(obj)204使用了100倍莱卡显微物镜(数值孔径na=0.9),达到样品smp的单色光斑直径为1~2μ2。

作为优选,聚焦透镜(lns)207放置于三维平移调节架上,通过调节三维平移调节架的三个平移轴,不仅能够在二维竖直方向上调节聚焦透镜207的位置,还能够在光轴方向调节汇聚透镜207的位置,使得拉曼信号光能够精确入射并聚焦到信号检测模块30的狭缝(slt)301,以供信号检测模块所检测。

信号信号检测模块30中的单光栅光谱仪包括狭缝(slt)301、第四反射镜(m5)302、第五反射镜(m6)303、光栅(grt)304和探测器(ccd)305,其中来自狭缝(slt)301的拉曼信号光入射到第四反射镜(m5)302,经第四反射镜(m5)302反射后的信号光照射到光栅(grt)304上,经光栅(grt)304色散后的信号光由第五反射镜(m6)303进行收集并反射到探测器(ccd)305进行检测。

本实施例的拉曼光谱的信号获取及分析过程包括以下步骤:

步骤1、选择合适的宽带通滤光片(bbf)102,从超连续白光源(scl)101的连续谱中选择某一波长范围,保证本装置中其他光学元件的工作范围涵盖该波长范围。

步骤2、转动透射光栅(tg)103和第一反射镜(m1)104所在的可旋转支架,改变透射光栅(tg)103和第一反射镜(m1)104相对于入射光路的偏摆角度,改变超连续白光源(scl)101经透射光栅(tg)103分光后的-1级光谱带到达光阑(apt)105上的位置。调整两个特殊可调谐窄带通滤光片(tbf1)106和(tbf2)107相对于入射激发光的偏摆角度,以纯化单色光。用单色光波长测量装置(wlm)108测量经由可调谐窄带通滤光片(tbf1)106和(tbf2)107出射的单色光波长。

步骤3、经过配置第一反射镜(m1)103将广谱单色化模块中出射的单色光入射到第二反射镜(m2)201,经第二反射镜(m3)202反射到分束器(bs)203,进而经分束器(bs)203反射后的单色光经由显微物镜(obj)204聚焦到样品smp表面。同时,显微物镜(obj)204收集来自样品smp的单色光反射光(即瑞利信号光)和拉曼信号光经由显微物镜(obj)204收集后入射到分束器(bs)203,再经由第三反射镜(m4)205反射到可调谐边带滤光片(tlf)206。根据入射的单色光波长,转动位于可旋转支架上的可调谐边带滤光片(tlf)206,以改变可调谐边带滤光片(tlf)206相对于光路的偏摆角度,调整可调谐边带滤光片(tlf)206的截止边带至适合的波数。可调谐边带滤光片(tlf)206将单色光的反射光(即瑞利信号光)滤除并衰减到只有原来的至少1/106,而使得绝大部分的拉曼信号光透过,并经聚焦透镜(lns)207聚焦进入单光栅光谱仪的狭缝(slt)301后供单光栅光谱仪检测。

步骤4、重复上述步骤(2),(3),只需对光路中的光学元件进行微小调节,即可进行下一单色波长的测试。

利用本实施例的拉曼光谱测试系统,测试(1层+1层)的转角双石墨烯和单层石墨烯的g模拉曼光谱,使用了100倍莱卡显微物镜,600刻线光栅,光谱仪入口狭缝宽度100μ米。如图2所示为广谱单色化模块的出射的波长为619.5nm的单色光的光谱图,从图中可看出,该单色光的半宽小于0.5nm,可见具有非常好的单色性。如图3和图4所示,为可调谐边带滤光片(tlf)206在某一偏摆角度下的白光透射谱和此时拉曼光谱仪测得的硅片位于520.6cm-1的特征峰的拉曼光谱,可见所述可调谐边带滤光片(tlf)206可以截止至200cm-1,200cm-1以上的光谱无明显杂散信号。如图5所示,为本实施例的拉曼光谱测试系统测得的转角双石墨烯位于1580cm-1的g模的拉曼光谱。因为拉曼信号的强度与激光功率有关,得到共振强度谱需要对激发光功率进行归一。在此实施例中,用单层石墨烯g模的位于1580cm-1的g模拉曼强度进行归一。如图6所示,为本实施例的拉曼光谱测试系统测得的转角双石墨烯的位于1580cm-1的g模拉曼强度相对于单层石墨烯g模的拉曼强度相对于单色激发光变化的关系,从而得到转角双石墨烯随单色光激发波长在550nm~700nm的共振强度谱。

以上实例例说明本公开设计的拉曼光谱测试系统不仅可以获得波长连续可调的稳定输出的单色光,并且利用可调谐边带滤光片的截止边带可调的特点,使共振强度谱测量在商业化的单光栅拉曼光谱仪中得以实现,并且设计简单实用,操作简便、光路布置合理和可扩展性强。本公开可以弥补商业化的拉曼光谱仪无法满足共振强度谱测量的技术不足,推动显微共焦拉曼光谱在材料研究中的应用。

以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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