电化学性能测试装置的制作方法

本申请涉及电化学性能测试技术领域，尤其涉及一种电化学性能测试装置。

背景技术：

随着新能源工业的发展，消费者在电池(例如锂电池)的安全性、成本、寿命、能量密度及功率密度等多个方面均提出了新的要求，例如，对电动汽车用动力电池的能量密度的要求也越来越高，因此，选择符合要求的新型电极材料尤为重要。目前，多种新电极活性材料引起了人们的注意，例如，具有高安全性的lifepo4、limgxfe1-xpo4(0<x<1)等聚阴离子型正极材料、高电压的lini0.5mn1.5o4正极材料、高比容量的富锂锰基正极材料、si基负极材料、sn基负极材料等。

相关技术中，通常采用扣电测试的方式来评价电池活性材料的电化学性能，在扣电测试前，一般将活性材料与导电剂、粘结剂按照一定比例混合，然后加入一定量的溶剂，调成浆料，并将该浆料涂覆在集流体上制成复合电极，随后组装成纽扣电池，进行电化学性能的测试。

上述的电化学性能测试中，粘结剂和导电剂在测试过程中可能发生一些副反应，例如，粘结剂降解，电解液分解等，上述副反应会影响电化学性能测试的可靠性，不能准确获得材料的本征性质。另外，复合电极实质为多孔电极，存在尺寸分布不均匀、反应物以及产物浓度分布不均匀、电势及电流密度分布不均匀等缺陷，这些缺陷都会影响测量结果的准确度。

目前，存在单颗粒测试方案，该测试方案无需将活性材料与导电剂、粘结剂等混合制成复合电极，因此，不存在上述的副反应，且材料的本征性质的测试结果相对准确，这就需要开发一种新的测试装置，匹配单颗粒测试方案。

技术实现要素：

本申请提供了一种电化学性能测试装置，能够实现活性材料的单颗粒的测试，从而提高活性材料的电化学性能测试的准确度。

本申请提供了一种电化学性能测试装置，包括：

电化学系统；

驱动系统；

可视化系统；以及

控制系统，

其中，所述电化学系统包括电解液池、第一电极、第二电极以及电化学工作站，所述电解液池用于盛放电解液，所述第一电极的一端浸于所述电解液池内，且与待测颗粒接触，另一端与所述电化学工作站电连接，所述第二电极的一端浸于所述电解液池内，另一端与所述电化学工作站电连接，

所述驱动系统与所述第一电极连接，以带动所述第一电极与所述待测颗粒接触，

所述可视化系统用于观察所述待测颗粒，

所述控制系统与所述电化学系统、所述驱动系统以及所述可视化系统电连接。

可选的，所述电解液池包括相连接的底座和池本体，所述池本体包括容纳腔，电解液盛放于所述容纳腔内。

可选的，所述池本体上开设有通孔，所述底座密封连接于所述通孔的一端，以形成所述容纳腔。

可选的，所述底座包括底座本体和支撑于所述底座本体的待测颗粒承载片，

所述待测颗粒承载片为透明材质，且用于放置所述待测颗粒，所述待测颗粒承载片在所述通孔处与所述池本体密封接合，

所述底座本体设置成，外部光线能够投射于所述待测颗粒承载片。

可选的，所述底座本体上开设有透光孔，所述透光孔正对放置于所述待测颗粒承载片上的所述待测颗粒。

可选的，所述容纳腔的内壁为阶梯结构，所述第二电极设置于所述阶梯结构的阶梯面上。

可选的，所述电解液池还包括第一支撑杆，所述第一支撑杆的一端固定于所述池本体，另一端与所述第二电极接触，以固定所述第二电极。

可选的，所述电化学系统还包括电极夹具，所述驱动系统经由所述电极夹具与所述第一电极连接，所述电极夹具具有多个用于安装所述第一电极的安装位置。

可选的，所述电极夹具包括相连接的第一部分和第二部分，所述第一部分与所述驱动系统连接，

所述第一部分与所述第二部分连接形成夹持腔，所述第二电极夹持固定于所述夹持腔内，至少一个所述安装位置处设置有所述夹持腔。

可选的，所述可视化系统包括显微镜，所述待测颗粒通过所述显微镜观测。

可选的，所述可视化系统还包括光源，所述光源为所述待测颗粒的成像提供照明。

可选的，还包括隔振台，所述电化学性能测试装置中除去所述隔振台的其它部件均设置于所述隔振台上。

可选的，还包括屏蔽箱，所述屏蔽箱设置于所述隔振台上，所述电化学性能测试装置中除去所述隔振台以及所述电化学工作站的其它部件均被罩设于所述屏蔽箱内。

可选地，所述驱动系统与所述可视化系统连接，以带动所述可视化系统相对所述待测颗粒移动。

本申请提供的技术方案可以达到以下有益效果：

本申请提供了一种电化学性能测试装置，其中，第一电极和第二电极均浸润于电解液内，并形成连接待测颗粒的电导通回路，当电导通回路处于通电状态下，电化学工作站可以对待测颗粒的电化学性能进行测量，该测试装置对活性物质的颗粒进行电化学性能的测试，在测试的过程中，获得测量结果，驱动系统、可视化系统以及控制系统对测试过程提供辅助，以提高测量过程的自动化程度，进而提高测试结果的准确度。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本申请。

附图说明

图1为本申请实施例提供的电化学性能测试装置的示意图；

图2为本申请实施例提供的电解液池的剖视图；

图3为本申请实施例提供的电解液池中，池本体的剖视图；

图4为本申请实施例提供的电解液池中，池本体的俯视图；

图5为本申请实施例提供的电解液池中，底座本体的剖视图；

图6为本申请实施例提供的电解液池中，底座本体的俯视图；

图7为本申请实施例提供的电化学性能测试装置中，电极夹具的剖视图；

图8为利用本申请提供的电化学性能测试装置对活性材料的颗粒(licoo2)进行电化学性能测试所得的充放电的曲线图。

附图标记：

1-电化学性能测试装置；

102-电化学系统；

1022-电解液池；

1022a-底座；

1022aa-底座本体；

1022aaa-透光孔；

1022ab-待测颗粒承载片；

1022b-池本体；

1022ba-容纳腔；

1022c-密封垫；

1022d-第一支撑杆；

1022e-承载体；

1024-第一电极；

1026-第二电极；

1028-电化学工作站；

1030-电极夹具；

1030a-第一固定部分；

1030aa-第一凹槽；

1030ab-第二支撑杆；

1030ac-固定件；

1030b-第二固定部分；

1030ba-第二凹槽；

104-驱动系统；

106-可视化系统；

106a-显微镜；

106b-光源；

108-控制系统；

110-隔振台；

112-屏蔽箱。

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。

具体实施方式

下面通过具体的实施例并结合附图对本申请做进一步的详细描述。

如图1所示，本申请提供了一种电化学性能测试装置1，该测试装置可以对活性材料的颗粒进行电化学性能的测试，以加强对活性材料的本征性质以及动力学参数等方面的性能的认识，且测量结果相比现有方式更加准确。

具体的，该电化学性能测试装置1包括电化学系统102、驱动系统104、可视化系统106以及控制系统108。其中，电化学系统102包括电解液池1022、第一电极1024、第二电极1026(请参见图2)以及电化学工作站1028。

电解液池1022用于盛放电解液，电化学工作站1028是测量活性物质的颗粒的电化学性能的设备，电化学工作站1028有多个接口，多个接口可以分别与第一电极1024和第二电极1026电连接，以在测试过程中形成电导通回路。

第一电极1024的一端浸于电解液池1022内，且与浸润于电解液中的待测颗粒接触，另一端则与电化学工作站1028电连接，第二电极1026的一端浸于电解液池1022内，另一端与电化学工作站1028电连接。

需要说明的是，第一电极1024与第二电极1026的极性相反，当待测颗粒为正极活性材料时，第一电极1024作为正电极，第二电极1026作为负电极；反之，当待测颗粒为用于负极的活性材料时，第一电极1024作为负电极，第二电极1026作为正电极。

驱动系统104能够输出驱动力，其与第一电极1024连接，以带动第一电极1024运动，在运动的过程中，第一电极1024能够与待测颗粒接触，驱动系统104可以采用机械手，其具有多个自由度，动作灵活。

可视化系统106一方面用于在测试过程中观察待测颗粒的成像，另一方面也可以在测试前观察第一电极1024是否与待测颗粒可靠接触，以保证测试结果的有效性和可靠性。

控制系统108与电化学系统102、驱动系统104以及可视化系统106电连接，以对各系统进行程序控制，完成整个测试过程。

根据以上的描述，本申请提供的电化学性能测试装置1，采用对活性物质颗粒进行电化学性能测试的方式，在测试的过程中，第一电极1024和第二电极1026均浸润于电解液内，并形成连接待测颗粒的电导通回路，当导通回路处于通电状态下，电化学工作站1028可以对待测颗粒的电化学性能进行测量，获得测量结果，驱动系统104、可视化系统106以及控制系统108均对测试过程提供辅助，以提高测量过程的自动化程度，进而提高测试结果的准确度。

前述中已知，电解液池1022用于盛放电解液，电解液池1022的结构可以根据实际应用的环境选择设置，如图2至图6所示，电解液池1022包括相连接的底座1022a和池本体1022b两部分，其中，底座1022a支撑于池本体1022b的下方，底座1022a内设置凹槽，池本体1022b安装于凹槽内，底座1022a与池本体1022b可以采用螺栓连接、卡接等方式固定连接。在测试过程中，底座1022a与池本体1022b保持相对固定，池本体1022b包括用于盛放电解液的容纳腔1022ba。

由图2可知，电解液池1022为分体式结构，其包括两部分，分体结构的电解液池1022将复杂的结构分成两部分简单结构，一方面可以改善加工工艺性，降低加工难度；另一方面，底座1022a和池本体1022b中的一者损坏时，可以仅对两者中损坏的一者进行更换和维修，降低维修成本。

当然，在其它一些实施例中，电解液池1022也可以加工成一体式结构，例如，以浇铸或注塑的方式一体成型。

请继续参考图2至图4，池本体1022b上开设有通孔，该通孔贯穿至底座1022a，底座1022a密封连接于通孔的一端，以形成容纳腔1022ba。也就是说，容纳腔1022ba开设在池本体1022b上，容纳腔1022ba通过底座1022a密封，两者组合使其具有盛放电解液的功能。此方案中，在池本体1022b上加工通孔相比加工盲孔更加容易，加工工艺性得到改善。

进一步，为了避免电解液从底座1022a和池本体1022b的相接部位渗出，两者之间还可以设置密封垫1022c，以提高两者之间的密封性，避免电解液泄露污染环境。

较佳的，为了便于对待测颗粒的观察，如图5和图6所示，底座1022a设置成两部分，一部分为底座本体1022aa，另一部分为待测颗粒承载片1022ab，底座本体1022aa支撑于待测颗粒承载片1022ab的下方，此时，底座1022a与池本体1022b密封接合更确切的是待测颗粒承载片1022ab与池本体1022b密封接合。

待测颗粒承载片1022ab设置成透明材质，测试时，待测颗粒放置在待测颗粒承载片1022ab上，此时，底座本体1022aa还需设置成，允许外部光线投射到待测颗粒承载片1022ab上，由此，待测颗粒与待测颗粒承载片1022ab能够形成色差，以便于得到待测颗粒的清晰图像。

一种实施例中，底座本体1022aa也设置成透明材质，光线穿过底座本体1022aa投射到待测颗粒承载片1022ab上；另一种实施例，如图2所示，底座本体1022aa上开设有透光孔1022aaa，透光孔1022aaa正对待测颗粒。这样，光线就可以通过透光孔1022aaa透进来，并投射到待测颗粒承载片1022ab上，两种实施例相比，后者的透光性更好，且底座本体1022aa的材质不受局限。

通常情况下，由于待测颗粒的比重大于电解液的比重，进入电解液的待测颗粒通常沉于电解液池1022的底部，因此，待测颗粒可以通过待测颗粒承载片1022ab支撑，并与第一电极1024接触。

请参考图2，电解液池1022还包括承载体1022e，承载体1022e与待测颗粒承载片1022ab叠置，承载体1022e设置有通孔，该通孔与透光孔1022aaa连通，承载体1022e可以承担底座1022a和池本体1022b连接时的部分紧固力，降低待测颗粒承载片1022ab在紧固力的作用下碎裂的风险。承载体1022e可以选用可以吸收作用力的弹性材质等。

对于第二电极1026而言，为了保证第二电极1026在电解液中的稳定性，电解液池1022还包括第一支撑杆1022d，一种实施例，第一支撑杆1022d的一端与池本体1022b连接，第一支撑杆1022d的另一端与第二电极1026连接，以保证在测试过程中，第二电极1026可以在电解液中保持固定；另一种实施例，第一支撑杆1022d的一端与池本体1022b连接，第一支撑杆1022d的另一端浸于电解液内并与第二电极1026接触，以压紧第二电极1026。其中，第一支撑杆1022d与池本体1022b的连接方式不限。

本申请中，为了避免第二电极1026与待测颗粒接触，容纳腔1022ba的内壁设置为阶梯结构，也就是说，容纳腔1022ba在自身轴向(图2中y方向)上的尺寸可以设置得不相等，这样，在两段尺寸不同腔体的相接位置处，内壁上会出现阶梯面，此时，第二电极1026设置于该阶梯面上，该阶梯面可以降低第二电极1026与待测颗粒相接触的风险，进而降低两者之间发生短路的风险。

如图7所示，电化学系统102还包括电极夹具1030，电极夹具1030用于安装第一电极1024，驱动系统104经由电极夹具1030与第一电极1024连接，电极夹具1030具有多个安装位置，每个安装位置处均可以安装一个第一电极1024，因此，第一电极1024的安装位置更加灵活，并且，一台电极夹具1030可以同时安装多个第一电极1024。

当然，还可以将不同的安装位置设置成不同的尺寸，以方便与不同尺寸的第一电极1024相匹配，以满足更多不同的测试需求。

具体的，在图7所示的实施例中，电极夹具1030包括相连接的第一固定部分1030a和第二固定部分1030b，其中，第一固定部分1030a与驱动系统104连接，第一固定部分1030a与第二固定部分1030b连接。

第一固定部分1030a设置有第一凹槽1030aa，第二固定部分1030b设置有第二凹槽1030ba，第一凹槽1030aa和第二凹槽1030ba相对设置，当两者紧固后，第一凹槽1030aa和第二凹槽1030ba共同形成夹持腔，在紧固件(例如螺栓)的作用下，第一电极1024被夹持固定于该夹持腔内，上述电极夹具1030的结构设置简单，更换第一电极1024相对方便。

需要说明的是，至少一个安装位置处可以采用以上所描述的夹持腔的结构，在其它的安装位置处，也可以采用其它连接结构，例如在第一电极1024和电极夹具1030上匹配设置卡接结构，第一电极1024卡接于电极夹具1030的其中一个安装位置处。

请继续参见图7，第一固定部分1030a设置成第二支撑杆1030ab和固定件1030ac两部分，第一凹槽1030aa设置于固定件1030ac，第二支撑杆1030ab和固定件1030ac可拆卸连接，这便于实现第二支撑杆1030ab和固定件1030ac的单独维修和更换，降低维修成本。

此外，第二支撑杆1030ab也可以包括至少两段，各段之间可拆卸连接，这样，在测试时，可以根据实际的空间尺寸灵活配置第二支撑杆1030ab的长度，容易理解的，第二支撑杆1030ab的长度的调节可以通过选择不同数量的段来实现。

可拆卸连接的方式有多种，例如，相邻的两段中，其中一段上设置有螺纹孔，另一段包括螺杆，螺杆旋入螺纹孔内即可实现可拆卸连接，此外，还可以采用卡扣的方式卡接固定。

还需说明的是，第一凹槽1030aa和第二凹槽1030ba的开设方向也可以与第二支撑杆1030ab的延伸方向呈夹角ɑ设置，例如，0°≤ɑ<180°。这样设置后，第一电极1024可以根据其所在的安装位置的不同，其所处的状态有所不同，例如，第一电极1024安装后呈竖直状态或倾斜状态等，以满足不同状况下的测试要求。

当然，第一凹槽1030aa和第二凹槽1030ba的开设深度也可以有所不同，以此形成大小不同的夹持腔，从而与不同尺寸的第一电极1024相匹配。

已知的，可视化系统106用于观察待测颗粒的图像，本实施例中，可视化系统106包括显微镜106a，显微镜106a可以放大微小物体，以便肉眼可见，对于待测颗粒而言，其尺寸以微米计算，相比采用其它成像设备而言，利用显微镜观察时的清晰度更高。

进一步，可视化系统106还可以包括光源106b，光源106b为待测颗粒的成像提供照明，以使得待测颗粒的成像质量更高，利用光源106b照明时，光源106b发出的光经过容纳腔1022ba投射到待测颗粒承载片1022ab上，从而可以提高亮度，优化电解液中的待测颗粒的成像质量。

显微镜106a和光源106b可以通过适配件连接在一起，适配件可以是不锈钢、铝、铜、聚四氟乙烯、有机玻璃、硝化纤维等材料制成的带有螺栓孔的板，用螺栓分别将显微镜106a和光源106b紧固在适配件上。

可选地的，可视化系统106还可以与驱动系统106连接，以便可视化系统106可以在驱动系统的带动下相对待测颗粒移动，从而可以更加方便的对待测颗粒进行观察。

在进行电化学性能测试的过程中，为了减小振动对测试结果造成影响，本申请提供的电化学性能测试装置1还包括隔振台110，电化学性能测试装置1中除去隔振台110的其它部件均设置于隔振台110上，隔振台110可以采用石棉、橡胶以及其它具有缓冲功能的材质制成，上述材质可以吸收振动，减小振幅。

另一方面，电化学性能测试装置1还包括屏蔽箱112，屏蔽箱112设置于隔振台110上，电化学性能测试装置1中除去隔振台110以及电化学工作站1028的其它部件均被罩设于屏蔽箱112内，屏蔽箱112可以减小外界电磁信号对测试的影响，降低测试噪音，提高信噪比。

本申请中，电化学系统102和可视化系统106之间通过适配件组装在一起，电化学系统102和可视化系统106之间的适配件可以是不锈钢、铝、铜、聚四氟乙烯、有机玻璃、硝化纤维等材料制成的带有夹持部的支撑件，利用夹持部将电化学系统102中的测试线紧固在显微镜106a上。

同理，控制系统104和可视化系统106也可以通过适配件组装在一起，控制系统104和可视化系统106之间的适配件可以是不锈钢、铝、铜、聚四氟乙烯、有机玻璃、硝化纤维等材料制成的带有螺栓孔的板，用螺栓将显微镜106a和控制系统104紧固在适配件上。

下面结合本申请提供的电化学测试装置1，对测试流程进行说明。

1)组装电解液池1022，将待测颗粒(licoo2)分散在待测颗粒承载片1022ab上，然后将待测颗粒承载片1022ab、池本体1022b依次叠放在底座1022a上，用螺栓将池本体1022b紧固在底座1022a上，两者之间通过密封件1022c密封，防止电解液泄漏，电解液盛放于池本体1022b的容纳腔1022ba内，将第二电极1026放置在池本体1022b的阶梯面上，并浸润在电解液中，利用第一支撑杆1022d将第二电极1026固定在阶梯面上。

2)安装第一电极1024，将第二支撑杆1030ab中的各段连接在一起，随后与固定件1030ac固定，接下来，将第一电极1024放置在第一凹槽1030aa和第二凹槽1030ba中，并利用螺栓将第一固定部分1030a与第二固定部分1030b紧固在一起，最后将安装有第一电极1024的电极夹具1030安装于驱动系统104上。

3)系统组装，将驱动系统104通过适配件固定在显微镜106a上，将电化学工作站1028通过适配件固定在显微镜106a上，将电解液池1022经由底座1022a安装在显微镜106a上，光源106b通过适配件安装在显微镜106a上。

4)将在第3)步中组建好的系统放入屏蔽箱112内，并放置在隔振台110上。

5)利用驱动系统104带动第一电极1024运动，使其与电解液池1022中的待测颗粒接触，利用显微镜106a观察电解液池1022中的待测颗粒和第一电极1024的运动状态，保证二者接触；利用光源106b改善电解液池1022中待测颗粒的成像质量。

6)将第一电极1024和电解液池1022中的第二电极1026连接到电化学工作站1028上，开始进行电化学测试，电解液为1mliclo4/ec+pc(ec和pc的体积比为1:1)。

图8示出了被测颗粒的充放电的曲线图。其中，充放电倍率为0.5c，充放电电压范围为3v-4.4v。从图8中观察得知，测试得到的充、放电曲线平滑，可以看到明显的有序/无序相变转变的电压平台。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。