XPS进样装置的制作方法

本发明涉及xps检测领域，具体地涉及一种xps进样装置。

背景技术：

x射线光电子能谱分析(x-rayphotoelectronspectroscopy,xps)是利用x射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图，从而获得待测样品的信息。在进行xps检测时，待测样品首先进入进样室，再进入制备室，之后再由制备室进入分析室进行检测。

xps检测一般用于固体物质的表面分析，另外，由于xps检测需要在超高真空环境中进行，因此通常要求待测样品被充分干燥，并且要求待测样品不易挥发也不含挥发性的溶剂以及不易潮解也不含结晶水等。由此，一般情况下，很难对一些非常规物质如有机小分子材料、金属有机配合物材料、生物材料、凝胶类材料和液体等进行xps检测，此处非常规物质可以理解为在真空中不稳定，例如易于挥发等物质。如果使得这些非常规物质采用与常规物质相同的进样方式，既得不到可靠的检测数据又会对仪器造成一定的损害。

目前，对新材料的研制开发是材料科学领域研究的热点，研究对象涉及材料科学、生命科学、纳米科学、催化领域以及胶体领域等，在这些领域的研究中，通常会涉及到许多的固体物质，并且还会涉及到许多的非常规物质，因此需要通过xps检测非常规物质的元素组成、价态以及结构等重要信息，从而为研究构效关系、材料的可控设计、细胞与探针分子的作用机理和生物体系的功能开发等提供重要依据。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的不能够对非常规物质进行xps检测的问题，提供了一种xps进样装置，该xps进样装置能够在对待测样品进行检测前对所述待测样品冷冻从而实现了对非常规物质进行xps检测，并且检测结果较为可靠和准确。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种xps进样装置，所述xps进样装置包括：用于承载待测样品的样品台；开设有供所述样品台进入的进口、供所述样品台离开的出口和与抽真空装置相连通的抽气口的密封腔室；以及安装于所述密封腔室且与所述样品台相连接的传送机构，所述传送机构能够带动所述样品台在所述密封腔室内移动并能够将所述样品台送出所述出口，所述xps进样装置还包括安装于所述密封腔室的用于冷冻位于所述密封腔室内的所述待测样品的冷冻机构。

优选地，所述冷冻机构包括插设于所述密封腔室的壁的用于容纳冷却介质的密封容器以及连接所述密封容器和所述密封腔室的内部空间的导热件，所述传送机构能够带动所述样品台移动使得所述导热件与所述样品台接触；和/或所述密封腔室的壁上开设有观察窗。

优选地，所述密封容器包括位于所述密封腔室外且开设有将位于所述密封容器的外部的冷却介质导入的注入口的第一密封壳以及与所述第一密封壳相连通的第一传送管，其中，所述第一传送管插设于所述密封腔室的壁，所述导热件连接于所述第一传送管。

优选地，所述密封容器包括套设于所述第一密封壳外且与所述第一密封壳的外壁之间形成有第一间隙的第二密封壳以及与所述第二密封壳相连通且套设于所述第一传送管外的第二传送管，其中，所述第二传送管与所述第一传送管之间形成有第二间隙，所述第二密封壳上开设有与抽气装置相连通的抽口。

优选地，所述传送机构包括安装于所述密封腔室的绝热机械臂以及连接于所述绝热机械臂且与所述样品台相连接的机械手。

优选地，所述样品台包括用于承载所述待测样品的导热托盘和设置于所述导热托盘的底部的导热连接块，其中，所述导热连接块的侧壁上设置有沿平行于所述导热托盘的方向延伸的第一插孔，所述绝热机械臂能够在水平方向上往复移动，所述机械手包括能够围绕所述绝热机械臂的中心轴线旋转的连接部和连接于所述连接部且能够插入所述第一插孔的第一插杆。

优选地，所述导热连接块的底壁上设置有凹槽，所述机械手包括在所述第一插杆插入所述第一插孔后能够与所述凹槽相卡合的弹片。

优选地，所述导热件包括与所述第一传送管的端部相接触的连接盘以及垂直设置于所述连接盘的导热平台，所述导热平台上设置有供所述导热连接块嵌入的凹陷部以使得所述导热平台与所述样品台相接触。

优选地，所述导热平台与所述样品台相接触的部分设置有铟片。

优选地，所述的xps进样装置包括连通组件，所述连通组件包括设置于所述出口处的波纹管、连接于所述波纹管且用于开闭所述波纹管的插板阀以及设置于所述插板阀的一侧且与所述波纹管相对的连通直管，其中，所述连通直管的内部设置有限位件，所述限位件上开设有供所述绝热机械臂通过并防止所述绝热机械臂偏离原行进路径的限位通道。

在上述技术方案中，通过在所述密封腔室上安装用于冷冻位于所述密封腔室内的所述待测样品的冷冻机构，并在所述密封腔室上设置供所述样品台进入的进口、供所述样品台离开的出口和与抽真空装置如分子泵或离子泵相连通的抽气口，从而使得承载有所述待测样品的所述样品台被冷冻后在真空环境下被所述传送机构传送并离开所述出口，先进入制备腔室，再将所述待测样品送入分析腔室，之后，由所述分析腔室中的x射线光源发出的x射线辐射所述待测样品，然后得到所述待测样品的光电子能谱图，这样，由于所述待测样品在进行检测前已被冷冻，因此，所述待测样品尤其是非常规物质在进行检测时不易挥发出其他物质，同时提高了所述待测样品尤其是非常规物质的稳定性，从而大大提高了检测结果的可靠性和准确度，另外，由于所述待测样品被冷冻后不易挥发出其他物质并且结构稳定，因此，不易对xps检测仪造成损害，延长了xps检测仪的使用寿命。

附图说明

图1是本发明优选实施方式的xps检测系统的整体结构示意图；

图2是本发明优选实施方式的xps进样装置的整体结构示意图；

图3是图2所示的xps进样装置中的冷冻机构、样品台和传送机构相互配合作业后的结构示意图；

图4是图2所示的xps进样装置的冷冻机构中的密封容器的剖面结构示意图；

图5是图2所示的xps进样装置的样品台和传送机构相互配合作业时的结构示意图；

图6是本发明优选实施方式的xps进样装置的样品台的优选结构示意图；

图7是图6所示的样品台的剖面结构示意图；

图8是图2所示的xps进样装置的样品台的仰视结构示意图；

图9是图2所示的xps进样装置的导热件的优选结构示意图。

附图标记说明

1-xps进样装置；10-密封腔室；100-进口；101-出口；102-抽气口；11-传送机构；110-绝热机械臂；111-机械手；1110-第一插杆；1111-弹片；1112-连接部；12-样品台；120-导热托盘；121-导热连接块；122-第一插孔；123-凹槽；124-安装孔；126-绝热连接块；127-第二插孔；128-卡槽；13-冷冻机构；130-密封容器；1300-第一密封壳；1301-第二密封壳；1302-第一间隙；1303-注入口；1304-抽口；1305-第一传送管；1306-第二传送管；1307-第二间隙；131-导热件；1310-连接盘；1311-导热平台；1312-凹陷部；14-连通组件；140-连通直管；141-波纹管；142-插板阀；15-调节架；16-限位件；160-限位通道；2-制备腔室；3-分析腔室。

具体实施方式

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指结合附图所示的方位和实际应用中的方位理解，“内、外”是指部件轮廓的内、外。

本发明提供了一种xps进样装置，如图2中所示，所述xps进样装置1包括：用于承载待测样品的样品台12；开设有供样品台12进入的进口100、供样品台12离开的出口101和与抽真空装置如分子泵或离子泵相连通的抽气口102的密封腔室10；以及安装于密封腔室10且与样品台12相连接的传送机构11，传送机构11能够带动样品台12在密封腔室10内移动并能够将样品台12送出出口101，xps进样装置1还包括安装于密封腔室10的冷冻机构13以用于冷冻位于密封腔室10内的所述待测样品。通过在密封腔室10上安装用于冷冻位于密封腔室10内的所述待测样品的冷冻机构13，并在密封腔室10上设置供样品台12进入的进口100、供样品台12离开的出口101和与抽真空装置如分子泵或离子泵相连通的抽气口102，从而使得承载有所述待测样品的样品台12被冷冻后在真空环境下被传送机构11传送并离开出口101，先进入制备腔室2，再将所述待测样品送入分析腔室3(可以理解的是，分析腔室3中也设置有可以使得被冷冻后的样品继续保持低温的冷冻台)，之后，由分析腔室3中的x射线光源发出的x射线辐射所述待测样品，然后得到所述待测样品的光电子能谱图，这样，由于所述待测样品在进行检测前已被冷冻，因此，所述待测样品尤其是非常规物质在进行检测时不易挥发出其他物质，同时提高了所述待测样品尤其是非常规物质的稳定性，从而大大提高了检测结果的可靠性和准确度，另外，由于所述待测样品被冷冻后不易挥发出其他物质并且结构稳定，因此，不易对xps检测仪造成损害，延长了xps检测仪的使用寿命。需要说明的是，本发明提供的xps进样装置尤其适用于非常规物质，也就是说，所述待测样品可为有机小分子材料、金属有机配合物材料、生物材料、凝胶类材料和液体等非常规物质，可以理解的是，非常规物质是指易于挥发和/或潮解的物质。当需要对所述待测样品如非常规物质进行xps检测时，首先将所述待测样品放置于样品台12，需要说明的是，在打开进口100时，可向密封腔室10内通入惰性气体如高纯度氮气使得所述待测样品在惰性气氛中(可在密封腔室10上开设供惰性气体进入的开口)，然后使得冷冻机构13对所述待测样品进行冷冻，之后，关闭进口100并利用抽真空装置抽取密封腔室10内的空气使得密封腔室10的内部空间处于真空环境中，再打开出口101并同时通过传送机构11将样品台12送出密封腔室10，样品台12被送出密封腔室10后，可进入与xps进样装置1相连通的制备腔室2，由制备腔室2中的承接机构承接并被送入与所述制备腔室相连通的分析腔室3进行xps检测。可以理解的是，xps检测系统中设置有制备腔室2和分析腔室3，此外，为了检测位于密封腔室10内的真空度，可在密封腔室10上设置电阻规和/或电离规。

其中，冷冻机构13的结构形式并不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择，只要能够将位于密封腔室10的所述待测样品冷冻即可。结合图2和图3中所示，冷冻机构13可包括插设于密封腔室10的壁的用于容纳冷却介质的密封容器130以及连接密封容器130和密封腔室10的内部空间的导热件131，传送机构11能够带动样品台12移动使得导热件131与样品台12接触，这样，通过使得导热件131与样品台12接触，从而将样品台12的热量通过导热件131传递于位于密封容器130内的所述冷却介质，以达到冷却所述待测样品的目的。其中，所述冷却介质可为液氮以实现对所述待测样品的快速冷冻，可将所述待测样品冷冻至-130℃—-100℃。另外，为了便于观察密封腔室10内的情况，可在密封腔室10的壁上开设有观察窗。可根据实际需求，选择所述观察窗的设置位置和个数。可以理解的是，导热件131可由无氧铜制备获得以保证热量被快速传递。

结合图2、图3和图4中所示，密封容器130可包括位于密封腔室10外的第一密封壳1300以及与第一密封壳1300相连通的第一传送管1305，其中，第一密封壳1300上开设注入口1303以将位于密封容器130的外部的冷却介质如液氮导入，第一传送管1305插设于密封腔室10的壁，导热件131连接于第一传送管1305，这样，将所述冷却介质如液氮通过注入口1303导入第一密封壳1300内，液氮流经第一传送管1305并通过导热件131和样品台12对所述待测样品进行冷冻。

进一步地，密封容器130可包括套设于第一密封壳1300外且与第一密封壳1300的外壁之间形成有第一间隙1302的第二密封壳1301以及与第二密封壳1301相连通且套设于第一传送管1305的外部的第二传送管(1306)，其中，第二传送管1306与第一传送管1305之间形成有第二间隙1307，第二密封壳1301上开设有与抽气装置相连通的抽口1304。通过在第一密封壳1300的外部设置第二密封壳1301，并且在第一传送管1305的外部设置第二传送管1306，然后使得所述抽气装置通过抽口1304抽取位于第一间隙1302和第二间隙1307中的空气，从而使得位于第一密封壳1300内的冷却介质如液氮不易吸收空气的热量而能够较长时间的保持原温度，这样，液氮在被注入第一密封壳1300后的较长时间能够对所述待测样品实现快速冷冻。

在xps进样装置1中，传送机构11的结构形式并不受到具体的限制，只要能够实现样品台12在密封腔室10内的移动并将样品台12送出出口101即可。优选地，传送机构11可包括安装于密封腔室10的绝热机械臂110以及连接于绝热机械臂110且与样品台12相连接的机械手111。机械手111在绝热机械臂110的带动下能够使得样品台12移动。绝热机械臂110可由绝热材料制备获得，这样，绝热机械臂110便基本不能够将自身的热量通过样品台12传递给已被冷冻好的所述待测样品，进一步保证了所述待测样品在检测时能够处于较低的温度，从而进一步提高了检测结果的可靠性。

结合图5、图6和图7中所示，样品台12可包括用于承载所述待测样品的导热托盘120和设置于导热托盘120的底部的导热连接块121，其中，导热连接块121的侧壁上设置有沿平行于导热托盘120的方向延伸的第一插孔122，绝热机械臂110能够在水平方向上往复移动，机械手111可包括能够围绕绝热机械臂110的中心轴线旋转的连接部1112和连接于连接部1112且能够插入第一插孔122的第一插杆1110。可以理解的是，通过第一插杆1110和第一插孔122彼此之间的相互配合即将第一插杆1110插入到第一插孔122中以使得机械手111与导热托盘120之间实现可分离连接，由于二者之间为可分离连接，可在密封腔室10的外部将所述待测样品放置到导热托盘120上，之后，将样品台12送入密封腔室10内，并使得样品台12与机械手111相连接，然后连接部1112旋转使得样品台12的底部与导热件131相接触。另外，需要指出的是，在样品台12与机械手111相连接时，导热托盘120的顶面朝下，导热连接块121的底面朝上，可以理解的是，样品可通过粘合剂贴附于导热托盘120。其中，导热连接块121和导热托盘120均可由无氧铜制备获得以实现快速冷冻。为了便于监测导热托盘120的温度(可认为导热托盘120的温度与所述待测样品的温度相一致)，可导热连接块121的侧壁上设置有沿平行于导热托盘120的方向延伸的安装孔124，安装孔124中可设置温度传感器。此外，导热托盘120的顶面可设置容纳所述待测样品的沟槽以便于呈液体状的所述待测样品被放置到导热托盘120。

为了进一步提高样品台12与机械手111之间的连接稳固性，如图5中所示，可在导热连接块121的底壁上设置凹槽123，机械手111可包括弹片1111，其中，弹片1111可在第一插杆1110插入第一插孔122后能够与凹槽123相卡合。

如图9中所示，导热件131可包括与第一传送管1305的端部相接触的连接盘1310以及垂直设置于连接盘1310的导热平台1311，导热平台1311上设置有供导热连接块121嵌入的凹陷部1312以使得导热平台1311与样品台12相接触。通过设置凹陷部1312，能够使得样品台12的底部基本上与导热平台1311的面相接触，这样大大提高了导热效率，使得所述待测样品被快速冷冻。另外，可在连接盘1310和第一传送管1305的端部之间设置铟片以保证二者之间的良好的热接触。

结合图7和图8中所示，样品台12可包括用于承载所述待测样品的导热托盘120和设置于导热托盘120的底部的导热连接块121，样品台12还可包括设置于导热托盘120的底部的绝热连接块126，绝热连接块126的侧壁上可开设沿平行于导热托盘120的第二插孔127，可以明白的是，制备腔室2中可设置有承接机构，所述承接机构包括能够在水平方向上往复移动的承接臂以及连接于所述承接臂的承接手，所述承接手包括能够插入第二插孔127的第二插杆。这样，当传送机构11将样品台12送出出口101到达制备腔室2后，所述第二插杆插入第二插孔127中以承接样品台12。为了更加稳固快速的承接样品台12，可在所述承接手上设置卡件，同时可在绝热连接块126的底壁上开设当所述第二插杆插入第二插孔127后能够供所述卡件卡入的卡槽128，可以理解的是，弹片1111与凹槽123之间的作用力小于所述卡件与卡槽128之间的作用力，这样以便于所述承接手能够承接样品台12。其中，绝热连接块126可由聚醚醚酮制备获得。

如图1中所示，可在出口101处设置连通组件14以与制备腔室2相连通，其中，连通组件14包括设置于出口101处的波纹管141，还可在波纹管141的出口处设置用于开闭波纹管141的插板阀142。由于设置了波纹管141，可调整xps进样装置1和制备腔室2之间的位置以保证传送机构11与所述承接机构之间的精确配合。此外，连通组件14还包括设置于插板阀142的一侧且与所述波纹管141相对的连通直管140，可以理解的是，连通直管140的一端与波纹管141相对，连通直管140的另一端与制备腔室2相连通。另外，还可在连通直管140的内部设置限位件16，限位件16上开设有限位通道160以使得绝热机械臂110通过并防止绝热机械臂110偏离原行进路径，可以明白的是，由于开设了限位通道160，这样保证了绝热机械臂110能够沿着原直线路径通过，从而使得绝热机械臂110的行进路径较为精确，并不会出现左右和/或上下晃动的现象。

另外，还可在密封腔室10的底部设置可调节密封腔室10的高度的调节架15以与波纹管141相配合，其中，调节架15包括呈框架的本体和位于所述本体的底部的能够沿竖直方向往复移动的调节腿，所述调节腿带动所述本体沿竖直方向移动以实现调节密封腔室10的高度即密封腔室10距离地面的垂直距离。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。